Relatório Analexp Determinação % glicose no soro

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UNIVERSIDADE FEDERAL DO RIO DE JANEIRO
FACULDADE DE FARMÁCIA
IQA234 – QUÍMICA ANALÍTICA FARMACÊUTICA II – EXPERIMENTAL
Professores: Erica e Amadeu
Relatório de aula prática
Por Amaryllis de Sousa Almeida – DRE 115024921
EXPERIMENTO 2: DETERMINAÇÃO DE GLICOSE NO SORO GLICOSADO – GRAVIMETRIA POR PRECIPITAÇÃO (05/04/2018)
Introdução 
Os métodos de análise gravimétricos se baseiam em medidas de massa realizadas através de uma balança analítica, instrumento esse que fornece dados precisos. Na gravimetria por precipitação o analito é separado de uma solução da amostra na forma de um precipitado e é convertido a uma espécie de composição conhecida, pouco solúvel, que poderá ser pesada (Skoog et al, 2010). A amostra contendo o analito é solubilizada (caso não esteja em solução), então é adicionado o agente precipitante. O precipitado analisado é filtrado utilizando-se um cadinho de filtração previamente pesado (cadinho de Gooch) e lavado. Posteriormente é seco e, após o esfriamento, pesado.
É ideal que o agente precipitante gravimétrico reaja de forma específica ou ao menos seletiva com o analito. Reagentes específicos reagem com apenas uma espécie química, enquanto os seletivos reagem com um número limitado de espécies. Além disso, deve ser formado um produto que seja facilmente filtrado e lavado para a remoção de contaminantes, que tenha solubilidade suficientemente baixa para que não haja perda do analito durante a filtração e lavagem do precipitado, que não seja reativo com os componentes da atmosfera e que seja se composição química conhecida após a sua secagem ou, se necessário, calcinação (Skoog et al, 2010).
Os monossacarídeos são conhecidos também como açúcares redutores (AR), pois em sua estrutura química possuem um grupo de aldeído ou cetona que ficam livres em solução aquosa e são capazes de reduzir outras espécies químicas. Logo, os demais açúcares, como os dissacarídeos e os oligossacarídeos, são conhecidos como não redutores (ANR), pois não possuem aldeídos ou cetonas livres em soluções aquosas, as quais são agentes redutores (BRUICE, 2014).
Entre os métodos clássicos para a determinação da presença de açúcares redutores totais em uma amostra, tem-se o método fundamentado na redução de íons cobre em soluções alcalinas – através do uso da solução de Felhing ou Licor de Felhing, composto pelo íon cúprico (Cu+2) em solução básica, complexado com o ânion do ácido tartárico. Descoberto pelo químico alemão Hermann Von Fehling (1812 - 1885), O reagente de Fehling é um reagente usado para promover a oxidação seletiva dos aldeídos, também usado para a oxidação de carboidratos (Silva et al, 2003). Tal método promove a quantificação dos açúcares redutores de uma determinada amostra através da gravimetria por precipitação.
Figura 1: Mecanismo de reação entre a glicose e o íon Cu2+, precipitando o Cu2O. O tartarado de sódio e potássio forma um sal com o Cu2+ (azul anil) e sofre posterior redução a tartarato e óxido cuproso Cu2O (coloração vermelho tijolo), que precipita e o açúcar é oxidado, formando um sal sódico com o produto.
Objetivo
Determinar o teor de açúcares totais redutores em soro glicosado através do método de gravimetria por precipitação
Material e Métodos
Materiais
Reagente de Felhing (Soluções Felhing A + Felhing B)
Solução padrão de glicose
Soluções para análise
Piseta com água destilada
Tenaz para manuseio de objetos quentes
Pipeta volumétrica 25mL, 20mL e 10mL
Balão volumétrico 100mL
Becker 250 ml
Manta para aquecimento
Kitasato e bomba a vácuo para filtração
4 cadinhos de Gooch
Balança analítica
Estufa ou microondas
Bastão policial
Etanol (para lavagem do precipitado)
Dessecador
Metodologia 
Preparo da solução de Felhing A: Pesar 34,639g de CuSO4 . 5H2O e diluir a 500mL, deixando em repouso por 24h. Após, filtrar em cadinho de Gooch G-17.
Preparo da solução de Felhing B: Pesar 173g de sal de Rochelle (NaKC4H4O6 . 4H2O) e 50g de NaOH. Dissolver em água destilada e diluir a 500mL. Deixar em repouso por 24h em frasco plástico e filtrar em cadinho de Gooch.
Análise: Deve-se coletar a alíquota de 25ml da solução do soro glicosado 15,7317 g/L-1 e realizar a diluição (4x) em balão volumétrico pela adição de 75mL água destilada – completando 100mL. Adicionar ao becker 20mL da amostra diluída contendo o analito, 20mL da solução de Felhing A, 20 mL da solução de Felhing B, 30 mL de água destilada e submeter ao aquecimento até ebulição por aproximadamente 5 minutos. Importante preservar a amostra no interior do dessecador em todos os momentos de deslocamento entre as etapas do método. Após esse processo, filtrar ainda quente em cadinho de Gooch previamente pesado utilizando o kitasato, transferindo quantitativamente o precipitado, com auxilio de bastão policial. Lavar o precipitado com água destilada e, por último, etanol. Secar em estufa – 105ºC - por 40 minutos ou em micro-ondas em potência máxima por 10 minutos. Após o esfriamento do cadinho dentro do dessecador, efetuar nova pesagem em balança analítica.
Cálculos e Resultados
Tabela 1: Pesagem das amostras
	Amostra
	Tara
(Massa do cadinho)
	Massa após a filtração e secagem
	Massa do analito
(Cu2O)
	Soro glicosado
	45,5552g
	45,7486g
	0,1934g
Diluição em 4x da solução inicial
C1V1 = C2V2
Concentração inicial da solução de soro glicosado: 15,7317 g/L-1
(15,7317) x (0,025L) = C2 x (0,1L) C2 = 3,932925 g/L-1
Fator Gravimétrico Experimental (FGexp)
FGExp = Massa C6H12O6 / Massa Cu2O = 0,5627
Fator Gravimétrico Teórico (FGt)
FGt = MM C6H12O6 / MM Cu2O = 180,156 / 143,091 = 1,259
% teor de glicose na solução usando FGexp e FGt (p/v)
Reação : 		2 Cu2+ + 4OH- + RCOH ⇌ Cu2O ↓ + RCOOH + 2H2O
FGExp Glicose/ Cu2O = 0,5627 
FGt Glicose/ Cu2O = 1,259
Teor de Glicose = Massa do produto (Cu2O) x FG 
			Volume da alíquota
Teor de Glicose usando FGexp = 0,1934g x 0,5627 = 4,35g/L (% em 100ml (m/v) = 0,435%)
				 	 0,025L
Teor de Glicose usando FGt = 0,1934g x 1,259 = 9,73g/L (% em 100ml (m/v) = 0,973%)
				 	 0,025L	
Margem de erro
Valor estimado – Valor experimental = 0,973% - 0,435% = 0,538%
Discussão 
O método gravimétrico requer cuidados essenciais durante as etapas, para a garantia de uma análise quantitativa do analito a ser estudado. A vidraria deve ser lavada cuidadosamente antes do início da prática, para evitar a contaminação da amostra e do precipitado por impurezas do ambiente. Também, o cadinho deve permanecer em dessecador durante todos os deslocamentos necessários (seja para pesagem ou filtragem), evitando-se o toque diretamente com as mãos para impedir o depósito te gordura na superfície do mesmo – alterando os valores de massa.
O aquecimento dele ocorrer ate a ebulição, quando se observa a mudança da coloração de azul escuro para o azul mais claro. No caso desse experimento a mudança da cor não foi observada, porém, o Becker foi retirado do aquecimento após 5 minutos, observando-se a presença de precipitado de cor vermelho tijolo no fundo. A filtração à vácuo ocorreu após 15 minutos para o envelhecimento do precipitado (estabilização) e a transferência do precipitado para o cadinho de Gooch previamente pesado foi feita com auxilio de um bastão policial (bastão de vidro com uma proteção de borracha na extremidade). O uso do bastão policial se deu para evitar ranhuras na vidraria, garantindo que todo o precipitado fosse transferido para o cadinho. Contudo, percebeu-se que uma parte do precipitado ficou retida na proteção de borracha do bastão.
A lavagem do precipitado foi feita com água destilada e depois com etanol, para eliminar demais impurezas que poderiam estar presentes nas cavidades do sólido formado. Então, foi levado ao micro-ondas por 10 minutos em potência máxima para a secagem. Após a secagem, aguardou-se o tempo aproximado de 10 minutos para o esfriamento (em dessecador) e foi efetuada nova pesagem do cadinho. Observou-se que o teor de glicose estimado pelo cálculo do fator gravimétrico teórico foi de 0,973% e ovalor obtido experimentalmente foi 0,435%. A diferença pode se dar pela retenção do precipitado no processo de filtração ou pela precipitação incompleta do mesmo durante o aquecimento.
Conclusão
Os objetivos do experimento foram alcançados, contudo, não foi possível a comparação com a amostra padrão de glicose e os demais resultados.
Referências
BRUICE, Paula Y. Fundamentos de química orgânica. 2. Ed. São Paulo: Pearson Education do Brasil, 2014. E-book. Disponível em: <goo.gl/Faa8Pn>Acesso em: 08 abr. 2018.
SILVA, R. N.; MONTEIRO, V. N.; ALCANFOR, J. D. X.; ASSIS, E. M.; ASQUIERI. E. R. Comparação de métodos para a determinação de açúcares redutores e totais em mel. Ciência e Tecnologia de Alimentos, [s.l.], v. 23, n. 3, p.337-341, dez. 2003. FapUNIFESP (SciELO). http://dx.doi.org/10.1590/s0101-20612003000300007.
SKOOG, WEST, HOLLER, CROUCH, Fundamentos de. Química Analítica, Tradução da 8ª Edição norte-americana,. Editora Thomson, São Paulo-SP, 2010. 
TAVARES, José T. de Q. et al. Interferência do ácido ascórbico na determinação de açúcares redutores pelo método de Lane e Eynon. Revista Química Nova. São Paulo, v. 33, n. 4, 2010. Disponível em: . Acesso em: 08 abr. 2018.