Relatório 5 Extração de Pectina

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QUINTO RELATÓRIO DE QUÍMICA DOS ALIMENTOS
Aula prática: Extração de pectina do albedo da laranja
Heloisa Jorge Mota
Leileysan Moisés Rodrigues
Talita Salviano Oliveira
Thayná Letícia de Almeida Sousa
Lavras/MG
2017
Heloisa Jorge Mota
Leileysan Moisés Rodrigues
Talita Salviano Oliveira
Thayná Letícia de Almeida Sousa
QUINTO RELATÓRIO DE AULA PRÁTICA
Extração de pectina do albedo da laranja
Relatório de aula práticasobre Extração da Pectina do albedo da laranja, tópico apresentado como parte da disciplina Química dos Alimentos – presente na matriz curricular eletiva do curso de Nutrição da Universidade Federal de Lavras – ministrada pelo Professor Carlos José Pimenta.
Lavras/MG
2017
SUMÁRIO
	Introdução................................................................................................................4
	Objetivos..................................................................................................................5
	Materiais e métodos................................................................................................5
	Resultados e discussão............................................................................................6
	Conclusão.................................................................................................................9
	Referências.............................................................................................................9
	INTRODUÇÃO
As pectinas são polímeros compostos principalmente por unidades de α-D- ácidos galacturônicos ligados por ligações glicosídicas α-1,4, encontradosna lamela média das células vegetais, tais como maçã e frutas cítricas, como maracujá. Monossacarídeos, principalmente L-ramnose, também estão presentes (RIBEIRO; SERAVALLI, 2004).
Não se trata de uma única molécula de 8 estrutura simples, mas de uma família de biomacromoléculas muito diversas em sua composição, podendo conter até 17 monossacarídeos diferentes, alguns deles esterificados com grupos metil e acetil (WILLATS et al., 2006; RALET et al., 2009; FRAEYE et al., 2010).
Alguns parâmetros são importantes na caracterização da pectina, destacando- se o grau de esterificação, o qual é definido como a relação entre os grupos de ácido galacturônico metilados e o total de ácido galacturônico presente na molécula (MESBAHI, JAMALIAN e FARAHNAKY, 2005).
O grau de esterificação está relacionado com o poder de formação de gel, e quanto menor for o grau de esterificação, maior será a capacidade de se unir a íons bivalentes (HOLM et al., 2009; KIM et al., 2010).
As cascas de certas frutas são fontes importantes de ingredientes com importância tecnológica, tais como pectinas, que são polissacarídeos amplamente utilizados pela indústria de alimentos como agentes gelificantes, estabilizantes e espessantes em produtos como doces, geleias, produtos lácteos, cárneos, etc.( EINHORN-STOLL et al., 2012)
Em escala industrial, as pectinas são extraídas principalmente a partir da casca de frutas cítricas e do bagaço de maçã, subprodutos das indústrias processadoras de sucos (FUNAMI et al., 2011; KULKARNI e VIJAYANAND, 2010).
As pectinas também podem apresentar grupos amida ((R-CO)NH2) ligados em C-6, quando desmetoxiladas em presença de amônia e em meio alcoólico. Neste último caso, as pectinas são ditas amidadas (FRAEYE et al., 2010; EINHORN-STOLL et al., 2012).
O grau de metoxilação (DM) é considerado um fator determinante para a funcionalidade tecnológica das pectinas. As pectinas de alto grau de metoxilação (HM) são aquelas que apresentam mais de 50 % dos resíduos de GalA metoxilados e só gelificam em meio ácido e na presença de altas concentrações de açúcar (maior que 55 %, m/m). Quando o DM é menor que 50 %, as pectinas são ditas de baixo grau de metoxilação (LM), gelificando na presença de cátions divalentes, geralmente Ca2+, e a adição de açúcar não é obrigatória (YAPO et al.,2007b; FRAEYE et al., 2010; LIANG et al., 2012; 9 VRIESMANN et al., 2012; NAGHSHINEH et al., 2013).
As pectinas encontram-se presentes na parede celular primária, associadas à celulose e hemicelulose, formando a protopectina, e em regiões intercelulares, conhecidas como lamela média, na forma de ácido pectínico e pectato de cálcio, promovendo consistência ao tecido vegetal e resistência mecânica (WILLATS et al., 2006; YEOH et al., 2008; LIMA et al., 2010; CHRISTIAENS et al., 2011a,b).
Elas estãodiretamente relacionadas com as características de textura de frutas frescas e processadas. Além disso, as pectinas estão envolvidas em processos fisiológicos complexos da célula, tais como crescimento e diferenciação celular, além de influenciar na porosidade, carga superficial, pH e balanço iônico da parede celular (JOLIE et al, 2012).
	OBJETIVOS
	Realizar a extração acida da pectina do albedo da laranja.
	Calcular o rendimento (%) e avaliar a precipitação e a formação de gel.
	METODOLOGIA APLICADA
	Equipamentos, vidrarias, utensílios e material de consumo
	1 béquer de 1000 ml.
	pHmetro.
	Pano fino (organza).
	1 capsula de porcelana.
	Bastões de vidro.
	Proveta de 500 ml.
	1 faca.
	1 liquidificador.
	Chapa de aquecimento.
	Bacia plástica.
	Material de consumo
	200 gde alhedo de laranja.
	Ácido cítrico concentrado e solução a 50%.
	250 ml de etanol 95% GL.
	200 ml de acetona.
	Procedimentos
	Descascar as laranjas e remover toda a parte branca (albedo).
	Pesar 200 g de albedo da laranja.
	Adicionar aproximadamente 1000mlde água.
	Triturar o alhedo adicionado de água no liquidificador.
	Ajustar o pH para 3 com ácido cítrico.
	Aquecer a mistura á ebulição por 30 minutos.
	Deixar esfriar.
	Após resfriar, filtrar a mistura através de um pano fino (organza) e descartar o resíduo remanescente.
	Adicionar 250 ml de etanol 95% ao extrato até a precipitação da pectina.
	Filtrar a pectina precipitada em organza.
	Lavar com aproximadamente 100 mL de etanol 95%.
	Lavar com aproximadamente 100 mL de acetona.
	Pesar em balança analítica a placade petri seca + a pectina extraída.
	A placa adicionada da pectina extraída, deve ser seca em estufa a 65ºC, poraproximadamente 24 horas, até atingir seu peso constante.
	Passado este período, pesar a placa contendo a pectina seca para realizar o cálculo derendimento (%), que será calculado de acordo com a fórmula:
Rendimento: (%) = [ (P1-P2) X 100 ]/ TE
	RESULTADOS E DISCUSSÃO
No processo de extração ácida, o material é tratado com ácido (pH ajustado para 3) a temperaturas entre 70 e 100°Cpor tempos suficientes para remover quantidades de pectinas, que reproduzam condição de extração exaustiva sem perdas da natureza química da pectina. É notadamente reconhecido que a redução do pH inicial de extração permite obter melhores rendimentos, sendo esta a forma mais conveniente para aplicação em escala industrial. Porém, a redução extrema pode ser desfavorável, visto que pode acelerar a degradação do polímero e a desesterificação da pectina.A pectina é facilmente precipitada mediante a presença de solventes orgânicos ou co-solventes. Os álcoois usualmente empregados são o etanol e o metanol devido à insolubilidade das substâncias pécticas nestes solventes. Ao filtrar a pectina, o que fica retido organza são: celulose e hemicelulose. A pectina precipitada é prontamente separada da solução por filtração a vácuo, sendo necessárias lavagens sucessivas com acetona ou álcool para retirada das impurezas, tais como, pigmentos, sólidos solúveis e outros presentes no material co-extraído com a pectina.
O efeito do pH sobre a extração:oácido cítrico foi adicionado ao albedo + água destilada. Quando o ácido é utilizado, nem sempre o produto se torna
espesso ou se gelatiniza apropriadamente. Podem-se formar também géis
mais macios pela redução do tamanho dosgrânulos de amido. O pH ácido nas
pectinas provoca a protonação dos grupos carboxílicos,diminuindo a
repulsão eletrostática entre as cadeias e aumentando a formação das pontes
de hidrogênio. A formação do gel ocorre somente dentro de um limite de hidrogenação e de
acidez ótimo. A firmeza do gel cai lentamente ao decrescer ou aumentar
rapidamente o valor do pH. Acima do pH 3,5 não há nenhuma formação de gel, e
esta só ocorre dentro de um limite normal de sólidos solúveis. A quantidade de pectina necessáriapara a formação de géis depende,
em grande parte, da sua qualidade. Uma quantidade de 1% é suficiente para
produzir um gel consistente. Baseado nos estudos de Von Fellenberg, Ehrlich
demonstrou que o ácido galacturônico é a base da pectina. Na sua forma mais
simples o ácido galacturônico se deriva da galactosa. Ao ácido galacturônico se
agregam os grupos ester (metoxilas), e o ester do ácido galacturônico, com seus
arabans, forma a molécula grande de pectina, encontrada nos tecidos vegetais da
fruta. 
A extração de pectina de alto poder de gelificação (grau de esterificação acima de
70%) é feita por exempo com um pH de 2,5 e uma temperatura de ebulição (100°C)
por um período de tempo de 45 minutos. Pectina de baixo ou médio poder de
gelificação (grau de esterificação de 60 a 70%) são extraídas durante um período de
tempo mais longo e a temperaturas mais baixas (entre 60 a 65°C), durante 4 horas,
uma vez que com a redução da temperatura, a reação de saponificação transcorre
com mais rapidez do que a de despolimerização. A extração fornece um extrato
bruto com 0,3 até 1% de pectina.
O fenômeno da formação de gel é muito complexo e normalmente se processa com
o resfriamento da solução coloidal. Verifica-se um aumento de viscosidade até o
ponto em que a rigidez se manifesta. Esse ponto é chamado “ponto de gel”. Muitas
vezes a rigidez pode ainda aumentar mediante um maior esfriamento ou pelo
repouso.
	CONCLUSÃO
	Tendo em vista os aspectos observados, a pectina é um polissacarídeo de i	nteresse para diversas áreas de aplicações na indústria alimentícia; seja como	agente geleificante, espessante, texturizante, emulsificantes e estabilizante, assim	analisamos que a precipitação da pectina após adição de álcool é um evento i	nstantâneo tendo uma estrutura viscosae logo a seguir a formação completa do	gel.A 	formação de gel é a principal característica funcional da pectina e depende	essencialmente das características do meio: pH, teores de sólidos solúveis e cátions	divalentes, além de depender dos níveis depectinas e do seu grau de metoxilação.
	As substâncias pécticas, presentes na maioria das frutas e vegetais, mas em maior	proporção no albedo (região mesocárpica) das frutas cítricas e no bagaço de maçã	podem ser	extraídos por diferentes métodos com ácidos, álcalis ou enzimas,	constituindo-se em um conhecimento de domínio industrial de difícil acesso 
REFERÊNCIAS
BUGGENHOUT, S.; VAN LOEY, A. M.; HENDRICKX, M. E.Pectin conversions under high pressure: Implications for the structure-related qualitycharacteristics of plant-based foods.Trends in Food Science & Technology, v. 24, n. 2, p. 103-118, 2012.
EINHORN-STOLL, U.; HATAKEYAMA, H.; HATAKEYAMA, T.Influence of pectin modification on water binding properties.Food Hydrocolloids, v. 27, p. 494-502,2012.
FRAEYE, I.; DUVETTER, T.; DOUNGLA, E.; VAN LOEY, A.; HENDRICKX, M. Fine-tuning the properties of pectinecalcium gels by control of pectin fine structure, gel composition and environmental conditions.Trends in Food Science & Technology, v. 21, n. 5,p. 219-228, 2010.
FUNAMI, T.; NAKAUMA, M.; ISHIHARA, S.; TANAKA, R.; INOUE, T.; PHILLIPS, G. O.Structural modifications of sugar beet pectin and the relationship of structure to functionality.Food Hydrocolloids, v. 25, p. 221-229, 2011.
HOLM, K.; WENDIN, K.; HERMANSSON, A-M.Sweetness and texture perception in mixed pectin gels with 30% sugar and a designed rheology.Food Science and Technology, v. 42, p. 788-795, 2009.
JOLIE, R. P.; CHRISTIAENS, S.; DE ROECK, A.; FRAEYE, I.; HOUBEN, K.; VAN MESBAHI, G.; JAMALIAN, J.; FARAHNAKY, A.A comparative study on functional properties of beet and citrus pectins in foods systems.Food Hydrocolloids, v. 19, p. 731-738, 2005.
RIBEIRO, E.P; SERAVALII, E.A.G.Química de alimentos. São Paulo: Edgard Blücher: InstitutoMauá de Tecnologia.2004.
WILLATS, W. G. T.; KNOX, P.; MIKKELSEN, J. D. Pectin: new insights into an old polymer are starting to gel. Trends in Food Science & Technology, v. 17, p. 97-104, 2006.
YAPO, B. M.; ROBERT, C.; ETIENNE, I.; WATHELET; B.; PAQUOT,M.Effect of extraction conditions on the yield, purity and surface properties of sugar beet pulp pectin extracts.Food Chemistry, v. 100, n. 4, p. 1356-1364, 2007b