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Universidade Federal do Rio de Janeiro
Faculdade de Farmácia
 
Análise de Água Sanitária Comercial por Iodometria
Código da disciplina: IQA234
Disciplina: Química Analítica Farmacêutica Experimental II 
Docente: Celeste Yara
Discente: Karina Dutra Asensi
DRE: 116039759
Turma: FFP - Farmácia Noturno
Data da realização do experimento: 16/11/2017
Introdução: 
A iodometria é o método indireto de titulações de iodo. Consiste na titulação do iodo gerado em uma reação. Se fundamenta na reação reversível de oxi-redução representada por:
I2 + 2e → 2I–
Na prática foi utilizado o método indireto da iodometria que consiste na dosagem de espécies oxidantes pela adição de um excesso de iodeto (I-). O iodeto é oxidado a iodo e posteriormente este é titulado com uma solução padrão de tiossulfato de sódio (Na2S2O3). 
O indicador usado na iodometria é uma suspensão de amido que em presença de iodo adquire uma coloração azul intensa. Na realidade esta cor é devida à adsorção de íons triiodeto (I3-) pelas macromoléculas do amido. É necessário que haja o ajuste de pH na iodometria (método indireto) porque o tiossulfato (S2O32-) pode ser oxidado a sulfato (SO4)2- em meio com alcalinidade elevada.
2. Objetivos
Calcular o teor (% p/v) de NaClO e cloro ativo em uma amostra comercial de água sanitária por meio da técnica de iodometria. 
3. Dados
Amostra: água sanitária a 2,3% (p/v) da marca carrefour;
Massa molar de NaClO: 74,45 g
Agente redutor: Na2S2O3.5H2O de aproximadamente 0,1M;
KIO3 na concentração de 3,6796 g/L;
KI a 10%;
KI a 20%;
H2SO4 a 5%;
Ácido acético;
Indicador: Goma de amido 1%
Volume de água destilada: 100 mL;
Padronização da solução de Na2S2O3.5H2O
	
	Foram adicionados nesta ordem no erlenmeyer:
	10,00 mL de solução de KIO3 na concentração de 3,6796 g/L;
10,00 mL de Solução de KI a 10%;
5,00 mL de Solução de H2SO4 a 5%;
A solução de Na2S2O3 de aproximadamente 0,10 M, que estava na bureta, foi adicionada até ocorrer a mudança cor para amarela claro.
Em seguida, adicionou-se 2,00 mL de solução de goma de amido (indicador) e continuou a titulação até mudar a cor de preto para azul e anotou-se o valor.
Titulação do teor de NaClO
	Foram adicionados nesta ordem no erlenmeyer:
	10,00 mL de água sanitária diluída;
	5,00 mL de solução de KI a 20%;
5,00 mL de solução de ácido acético.
A solução de Na2S2O3 já padronizada, que estava na bureta, foi adicionada até ocorrer a mudança cor para amarelo claro.
Em seguida, adicionou-se 2,00 mL de solução de goma de amido (indicador) e continuou a titulação até mudar a cor de preto para azul e anotou-se o valor.
Reações
IO3- + 5I- + 6H+ 3I2 + 3H2O 
I2 + I- I3-
I3- + 2S2O32- 3I- + S4O62-
Estequiometria: IO3- --------- 3I2 --------- 6 S2O32-
ClO- + I- + 2H+ I2 + Cl- + H2O 
I3- + 2S2O32- 3I- + S4O62-
ClO- + Cl- + 2H+ Cl2 + H2O 
Estequiometria: ClO- --------- I2 --------- 2 S2O32-
5. Cálculos
5.1. Padronização da solução de KIO3. 
Molaridade da solução de oxalato de sódio:
O rótulo da embalagem indicava que a concentração da solução de KIO3 era 3,6796 g/L.
1 mol de KIO3 ----- 214,02 g
X ----------------------- 3,6796 g
X = 0,01719 mol/L
Volume Na2S2O3 aferido por mim durante a padronização:
V = 9,80 mL + 9,9 mL / 2 = 9,85 mL
Para a determinação da molaridade da solução de Na2S2O3, tem-se de acordo com a estequiometria:
 nº mmols S2O32- = 6 nº mmols IO3- 
M real S2O32- x V S2O32- = 6 x M IO3- x V IO3- 
Substituindo:
M real S2O32- = 6 x 0,01719 M x 10,00 mL / 9,85 mL
M real S2O32- = 0,1047 M
5.2. Titulação do teor de NaClO e de cloro ativo. 
Molaridade da água sanitária a 2,3% (p/v).
 
 de solução
 
 
 
Volume da amostra de água sanitária necessária para preparar 250ml de solução a aproximadamente 0,05M.
 
 
 
Titulação da amostra de água sanitária comercial
Volume de KMnO4 utilizado por mim:
	V1= 11,2 mL
V2= 11,2 mL
Vmédio = 11,2 mL
- Para a determinação da molaridade da solução de água sanitária diluída, tem-se que a estequiometria abaixo:
 
 
 
- Para a determinação da molaridade da solução de água sanitária na amostra original:
Fator de diluição = 50,00 mL (volume da amostra original adicionado) / 250,00 mL (Volume final da diluição). 
Fator diluição = 5
M REAL NaClO = 0,05863 x 5 (diluição) 
M REAL NaClO = 0,2932 M (molaridade da amostra de água oxigenada antes da diluição, a partir dos meus volumes aferidos).
M = m(g)
 --------------
 mol x V (l)
0,2932 M = m(g)
 --------------
 74,44 x 1 (l)
m = 21,83 g/L
21,83 g --------- 1000 mL
 x g --------- 100 mL
 x = 2,18% (percentual de NaClO no frasco de água sanitária original).
Molaridade de Cloro Ativo na amostra
71,00 g Cl2 --------- 74,44 g NaClO
 y g --------- 2,18g
 x = 2,08% (percentual de Cl2 no frasco de água sanitária original).
Tabela 1: Percentual de NaClO e Cl2 no frasco de água sanitária original encontrado durante a titulação por cada aluno.
	Aluno
	NaClO (%)
	Cl2 (%)
	LUIS / ARTHUR
	2,16
	2,06
	ITALO
	2,11
	2,1
	FLAVIA
	2,11
	2,01
	ANA CAROLINA
	2,15
	2,05
	 PAMELA / WALLACE
	2,14
	2,04
	ERIKA
	2,14
	2,04
	ALESSANDRA
	2,27
	2,16
	KARINA
	2,18
	2,08
	MATEUS
	2,08
	1,98
	
	xi = 19,34
	 xi = 18,52
	
	Média xi/9= 2,1488
	Média xi/9 = 2,0578
6. Estatística
Tabela 3: Valores para o avaliação estatística do teor de NaClO. 
	Numeração
	Aluno
	CLO (%)
	|xi-x|
	(xi-x)2
	1
	LUIS / ARTHUR
	2,16
	0,0111
	0,00012345
	2
	ITALO
	2,11
	0,0388
	0,00151234
	3
	FLAVIA
	2,11
	0,0388
	0,00151234
	4
	ANA CAROLINA
	2,15
	0,0011
	1,23457E-06
	5
	 PAMELA / WALLACE
	2,14
	0,0089
	7,90123E-05
	6
	ERIKA
	2,14
	0,0089
	7,90123E-05
	7
	ALESSANDRA
	2,27
	0,1211
	0,01466790
	8
	KARINA
	2,18
	0,0311
	0,00096790
	9
	MATEUS
	2,08
	0,0688
	0,004745
	
	
	xi = 19,34
	Σxi – x= 0,3288
	Σ(xi – x)2 =0,0236
	
	
	Média xi/9= 2,15
	Média xi-x/9 = 0,0365
	Média (xi – x)2/9= 0,0026320
Média da turma =xi/n = 2,15%
Σ(xi – x)2/ 9 = 0,002632
Desvio padrão
 s = √ Σ(xi – x)2/n – 1
s = √ 0,0236 / 8 = 0,0543
Teste de Grubs:
G = xi – x/ s 
G tab = 0,0365 / 0,0543
G tab = 0,6721
Primeiro valor máximo encontrado:
G exp7 (2,27%) = 0,1211 / 0,0543 = 2,2302 
G7 > G tab Esse valor é um outlier, deveria ser descartado.
Primeiro valor mínimo encontrado:
G exp9 (2,08%) = 0,0688 / 0,0543 = 1,2670
G9 > G tab Esse valor é um outlier, deveria ser descartado.
Segundo valor máximo encontrado:
G exp8 (2,18%) = 0,0311 / 0,0543 = 0,5727 
G8 < G tab Esse valor permanece.
Segundo valor mínimo encontrado:
G exp2 (2,11%) = 0,0388 / 0,0543 = 0,7145
G2 > G tab Esse valor é um outlier, deveria ser descartado.
Terceiro valor mínimo encontrado:
G exp5 (2,14%) = 0,0089 / 0,0543 = 0,1633
G5 < G tab Esse valor permanece.
Logo, os valores dos alunos 1, 4, 5, 6, 8 (2,14% < x < 2,18%) permanecem no cálculo e os outros foram descartadas. Mediante tal fato, recalculamos a média, desvio padrão e intervalo de confiança.
	xi = 10,77
	 Σxi – x= 0,0611
	Σ(xi – x)2 = 0,001250
	Média xi/5= 2,15
	Média xi-x/5= 0,0122
	Média (xi – x)2/5= 0,00025
Desvio padrão pós exclusão dos outliers:
 s = √ Σ(xi – x)2/n – 1
s = √0,001250 / 4 
s = 0,0176
Intervalo de confiança pós exclusão dos outliers:
IC = Média (x) ± t . S / √n
IC = 2,15 ± (2,57 x 0,0176) / √5 
IC = 2,15 ± 0,0202
IC = (2,17 – 2,13)
Comparação da média encontrada com o valor “conhecido” no rótulo.
Ttab = 2,57
Tcalc = (|xi – valor do rótulo / s|) . √n
Tcalc = (2,15 – 2,3 / 0,0176) . √5
Tcalc = 19,05
Tcalc >>> Ttab Diferença significativa quandocomparada nossa média com o teor de H2O2 indicado pelo rótulo.
7. Discussão
Nesse método de iodometria indireta, juntou-se um excesso de iodeto a um sistema contendo o analito, um oxidante e assim formou-se o iodo, em quantidade equivalente à do analito; esse iodo foi titulado em seguida com solução padronizada de tiossulfato.
O ânion hipoclorito (ClO-) é oxidante e componente alvejante e biocida de inúmeros produtos, tais produtos liberam cloro ativo pela ação de ácidos diluídos, conforme a equação:
 
A determinação do “cloro ativo” e o consequente controle de qualidade dos alvejantes fundamenta-se na titulação do iodo liberado pela ação do hipoclorito do produto alvejante/biocida sobre excesso de iodeto, em meio ácido.
Assim, soluções que contêm iodo se colorem de azul intenso pela adição de amido, e a titulação com tiossulfato reduz o iodo a iodeto, descolorindo totalmente o sistema e caracterizando o ponto final da titulação. 
Inicialmente padronizamos a solução de tiossulfato (, que é um agente redutor, para utilizá-la na titulação seguinte. A partir dos volumes obtidos por mim de S2O32- durante a padronização, calculei que a solução de S2O32- estava a 0,1047 M. 
Com a solução padronizada iniciou-se a titulação da amostra de água sanitária. Através dos cálculos encontrou-se o teor de ClO- na solução que foi de 2,18% ao utilizar o volume aferido por mim na bureta e, de 2,15% ao utilizar a média da turma. Calculamos também o desvio padrão a partir dos valores obtidos pela turma e esse foi de 0,0543, sendo considerado pequeno. Além disso, observamos a partir do teste de Grubs que apenas cinco valores dos 9 aferidos pela turma não foram considerados outliers, logo esses permaneceram na análise.
A exclusão de quatro valores da análise após o teste de Grubs é reflexo dos percentuais encontrado de ClO-. Isso pode ser explicado pela dificuldade de visualização do ponto final da titulação pelos diversos operadores, alguns gastaram mais titulante que o necessário e outros menos e, com isso, tivemos outliers na parte estatística do relatório. Esses foram descartados perante os cálculos finais para tratamento dos dados. 
Considerando os cálculos finais, já após a exclusão dos outliers, a amostra apresentou um teor de ClO- foi de 2,15%, com um desvio padrão de 0,0176. Esse desvio reduziu bastante em relação ao primeiro calculado, umas vez que as amostras estão mais homogêneas com a exclusão dos outliers. Além disso, o intervalo de confiança foi de 2,13 – 2,17, sendo um intervalo bem pequeno, reflexo do desvio padrão pequeno.
A análise estatística indicou que existe diferença significativa entre a média dos resultado indicados pelo turma e a percentagem indicada no rótulo da água sanitária (Tcalc >>> Ttab). Esse resultado não sabemos se foi reflexo da inexperiência dos alunos em realizar esse tipo de experimento, ou alguma concentração errada indicada usada para padronizar o S2O32-, ou se esse é o valor real do teor de ClO- na amostra, estando esse diferente do indicado do rótulo. Entretanto, percentual de 2,15% encontrado para o teor de ClO-, está dentro da faixa aceitável das regras de fabricação vigente, estando assim o produto aprovado.
Além de avaliar o teor de ClO-, também verificamos o teor de cloro ativo presente na amostra, teor esse regulado pela ANVISA. Verificamos que o teor de cloro ativo foi de 2,06%, estando em conformidade com as regras de fabricação vigente, indicando que água sanitária analisada está aprovada para uso.
8. Conclusão
No Brasil, a água sanitária é um produto comercializado legalmente com o registro da ANVISA, que realiza periodicamente fiscalizações com o objetivo de verificar se as empresas estão obedecendo às regras de fabricação, definido pela portaria nº 89/94 onde o teor de cloro ativo é estabelecido entre 2,00% p/p a 2,5% p/p durante o prazo de validade, estabelecido de no máximo de seis meses (ANVISA, 2009)
Pela titulação realizada em laboratório o valor encontrado de 2,06% de Cl2 e 2,15% de NaClO, define que as porcentagens de hipoclorito e de cloro ativo encontradas estão dentro dos padrões determinados pela legislação não só no que diz respeito ao teor de cloro ativo estipulado como também à margem de porcentagem aceitável para o produto (entre 1,75 e 2,75% p/v). Entretanto, o valor encontrado de titulação de 2,15% de teor de NaClO é estatisticamente diferente do valor indicado no rótulo de 2,3%.
9. Referências
SKOOG, D. A. et al. Fundamentos de Química Analítica. 8. ed. São Paulo: Thomson, 2006.
VOGEL, A. I. Análise Química Quantitativa. 5. ed. Rio de Janeiro: Guanabara Koogan, 1992. 712 p.
HARRIS, D. C. “Análise Química Quantitativa”. 5. ed. Rio de Janeiro: LTC, 2005. 876p.