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A EFICIÊNCIA DO MÉTODO DE CROMATOGRAFIA GASOSA RODRIGUES, L.V,1 ; MOURA, L.L.F.. 2; CONFORT, S.R.A 3. 1 – Resumo A cromatografia é técnica muito usada de separação dos componentes de uma amostra. A técnica que será abordada nesse relatório será a cromatografia gasosa. A técnica é bem moderna e sofisticada, esse procedimento é um dos mais utilizados nos laboratórios mais modernos. O método possui excelente sensibilidade e capacidade de separar diversos componentes de forma simultânea, essa metodologia vem sendo muito empregada na química analítica de componentes orgânicos. A cromatografia gasosa (CG) se utiliza de uma técnica de separação na qual a fase móvel (FM) é um gás e a fase estacionaria (FE), sendo esta líquida (cromatografia líquida-gasosa — CLG) ou um sólido (cromatografia sólida-gasosa — CSG). O processo físico básico de separação na CSG é por absorção ao contrário CLG que é por partição, método esse mais popular. O tempo de descida na coluna vai depender, se os componentes são mais ou menos retidos na fase estacionária e por consequência separada entre si, outro fator que pode influenciar na separação e a adsorção pelo suporte sólido, mesmo este sendo completamente envolvido pela fase liquida e seja inerte. 2 - Introdução Segundo Cecchi (2003) a cromatografia foi introduzida por um pesquisador russo, Michael Tswett, em 1906, quando ele separou clorofila de uma mistura de pigmentos de planta. Durante a realização do experimento de Michael Tswett a cor foi à característica determinante para a identificação da separação dos compostos, porém em outros tipos de cromatografia pode existir a separação dos componentes da amostra sem nenhum aparecimento de cor. A cromatografia é uma técnica muito usada na separação dos componentes de uma amostra. Onde os componentes são distribuídos entre duas fases, uma das quais permanece estacionária, enquanto a outra elui entre os interstícios ou sobre a superfície da fase estacionária (CECCHI, 2003). A técnica abordada neste relatório será a cromatografia gasosa. Segundo Cecchi (2003) essa técnica é bem moderna e sofisticada, sendo introduzida por James e Martin em 1952, esse procedimento é um dos mais utilizados nos laboratórios mais modernos. O método possui excelente sensibilidade e capacidade de separar diversos componentes de forma simultânea, essa metodologia vem sendo muito empregada na química analítica de componentes orgânicos, tanto em universidades quanto em indústrias. A cromatografia gasosa (CG) se utiliza de uma técnica de separação na qual a fase móvel (FM) é um gás e a fase estacionária (FE), sendo esta líquida (cromatografia líquida-gasosa — CLG) ou um sólido (cromatografia sólida-gasosa — CSG). (CECCHI, 2003) De acordo com Cecchi (2003) a técnica de cromatografia gasosa, assim como todo processo cromatográfico, é utilizada para separar os componentes de uma amostra através das distribuições nas fases móvel, sendo esta sempre um gás que deve possuir características inertes, e a fase estacionária. O processo físico básico de separação na CSG é por absorção ao contrário CLG que é por partição, método esse mais popular. A amostra é injetada, sendo que existem diversos injetores como: por seringa, injetor split, injetor splitless e injeção cold-on column, no interior do cromatógrafo. Através de uma microsseringa ou sistema de injeção automático, onde é aquecida e vaporizada. Essa amostra pode ser um gás ou um líquido volátil, além disso, a coluna também é convenientemente aquecida a fim de manter a amostra vaporizada. (CECCHI, 2003) Para Cecchi (2003), através da seletividade dos componentes da amostra, ocorre o retardamento desses compostos pela fase estacionária. Desse modo, se estabelece um equilíbrio em série dos componentes em ambas as fases, móvel e estacionária. Essa série de equilíbrio é desfeita, mas também refeita por diversas. O processo é repetido por inúmeras vezes, e assim os componentes da amostra se movem na coluna a uma velocidade determinada por inúmeros fatores, mas o fator primordial é a força de retenção, que depende da solubilidade na fase estacionária e da volatilidade para a fase móvel. O tempo de descida na coluna vai depender, se os componentes são mais ou menos retidos na fase estacionária e por consequência separada entre si, outro fator que pode influenciar na separação é a adsorção pelo suporte sólido, mesmo este sendo completamente envolvido pela fase liquida e seja inerte. 3 - Conclusão A cromatografia gasosa é limitada, por analisar apenas compostos voláteis, ou que se tornem voláteis devido a alguma reação de derivação, o preparo da amostra pode ser demorado e complexo, geralmente necessita de outras técnicas de confirmação da identidade do componente e fornece apenas quantidades em µg e mg dos elementos separados na amostra, mas apesar de todas essas desvantagens a cromatografia gasosa apresenta diversas vantagens, como: rapidez, alto poder de separação e resolução, sua fase móvel tem menor resistência ao fluxo, permitindo o uso de colunas mais longas e maiores números de pratos teóricos, além de possuir alta sensibilidade e trabalhar com pequenas quantidades de amostra, ou seja, é muito eficiente para a determinação precisa de misturas complexas com compostos voláteis em baixa concentração em volumes de amostra reduzidos (CECCHI, 2003). O processo de injeção manual do analito volátil na coluna pode causar erros no processo de cromatografia e isto pode ser minimizado com a automatização do processo. 4 – Referência Bibliográfica CECCHI, H. M. Fundamentos teóricos e práticos em análise de alimentos. 2.ed. Campinas, SP: Editora UNICAMP, 2003. p.164-166. 1: Discente de Análise de Alimentos, CEFET-RJ campus Valença. E-mail: lais.vitor.rodrigues@hotmail.com 2: Discente de Análise de Alimentos, CEFET-RJ campus Valença. E-mail: lidimourafatma@gmail.com 3: Discente de Análise de Alimentos, CEFET-RJ campus Valença. E-mail: sanconfort@yahoo.com.br
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