Pratica 4 Recristalização

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Disciplina: 
EXPERIMENTAÇÃO PARA O ENSINO DE QUÍMICA ORGÂNICA 
Relatório:​ Recristalização 
 
Prática:​ Nº 4 
 
 
Alunas: 
Graciely Silva Nascimento 
Juciele Maiara Bender Chaves 
Luciana Francioli De Oliveira 
Nilva Gonçalves Moreira 
Curso:​ Licenciatura em Química 
Turma:​ 2017/1 - 3º semestre 
Professor:​ Luís Roberto de Assis Júnior 
Data:​ 19/03/2018 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
Ji-Paraná-RO 
2018 
 
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1. INTRODUÇÃO 
 
A recristalização é uma técnica de purificação de compostos orgânicos sólidos à 
temperatura ambiente. O método consiste em promover a dissolução do sólido orgânico em 
um solvente a uma temperatura elevada e em seguida diminuir lentamente a temperatura. 
Como a solubilidade diminui com a temperatura, ocorre à formação de cristais. 
(​MARAMBIO, 2007). 
Grande parte das substâncias sólidas é solúvel em ao menos um líquido. E muitas 
delas também se dissolvem em um número grande de solventes disponíveis. Alguns com mais 
facilidade e outros não. O coeficiente de solubilidade é a maneira que se encontrou para 
mensurar a solubilidade dos compostos e poder comparar com outros compostos, e em outras 
temperaturas. Graças a diferença de solubilidade é que existem várias técnicas de separação 
Dito isto, a recristalização consiste em dissolver a substância a ser purificada em um 
solvente em ebulição. Mais para isso, deve se atentar para um fato indispensável a esta 
técnica: o soluto precisa ser mais solúvel no solvente quente do que frio. Para isso, deve se 
consultar as tabelas de solubilidade dos compostos envolvidos. (​VOGEL, 1981). 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
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2. OBJETIVOS 
2.1 Compreender os princípios básicos da técnica de recristalização; 
2.2 Purificar o ácido benzóico por recristalização; 
2.3 Verificar a dissolução de um sólido a temperaturas elevadas em solvente apropriado e 
recristalização por abaixamento da temperatura. 
 
3. MATERIAIS E REAGENTES 
3.1. Materiais: 3.1.10. Proveta; 3.2. Reagentes: 
3.1.1. Erlenmeyer; 3.1.11. Dessecador; 3.2.1 Água destilada; 
3.1.2. Chapa de aquecimento com 
agitação; 
3.1.12 Vasilha rasa; 3.2.2 Ácido benzoico; 
3.1.3. Kitassato; 3.1.13. Tubos de ensaio; 3.2.3 Ácido acético; 
3.1.4. Funil de Buchner; 3.1.14. Barra magnética; 3.2.4 Acetato de etila; 
3.1.5. Funil (de tamanho médio); 3.1.15. Banho maria; 3.2.5 Álcool etílico; 
3.1.6. Termômetro; 3.1.16. Pregador de tubos 
de ensaio; 
3.2.6 Cubos de gelo; 
3.1.7. Papel de filtro; 3.1.17. Pipetas; 
3.1.8. Bomba de vácuo; 3.1.18. Vidro de relógio; 
3.1.9. Espátula; 3.1.19. Balança analítica; 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
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4. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL 
 
Parte 1- Escolha do Solvente apropriado para a recristalização. 
 
Enumerou-se 4 tubos de ensaio de 1 a 4, em seguida adicionou-se aos 4 tubos de 
ensaio cerca de 0,1004 gramas de ácido benzóico, utilizou-se um vidro de relógio para 
realizar a pesagem do material e uma espátula para auxiliar na transferência da massa para os 
tubos de ensaio. 
 
Em seguida adicionou-se 2,0mL dos solventes: ácido acético no tubo 1, acetato de 
etila no tubo 2, álcool etílico no tubo 3 e água destilada no tubo 4. 
Como não houve a solubilização do tubo 4, aqueceu-se em banho maria o tubo de 
ensaio contendo o água destilada e a amostra de ácido benzóico. ​Deixou-se a solução esfriar 
lentamente, a temperatura ambiente. 
 
Analisou-se que após todo o processo a amostra demonstrou-se ter formação de 
cristais, então esse será o solvente adequado para proceder a recristalização do material de 
interesse. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
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Fluxograma:​ Escolha do solvente apropriado para a recristalização. 
Fonte: Própria 
 
 
 
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Parte 2 - Recristalização 
 
Pesou-se aproximadamente 2,0gr de ácido benzóico, utilizou-se o vidro de relógio 
para realizar a pesagem do material e uma espátula para auxiliar na transferência da massa da 
amostra para um Erlenmeyer de 300mL. 
Em seguida adicionou-se, aproximadamente 100mL do solvente, previamente 
estabelecido para se efetuar a cristalização, juntou-se ao sistema uma barra magnética, 
levou-se o sistema ao aquecimento com agitação em velocidade média, até chegar próximo 
ao ponto de ebulição da água destilada, sendo assim monitorou-se a temperatura com 
termômetro. 
Consultou-se os pontos de ebulição dos solventes utilizados para a recristalização, 
monitorou-se a temperatura até a solubilização total do material. 
Durante o aquecimento do sistema preparou-se o papel de filtro juntamente com o 
funil de buchner posteriormente, submeteu-se o sistema, ainda quente, à filtração por 
gravidade, coletando o filtrado em um Erlenmeyer de 300mL. 
Em seguida cobriu-se o Erlenmeyer, contendo o filtrado com um vidro de relógio 
limpo, e deixou-se o sistema em repouso à temperatura ambiente até esfriar. Após a 
resfriamento a temperatura ambiente colocou-se o Erlenmeyer contendo o sistema em uma 
vasilha contendo, água e alguns cubos de gelo, por cerca de 5 minutos. 
Logo após, procedeu-se a filtração, do sistema, a pressão reduzida utilizando a bomba 
de vácuo e um papel de filtro previamente pesado. Após filtração colocou-se o papel de filtro 
com o material cristalizado no dessecador. E no dia seguinte realizou-se a pesagem do 
material , juntamente com o cálculo de rendimento. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
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Fluxograma:​ Procedimento de recristalização. 
 
Fonte: Própria 
 
 
 
 
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5. RESULTADOS E DISCUSSÕES 
Parte 1- Escolha do Solvente apropriado para a recristalização. 
 
Na seleção de um solvente adequado para o processo de recristalização, sob o 
princípio da verificação da polaridade “semelhante dissolve semelhante”. Um solvente polar 
irá dissolver substâncias polares ou iônicas, e um solvente apolar somente substâncias 
apolares. 
 
Assim, no caso da água, a sua alta constante dielétrica ( capacidade de atenuar campos 
elétricos e, portanto, interação entre cargas) e a sua grande capacidade de formar 
ligações de hidrogênio tornam-na um bom solvente para sais, mas também tornam-se 
um solvente ruim para compostos apolares. Em água pura, as moléculas orientam de 
modo tal que centros de cargas negativas e positivas fiquem próximos entre si. 
SILVA, R. R. DA, 1990, p. 98 
 
Tabela 01: Pesagem do ácido benzóico 
 Tudo 1 (g) Tudo 2 (g) Tudo 3 (g) Tubo 4 (g) 
Ácido benzóico 0,1000 0,0999 0,1004 0,1005 
Fonte: Própria 
 
Observou-se que os tubos 1, 2 e 3 se solubilizam. com a solubilização do material o 
solvente não é apropriado para a recristalização, sendo assim o tudo 4 foi o único que não se 
solubilizou a temperatura ambiente. 
 
Fez-se então o teste de solubilização a quente com a àgua destilada e o Ácido benzóico 
contidos no tubo 4. Após um certo tempo de espera verificou-se que ocorreu a solubilização a 
quente. 
 
Tabela 02: Teste de solubilidade 
Solventes Solubilidade a frio Solubilidade a quente Classificação do solvente 
Ácido acético Solúvel Não testado Inadequado 
Acetato de etilaSolúvel Não testado Inadequado 
Álcool etílico Solúvel Não testado Inadequado 
Água destilada Pouco solúvel Solúvel Adequado 
Fonte: Própria 
 
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Após a observação dos testes, pode-se definir que entre os solventes testados, a água 
destilada é o melhor solvente de recristalização para o ácido benzóico, pois foi o único a 
dissolver bem pouco a frio e por completo a quente, considerando também que seu ponto de 
ebulição é menor do que a fusão do ácido benzóico . 
 
 Tabela 03: Tabela sobre as características de cada reagente utilizado na prática 
Reagentes Densidade (g/cm³ ) 
Ponto de 
Fusão (°C) 
Ponto de 
Ebulição (°C) 
Massa Molar 
(g.mol ) 
Água destilada 1,0 g/cm³ 0 °C 95,5°C 18,01 g.mol 
Ácido benzóico 1,27 g/cm³ 122,1 °C 250 °C 122.12 g.mol 
Ácido acético 1.049 g/cm³ 16.5 °C 118.1 °C 60.04 g.mol 
Acetato de etila 0,897g/cm³ líquido -83,6 °C 77,1 °C 88,105 g.mol 
Álcool etílico 0,789 g/cm³ -114,3 °C 78,4 °C 46,06 g.mol 
 ​ Fonte: Wikipedia 
 
Parte 2 - Recristalização 
Com a pesagem para efeito de comparação e determinação do rendimento, teve-se as 
seguintes medidas: 
 
Tabela 04: Pesagem do Ácido benzóico, papel de filtro, vidro relógio 
 Pretensão (g) Peso alcançado (g) 
Ácido benzóico 2,0 2,0001 
Papel filtro - 0,3582 
Vidro relógio - 35,7950 
Fonte: Própria 
 
Como foi testado antes, a dissolução do ácido benzóico a frio foi muito pouco, mas 
total á quente. Essa dissolução e recristalização representa na prática a separação de 
impurezas do sólido, assim, seguiu-se com o aquecimento para completa dissolução, com o 
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monitoramento da temperatura com um termômetro , para que o mesmo não ultrapassasse o 
ponto de ebulição do solvente. 
 
Tabela 05: Temperatura 
Temperatura 
(ºC) 
45 60 69 76 82 97 
Resultado Insolúvel Insolúvel Insolúvel Insolúvel Insolúvel Solúvel 
 Fonte: Própria 
 
Com o sistema de filtração simples, que é por gravidade, após a dissolução a quente do ácido 
benzóico, filtrou-se o sistema ainda quente a fim de ser separado as impurezas da mistura 
homogénea do ácido com a água. 
Após a filtração simples e o repouso da mistura, foi feito a filtração do sistema, à 
pressão reduzida usando um papel filtro previamente pesado. Após a secagem fez-se a 
pesagem do material e o cálculo do rendimento. 
 
Tabela 06: Pesagem após secagem 
 Peso (g) 
Papel filtro 0,3582 (P1) 
Ácido Benzóico + Papel filtro 1,7491 (P2) 
Peso líquido (P2 - P1) 1,3909 
 Fonte: Própria 
 
2.1 Cálculo do rendimento 
O cálculo de rendimento é muito importante para efeito quantitativo e também a 
questão do critério de pureza ou ponto de fusão. 
 
Rendimento = Peso inicial do Ácido Benzóico ----------------100% 
 Peso final ---------------- X 
 
Rendimento = 2,0001--------------100% 
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1,3909 -------------- X 
Rendimento = X = ​139,09 
 2,0001 
Rendimento = 69,5415% 
 
 
Podemos perceber que houve perda da massa após a subtração da massa inicial pela 
final sendo: 
 
Massa inicial - Massa final 
 2,0001g - 1,3909g 
 0,6092g 
 
Sendo assim, 0,6092g foi a quantidade desperdiçada, podendo ser atribuída a massa de 
impureza no ácido ou a perdas de cristais que ficaram na parede do erlenmeyer mesmo após 
lavado com solvente. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
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7. CONSIDERAÇÕES FINAIS 
 
O objetivo da prática foi alcançado satisfatoriamente, já que foi possível purificar o 
benzóico produto de nosso estudo, verificando que cada etapa realizada é de suma 
importância para o sucesso da prática realizada. 
Ao fim do experimento, concluiu-se que a purificação através de recristalização é um 
método com baixo rendimento, já que parte do composto desejado continua dissolvido no 
solvente e se perde. Além disso, como são necessárias várias transferências de um recipiente 
para o outro,ocorre mais perdas. 
 
 
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8. REFERÊNCIAS 
 
EBAH. Desenvolvido pelo ebah. Apresenta conteúdo enciclopédico. Disponivel em: 
<http://www.ebah.com.br/content/ABAAAfeukAG/relatorio-recristalizacao> 
Acesso em: 21 de março de 2018. 
 
MARAMBIO,O.G. ​Métodos Experimentais em Química Orgânica​. Pizarro DC.1a Ed. 
UTEM. Editorial Universidad Tecnológica Metropolitana, 2007. 
 
VOGEL, A, I., Química orgânica: análise orgânica qualitativa, 3ª Ed., Rio de Janeiro, Ao 
Livro Técnico S.A. V. 1. 1981 
 
SILVA, R. R. DA Introdução à Química Experimental. São Paulo: McGraw Hill,1990