Extração por solventes

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Separação de misturas por extração
Alex Schulz. Andressa Widz e Felipe Lucas
Engenharia Química
as002883@fahor.com.br/ fl002921@fahor.com.br / aw002796@fahor.com.br
Resumo. A Extração com solventes é uma técnica relativamente moderna, usada para obter maior rendimento ou produtos que não podem ser obtidos por nenhum outro processo. . Esse tipo de extração é utilizado na química orgânica, para separação, purificação e concentração de certas substâncias de misturas que ocorrem na natureza. Bem como é conhecida por liquido-liquido, quando em contato com um segundo solvente orgânico imiscível junto do primeiro solvente tende a separações rápidas simples e limpas
Palavras chave; Extração, solventes, solubilidade.�
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Introdução:
 Esse método está baseado na propriedade física da substância: a solubilidade.
A transferência de um soluto solubilizado, de um solvente para outro solvente é chamada extração, ou mais precisamente extração líquido-líquido. O soluto é extraído de um solvente para outro, pois, este é mais solúvel no segundo solvente do que no primeiro. Os dois solventes devem ser imiscíveis (não se misturam), e devem formar duas fases ou camadas separadas, para que esse procedimento funcione. Esta operação é largamente empregada para separar um composto orgânico de soluções ou suspensões aquosas onde se encontram.
	As separações que se podem fazer são simples, limpas, rápidas, convenientes, em muitos casos a separação pode ser efetuada pela agitação durante alguns minutos num funil de separação. Os solventes mais utilizados na extração são: ácido clorídrico, hidróxido de sódio, clorofórmio, acetona, dissulfeto de carbono, álcool e água.
 
Materiais e reagentes:
Naftaleno, Ácido Benzóico,
 P-nitroanilina, 
Ácido Clorídrico (HCl 37%) , 
Hidróxido de Sódio (NaOH)
Diclorometano (CH2Cl2), 
Sulfato de magnésio (MgSO4),
Água destilada, pisseta,
Vidro relógio 
Espátula
Balança semi analítica
Funil de separação, argola,
Funil de Buchner,
Suporte universal
Pipetas e pipetadores,
Proveta, bastão de vidro,
Beckeres, kitassato, erlenmeyer
Frasco âmbar com tampa
 
Procedimento Experimental:
Em uma balança semi analítica pesou-se 0,5 gramas de cada um desses componentes em vidros relógios (Naftaleno, Ácido Benzóico, p-nitroanilina), adicionando-os em um Becker. Em uma proveta mediu-se 50 ml de diclorometano e adicionou-se ao Becker contendo os três reagentes sólidos, com um bastão de vidro agitou-se até a dissolução e homogeneização da mistura.
Em seguida a solução foi colocada num funil de separação com ajuda de um funil de vidro, adicionou-se 10ml de HCl (37%), fechou-se com a tampa o funil de separação, agitou-se e liberou-se o gás gerado em seu interior.
 
Adicionou-se mais duas vezes de 10ml HCl, repetindo o procedimento anterior. Com a adição do HCl a solução ficou heterogênea permitindo assim separa-las, abrindo lentamente a torneira do funil de separação retirou-se e fase mais densa, essa fase mais densa a denominamos AQ1, nela estavam contidos o cloridrato de p-nitroanilina, que foi colocada em um frasco. Na parte com menor densidade estava a fase orgânica contendo naftaleno e ácido benzoico dissolvidos em dicloro metano.
A fase AQ1 com pH 4 foi neutralizada com 6ml de Hidróxido de Sódio, formando um precipitado que foi filtrado em um funil de vidro com papel filtro.
À fase orgânica, que ainda estava no funil de separação, foi adicionado em triplicata 10 ml de Hidróxido de Sódio ocorrendo uma reação exotérmica, novamente alivia-se a pressão do gás contido no funil de separação. Após a adição de Hidróxido de Sódio a solução divide-se por solubilidade, a parte superior mais sólida porem menos densa. Foi coletado a parte mais densa, denominada como AQ2 teoricamente nessa etapa estaria o ácido benzoico, mediu-se o pH e neutralizou-se a fase AQ2 com pH 14 com 9 ml de Ácido Clorídrico, o ácido benzoico ficou sobre o Ácido Clorídrico .
Ainda ao funil de separação foi adicionado 10 ml de salmoura. Retirou-se a fase orgânica do funil de separação colocando-a em um Becker e adicionou-se 1,002 gramas de Sulfato de magnésio . Após coloca-se no balão do rotavapor por 10 min até a evaporação total do liquido permanecendo assim o sólido nas paredes do balão.
Discussões e resultados:
 Dissolvendo os três reagentes no dicloro metano obtivemos uma solução homogênea de coloração verde musgo, com a adição dos primeiros 30 ml de HCl percebe-se que a solução torna-se heterogênea com duas fases visíveis nitidamente.
Na fase orgânica, através da adição de NaOH, observa-se a elevação da temperatura caracterizado por uma reação exotérmica, com isso, ouve a formação de um precipitado. 
Na experiência realizada não foi possível extrair o ácido benzoico, tampouco pode-se calcular o rendimento do naftaleno, pois este ficou preso nas paredes do balão do rotavapor, devido seu peso ser maior que a capacidade da balança não pode-se pesar.
O único reagente que pode ser calculado o rendimento foi a p-nitroanilina onde obtivemos um rendimento de 115%.
Conclusão:
 Conclui-se que a extração por solventes ativos é um meio de separação de misturas através da solubilidade do reagente com o solvente utilizado isso acontece pois semelhante dissolve semelhante misturando-se assim entre eles, sendo possível a separação através de decantação.
 
 Referências:
Hugo Tubal Schmitz Braibante, Química Orgânica um curso experimental, Campinas, 2015 , pag 140.
Soares, B.G; Souza, N.A; Pires, D.X- Química Orgânica, Rio de Janeiro, Editora Guanabara, 1988, pg. 62 a 65, 75 e 76.
Goncalves, D., Wal, E. & Almeida, R. R. – Quimica Organica Experimental, ed. McGraw-Hill, 1998, pág. 75-80
Anotações em aula e protocolo experimental