Relatório Determinação de sulfeto em sulfeto ferroso - UFRJ

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UNIVERSIDADE FEDERAL DO RIO DE JANEIRO 
QUÍMICA ANALÍTICA FARMACÊUTICA EXPERIMENTAL II – IQA234 
 
 
 
 
DETERMINAÇÃO DE SULFATO EM SULFATO FERROSO 
 
 
Beatriz Gonçalves da Luz 
DRE: 117125105 
Professor Vinícius Kartnaller 
 
 
 
 
 
Realização da prática: 28 de Março de 04 de Abril de 2019 
Rio de Janeiro, Abril de 2019 
 
Índice 
1. Objetivo 
2. Procedimento 
3. Dados 
4. Resultados e discussão 
5. Conclusão 
6. Bibliografia 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
1. Objetivo 
A partir do fármaco Anemifer®, o qual tem por princípio ativo o sulfato ferroso 
heptaidratado, determinar a quantidade de sulfato nele presente por meio do método de 
gravimetria por precipitação. 
 
2. Procedimentos 
Os procedimentos que foram utilizados na aula prática estão de acordo com a apostila 
de Química Analítica Farmacêutica Experimental II, referente às páginas 30 e 31, descritos 
abaixo. 
Anterior ao início da prática anotou-se as informações contidas no rótulo da amostra, 
em seguida transferiu-se para um bécker de 250 mL 10 mL de solução de sulfato ferroso 
utilizando uma pipeta volumétrica, adicionou-se à solução 20 mL de ácido clorídrico 6M 
previamente medidos em proveta. 
Após avolumou-se até atingir 150 mL e colocou-se a mesma na placa de aquecimento 
por tempo suficiente para aquecer a parede do Becker, posterior se fez adição de 25 mL de 
cloreto de bário 5% enquanto agitava-se com bastão de vidro, após adição completa, tampou-
se o recipiente com vidro de relógio e deixou-se a solução em descanso por uma semana. 
Na aula seguinte, já tendo levado o cadinho de Gooch à peso constante, adicionou-se 5 
mL de cloreto de bário medidos em proveta, em seguida levou-se a solução à placa de 
aquecimento por tempo suficiente para aquecer até que não fosse possível tocar o bécker com 
as mãos. 
Enquanto se pesou a massa do cadinho de Gooch vazio, deixou-se a solução esfriar em 
temperatura ambiente, após esfriar fez-se filtração à vácuo com auxílio do policial e água 
quente para lavar o precipitado. O cadinho contendo o precipitado foi levado à estufa por 40 
minutos à 150 ºC, em seguida permaneceu no dessecador por cerca de 25 minutos e foi 
pesado novamente. 
 
3. Dados 
Anemifer® 
Conteúdo: 30mL – 125mg/mL 
Fabricação: 03/2018 
Validade: 03/2020 
Lote: L70 – 003/13 
Massa molar BaSO4: 233,40 g/mol 
Massa molar FeSO4.7H2O: 278,02 g/mol 
4. Resultados 
 
O procedimento foi feito cinco vezes, por diferentes grupos, onde chegou-se aos 
seguintes resultados: 
Grupo Massa BaSO4 (g) Massa FeSO4.7H2O 
(g) 
I 1,0052 125,7 
II 1,0727 127,4 
III 1,0352 123,3 
IV 1,0609 126,3 
V 1,0676 127,1 
 
 Os valores de massa de sulfato de bário foram obtidos a partir da diferença entre o 
peso do cadinho contendo o precipitado e o peso do cadinho vazio. Porém, para obter os 
valores de sulfato ferroso foi preciso realizar cálculos onde se levou em consideração o 
número de mols de sulfato de bário, pois partindo do princípio que a razão estequiométrica é 
de 1:1, o valor de número de mols seria o mesmo para o íon sulfato, logo, seria possível 
chegar ao valor final de sulfato em sulfato ferroso. 
 
BaSO4 -> Ba2++ + SO42- 
1mol -> 1 mol + 1 mol 
FeSO4 -> Fe2+ + SO42- 
1mol -> 1 mol + 1 mol 
 
Grupo 1 
Número de mols de BaSO4 = massa BaSO4 ÷ massa molar BaSO4 
n= 1,0552g ÷ 233,40g/mol 
n= 0,0045210 mol BaSO4 
Massa FeSO4.7H2O = número de mols de SO42- × massa molar FeSO47.H2O 
m= 0,0045210mol × 278,02g/mol 
m= 1,2570 g FeSO4.7H2O em 10 mL (volume coletado de Anemifer®) 
 
 
1,2570 g ------------ 10,00 mL 
 x g ----------- 1 mL 
x= 0,1257 g (×10000) = 125,7 mg de sulfato em sulfato ferroso 
 
 
Grupo 2 
Número de mols de BaSO4 = massa BaSO4 ÷ massa molar BaSO4 
n= 1,0727g ÷ 233,40g/mol 
n= 0,0045842 mol BaSO4 
Massa FeSO4.7H2O = número de mols de SO42- × massa molar FeSO47.H2O 
m= 0,0045842mol × 278,02g/mol 
m= 1,2745 g FeSO4.7H2O em 10 mL (volume coletado de Anemifer®) 
1,2745 g ------------ 10,00 
 x g ----------- 1 mL 
x= 0,1274 g (×10000) = 127,4 mg de sulfato em sulfato ferroso 
 
Grupo 3 
Número de mols de BaSO4 = massa BaSO4 ÷ massa molar BaSO4 
n= 1,0352g ÷ 233,40g/mol 
n= 0,0044353 mol BaSO4 
Massa FeSO4.7H2O = número de mols de SO42- × massa molar FeSO47.H2O 
m= 0,0044353mol × 278,02g/mol 
m= 1,2331 g FeSO4.7H2O em 10 mL (volume coletado de Anemifer®) 
1,2331 g ------------ 10,00 
 x g ----------- 1 mL 
x= 0,1233 g (×10000) = 123,3 mg de sulfato em sulfato ferroso 
 
Grupo 4 
Número de mols de BaSO4 = massa BaSO4 ÷ massa molar BaSO4 
n= 1,0609g ÷ 233,40g/mol 
n= 0,0045454 mol BaSO4 
Massa FeSO4.7H2O = número de mols de SO42- × massa molar FeSO47.H2O 
m= 0,0045454mol × 278,02g/mol 
m= 1,2637 g FeSO4.7H2O em 10 mL (volume coletado de Anemifer®) 
1,2637 g ------------ 10,00 
 x g ----------- 1 mL 
x= 0,1263 g (×10000) = 126,3 mg de sulfato em sulfato ferroso 
 
Grupo 5 
Número de mols de BaSO4 = massa BaSO4 ÷ massa molar BaSO4 
n= 1,0676g ÷ 233,40g/mol 
n= 0,0045741 mol BaSO4 
Massa FeSO4.7H2O = número de mols de SO42- × massa molar FeSO47.H2O 
m= 0,0045741mol × 278,02g/mol 
m= 1,2717 g FeSO4.7H2O em 10 mL (volume coletado de Anemifer®) 
1,2717 g ------------ 10,00 
 x g ----------- 1 mL 
x= 0,1271 g (×10000) = 127,1 mg de sulfato em sulfato ferroso 
 
 Após obter os valores de sulfato de cada grupo, fez-se o tratamento estatístico. 
 
Média (M) 
M= ∑ massa de sulfato dos cinco grupos/ número de grupos 
M= (125,7 + 127,4 + 123,3 + 126,3 + 127,1) / 5 
M= 125,9 
 
Desvio Padrão/Variância (s²) 
s²= ∑ (distância de cada valor para média – média)² dos cinco grupos/ N – 1 
s²= (125,7-125,9)² + (127,4-125,9)² + (123,3-125,9)² + (126,3-125,9)² + (127,1-125,9)²/ 5-1 
s= 0,01 
 
Intervalo de Confiança (IC) 
IC= fator t x variância/ √N 
IC= 2,776 x 0,001632/ √5 
IC= 0,002 
 
5. CONCLUSÃO 
 No rótulo de Anemifer®, alegava-se que a concentração de sulfato ferroso era de 
125mg/mL, após realizar a prática de gravimetria por precipitação foi possível chegar a 
valores bem próximos, que, apesar de não serem exatamente iguais, não representaram erros 
por existir uma faixa de valor considerável para a concentração de sulfato ferroso no fármaco. 
Quanto à prática, o precipitante usado, cloreto de bário, foi uma ótima de escolha, uma 
vez que foi possível precipitar o composto desejado, sem alterar os resultados finais e pode-se 
concluir que o procedimento foi eficiente, pois pouco material foi perdido e/ou sofreu 
contaminação durante a prática, logo os valores não foram super/subestimados, levando à 
grande confiabilidade dos resultados, que foram confirmados com o tratamento estatístico, 
que apresentou intervalo de confiança de 0,002 e desvio padrão de 0,01. 
 
6. BIBLIOGRAFIA 
PINTO, Maria Lucia Couto Correa; DE SOUZA, Roseli Martins – Apostila de Química 
Analítica Farmacêutica Experimental II – Rio de Janeiro: Universidade Federal do Rio de 
Janeiro. 
Caderno de anotações pessoal.