Prática V teor de aas em comprimido

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UNIVERSIDADE ESTADUAL DO OESTE DO PARANÁ – UNIOESTE
CENTRO DE ENGENHARIA E CIENCIAS EXATAS – CECE
ENGENHARIA QUIMICA – 2a SÉRIE
Felipe D’Ávila
Luiz Bergmann
Poliana Frare
DISCIPLINA: QUÍMICA ANALÍTICA
PROFESSOR: GIANCARLO DI VACCARI BOTTESELLE
DOSAGEM DE ÁCIDO ACETILSALICÍLICO (AAS) EM ANALGÉSICO POR TITULAÇÃO
Toledo, 18 de agosto de 2017
INTRODUÇÃO
	As formulas químicas presentes nos medicamentos são conhecidas e usadas mundialmente. Entre todos, os analgésicos são um dos mais usados, visto que aliviam dor, além de possuir fácil obtenção (GOODMAN; GILMAN, 2005). Um dos analgésicos mais utilizados possuem em sua composição o ácido acetilsalicílico (AAS) (Figura 1).
Figura 1: Estrutura do ácido acetilsalicílico
	Esse composto é obtido através da mistura de ácido salicílico e anidrido acético, após o aquecimento por cerca de 2 horas a 50°C. O resultado é um líquido, que por recristalização do ácido acetilsalicílico com clorofórmio e o anidrido acético trona-se uma pasta cristalina. 
	O AAS é um analgésico usado no tratamento de cefaleias, nevralgias e outras dores, possuindo massa molar igual a 180,13 g/mol. O ácido acetilsalicílico, bem como a maioria dos ácidos orgânicos, é um ácido fraco e deve ser determinado por reação com uma base forte com a qual reage rápida e completamente.
	A facilidade de compra desse fármaco sem prescrição médica torna seu consumo algo fora do controle, podendo gerar problemas de automedicação. Com isso, a indústria investe muito na produção do composto, visto que há sempre mercado consumidos. No entanto, essa larga produção gera divergências entre os produtos final, comprometendo a qualidade e a eficiência. A composição e as propriedades das aspirinas não dependem apenas do caráter do produtor, mas sim nas normas legais e morais. Essa discrepância, pode gerar, ao final, implicações como falta de eficácia no tratamento devido à subdosagem terapêutica e efeitos tóxicos provocados por superdoses terapêuticas (KOHLER et al., 2009).
	A fim de averiguar o teor de composto AAS nos comprimidos de Aspirina, usa-se de técnicas químicas, como a titulação de neutralização. A reação de neutralização que ocorre é a seguinte: 
	Nesse processo, o analito reagem com um reagente padronizado, ocorrendo uma reação de estequiometria conhecida. Procura-se adicionar o titulante, ou reagente, até o ponto final da titulação, que é determinado normalmente por um indicador apropriado. Com isso, a partir da quantidade de reagente utilizado e do titulado, pode-se descobrir a massa, concentração e teor de AAS. 
OBJETIVOS
	Determinação do teor, em massa, do ácido acetilsalicílico em comprimidos através da técnica de titulometria de neutralização.
MATERIAIS E MÉTODOS
	Pesou-se um comprimido em um béquer e anotou-se a massa. O comprimido foi macerado e dissolvido em 15 mL de etanol. A solução obtida foi transferida para um balão volumétrico de 100 mL, onde completou-se o volume com água destilada. Titulou-se amostras de 25 mL da solução preparada com uma solução padronizada de Hidróxido de Sódio (NaOH) 0,096 , utilizado fenolftaleína como indicador. Fez-se triplicata do experimento.
	Anotou-se os valores. Com os valores médios de volumes necessário da solução de NaOH, determinou-se a concentração de AAS na solução e no comprimido, assim como sua massa, em ambos os casos. 
RESULTADOS E DISCUÇÕES 
	Primeiramente, foi-se pesado a massa de um comprimido de aspirina, o qual dizia contem 500mg de AAS. A massa obtida foi de 0,5598g. Após isso, macerou-se o comprimido em um cadinho, de modo a facilitar sua dissolução em álcool e água. Após a maceração, colocou-se o pó resultando em um béquer e pesou-se a massa, com a balança já tarada. Dilui-se o pó com um pouco de álcool, aproximadamente 15mL, e transferiu-se a solução para um balcão volumétrico de 100mL, o béquer foi então lavado inúmeras vezes com água destilada e despejado essa solução no balão volumétrico. Ao fim, acertou-se o menisco do balcão com água destilada. 
	Com a solução preparada, pipetou-se 25mL e despejou-se em um erlenmeyer. Adicionou-se fenolftaleína como indicador básico. Usou-se fenolftaleína como indicador pois seu ponto de viragem é em torno de Ph 8,0-10,0 (Manual da Química); e como usou-se uma base forte com um ácido fraco, o ponto final da titulação se dará em um pH acima de 7. Depois, titulou-se com uma solução padronizada em aula prática anterior de hidróxido de sódio (NaOH) 0,096 M. Fez-se esse procedimento em triplicata, cujos resultados são mostrados na Tabela 1.
Tabela 1: Volume de NaOH e pH das soluções 
	Procedimento
	Volume NaOH (
	pH no ponto final da titulação
	1º
	6,1
	8,48
	2º
	6,2
	8,16
	3º
	6,5
	8,16
	Para melhorar os cálculos, utilizou-se a média dos volumes utilizados de NaOH, obtendo assim, um valor de 6,27 x L. Observa-se que os pH`s obtidos nos três procedimentos conferem com o intervalo de viragem do indicador, demonstrando o acerto na escolha do mesmo e que houve certa facilidade na percepção da viragem. 
	Para início de análise, calculou-se a concentração teórica de AAS da solução preparada. A equação utilizada está representada abaixo. 
	Assim, utilizando a massa de 0,5g de AAS, um volume de 25mL e sabendo-se que a massa molecular do composto é de 180g/mol, obteve-se uma concentração de 0,0278g/L. Após isso, procurou-se saber a concentração experimental, utilizando o volume médio utilizado de NaOH e sua solução padronizada de 0,096M. A fórmula utilizada está representada abaixo:
	A partir disso, obteve-se uma concentração média de 0,0241g/L. Com esse valor, pode-se encontrar a massa contida no comprimido utilizado, com o auxílio da primeira equação apresentada. Obteve-se então uma massa de 0,4338g, ou seja, um valor de 87% de massa de AAS, comparando-se com o apresentado na embalagem do produto. 
	Segundo a Farmacopeia Brasileira, produtos farmacêuticos incluindo o ácido acetilsalicílico devem conter de 90% a 110% do princípio ativo declarado em suas apresentações (FARMACOPEIA BRASILEIRA, 2010). Partindo dessa informação, o experimento demostrou que o comprimido em questão não está enquadrado nas normas, contendo massa inferior ao tolerado.
CONCLUSÃO
	A partir da prática realizada, relembrou-se os conceitos de padronização, visto que se utilizou uma solução anteriormente padronizada para titular-se a solução contendo AAS. Pode-se averiguar que a reação se tratava de um ácido fraco com uma base forte, visto que o ponto final da titulação ocorreu em pH acima de 7. 
	A titulação realizada demonstrou resultado confiável, todavia, o valor encontrado foi abaixo do esperado, demostrando que houve prováveis erros sistemáticos e operacionais, ou ainda, o produto vendido continha uma informação falsa acerca da quantidade de AAS contida no comprimido de Aspirina, ou seja, estava fora das normas legais. 
	Através dos resultados obtidos na prática, conclui-se que através das titulações é possível calcular a concentração e a massa de um ácido, no caso, o AAS, bastando conhecer apenas o seu volume em solução, além de um volume e concentração de outra base forte.
REFERÊNCIAS
GOODMAN, L. S.; GILMAN, A. Goodman e Gilman: as bases farmacológicas da terapêutica. 10. ed. Rio de Janeiro: Guanabara Koogan, 2005.
KOHLER, L. F. et al. Avaliação biofarmacotécnica e perfil de dissolução de comprimidos de dipirona: equivalências farmacêutica entre medicamentos de referência, genéricos e similares. Revista Brasileira de Farmácia, v. 90, n. 4, p. 309-315, 2009. Disponível em: . Acesso em: 20 mai. 2016.
VOGEL, A, I., Química orgânica: análise orgânica qualitativa, 3ª Ed., Rio de Janeiro, Ao Livro Técnico S.A., 1981. V. 1. SKOOG, WEST, HOLLER, 
CROUCH, Fundamentos de Química Analítica, Tradução da 8ª Edição norte-americana, Editora Thomson, São Paulo-SP, 2006.
Fenolftaleína. Disponível em: <http://manualdaquimica.uol.com.br/fisico-quimica/indicadores-acido-base.htm> Acessado em agosto de 2017.