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1 Gravimetria Prof. Leandro Mendonça UNIVERSIDADE ESTADUAL VALE DO ACARAÚ Centro de Ciências Exatas e da Natureza Departamento de Química Química Analítica quantitativa 2 ANALISE GRAVIMÉTRICA A analise gravimétrica ou gravimetria, e um método analítico quantitativo cujo processo envolve a separação e pesagem de um elemento ou um composto do elemento na forma mais pura possível. * O elemento ou composto e separado de uma quantidade conhecida da amostra ou substância analisada. * A gravimetria engloba uma variedade de técnicas, onde a maioria envolve a transformação do elemento ou composto a ser determinado num composto puro e estável e de estequiometria definida, cuja massa e utilizada para determinar a quantidade do analito original. * O peso do elemento ou composto pode ser calculado a partir da formula química do composto e das massas atômicas dos elementos que constituem o composto pesado. 3 ANALISE GRAVIMÉTRICA A analise gravimétrica esta baseada na medida indireta da massa de um ou mais constituintes de uma amostra. * Por medida indireta, deve-se entender: converter determinada espécie química em uma forma separável do meio em que esta se encontra, para então ser recolhida e, através de cálculos estequiométricos, determinada a quantidade real de determinado elemento ou composto químico, constituinte da amostra inicial. * A separação do constituinte pode ser efetuada por meios diversos: precipitação química, eletrodeposição, volatilização ou extração. 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 Gravimétria de volatilização • Baseia-se em eliminar os compostos voláteis de uma amostra por meio de aquecimentos brandos, de forma a não danificar os sólidos presentes. • Muito utilizada para determinar o teor de água em amostras. • Pode apenas ser utilizado quando a amostra apresenta compostos voláteis e os involáteis possuem baixa pressão de vapor. 25 Etapas da Gravimétria de volatilização Pesagem Secagem Verificação Resfriamento Cálculos Pesar a amostra para ter a referencia inicia de massa. Colocar a amostra em estufa com temperatura devidamente controlada e estabilizada. Periodicamente, verificar se a massa da amostra não está mais diminuindo. Em dissecador, armazenar as amostras até que sejam resfriadas. Fazer as determinações desejadas. 26 Exercícios • Em uma amostra de 3,45g de argila foi utilizada a gravimetria de volatilização, a massa final observada foi de 2,98g, qual o teor de água na amostra? • Um frasco do hidrato de metal, BaCl2.2H2O com uma quantidade desconhecida de KCl. Para descobrir a pureza de nosso BaCl2.2H2O, aquecemos 9,51g da mistura de hidrato de metal para remover água da amostra. Depois do aquecimento, a amostra fica com uma massa de 9,14g. Qual a porcentagem de BaCl2.2H2O na mistura? • 5,04g de um mineral que apresenta como composto principal de sua estrutura o Al2CO3 foi calcinado, a massa pesada ao final do processo foi de 1,34g. Determine o teor de alumínio na amostra. 27 Gravimétria de eletrodeposição • Baseia-se em por procedimentos de oxidação ou redução exaustivas determinar a massa de um ou mais componentes da amostra. • Muito utilizada para determinar a quantidade de algum metal específico ou a quantidade de metais total na amostra. • A elevada seletividade da eletroquímica acaba anulando um dos maiores problemas apresentados nos métodos gravimétricos. 28 Dados úteis na gravimetria de eletrodeposição • Por definição, um Faraday é a carga existente em 1 mol de elétrons. Assim: F= #Av x Ce- • F = 96485c • A variação do nox (∆ox) de um mol de moléculas é relacionada ao ganho ou a perca de ∆ox Faradays de carga elétrica. 29 • 1.5 A de corrente foram aplicados por 3,5hs para haver a redução completa da prata em uma amostra mineral dissolvida em ácido nítrico. Considerando que a única espécie reduzida foi o Ag+, qual a massa de prata eletrodepositada? • Um eletrodo de carbono de massa 2,123g foi utilizado como cátodo na eletrólise de uma amostra de 1g de minério após digerido. A massa final do eletrodo foi de 2,346g, qual o percentual metálico na amostra? • Qual deve ser a carga utilizada para eletrodepositar 180g de Cr em uma peça metálica a partir do Cr3+? Exercícios
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