A maior rede de estudos do Brasil

Grátis
14 pág.
relatório análise fármacos

Pré-visualização | Página 1 de 4

UNIVERSIDADE FEDERAL DE SANTA CATARINA
CURSO DE FARMÁCIA - SEMESTRE 18.1
DEPARTAMENTO DE CIÊNCIAS FARMACÊUTICAS - CCS
ANÁLISE DE FÁRMACOS E MEDICAMENTOS – CIF5311 – TURMA 04102D
PROFESSORA: LILIAN SIBELLE CAMPOS BERNARDES
ALUNOS: JAINARA ALBUQUERQUE DE MENEZES, MARCEL AFONSO PROVENZI
 Relatório: Análise Farmacêutica de uma Amostra Desconhecida
Florianópolis, 21 de junho de 2018
INTRODUÇÃO
Foi realizada em laboratório uma atividade prática avaliativa de análise de uma amostra farmacológica desconhecida distribuída, na qual utilizou-se métodos químicos e físicos a fim de descobrir sua identidade química e outros dados químicos e físicos referentes a sua ação farmacológica. Este relatório relata a obtenção dos dados descobertos através de tais métodos de identificação até a identificação final da amostra.
OBJETIVOS
Obter identidade final da amostra farmacológica desconhecida e analisar suas propriedades químicas.
Realizar e compreender as técnicas de busca de identidade ensinadas e repassadas durante todo o semestre em sala de aula e realizadas no laboratório.
MATERIAIS E MÉTODOS
Primeiramente foi realizado em sala de aula a criação de um fluxograma para esquematizar os processos analíticos a serem utilizados na identificação da amostra: 
 
Amostra desconhecida
Características Organolépticas
Solubilidade em água
pH e ponto de fusão
Solubilidade ácido e base
Ensaio da chama (cátions)
(se +)
Testes de confirmação
Pesquisa de ânions
Testes de identificação de grupos funcionais
Analisar espectro infravermelho
Cromatografia em camada fina
Identidade da amostra
 Após a esquematização, nos dirigimos ao laboratório e recebemos a amostra identificada como Amostra 18, na qual iniciamos os testes de identificação.
3.1 Características Organolépticas
 Observamos aspectos da amostra como cor, odor, brilho e textura para, a partir dessas características, utilizar na identificação do fármaco com base na literatura consultada.
3.2 Solubilidade em Água
 Para a avaliação da solubilidade, foi pesado em uma balança analítica 0,1g da amostra da substância desconhecida em um papel filtro, e transferida para um béquer de 100 mL. A partir do quadro de classificação quanto à solubilidade em água, encontrado na farmacopéia brasileira, começou-se a dissolução da amostra para determinar sua solubilidade.
Tabela 1 - Classificação quanto à solubilidade encontrada na Farmacopéia Brasileira 5ed (Ajustada para 0,1g de amostra)
	Termo descritivo
	Solvente (Água destilada)
	Muito solúvel
	< ou igual a 0,1 mL
	Facilmente solúvel
	0,1 mL a 1 mL
	Solúvel
	1 mL a 3 mL 
	Ligeiramente solúvel
	3 mL a 10 mL
	Pouco solúvel
	10 mL a 100 mL
	Muito pouco solúvel
	100 mL a 1000 mL
	Insolúvel
	> ou igual a 1000 mL
3.3 Solubilidade em Ácido e Base
 Em 2 tubos de ensaio, coletou-se uma alíquota da solução saturada da amostra preparada durante o teste de solubilidade e despejou-se porções aproximadamente equivalentes em cada tubo de ensaio com o auxílio de uma pipeta pasteur. Em seguida, gotejou-se algumas gotas de HCl no primeiro tubo, e NaOH no segundo tubo. Observamos se houve precipitação ou dissolução da substância com o intuito de avaliar sua solubilidade em ácido e base e identificar grupos ácidos ou básicos em sua estrutura. 
3.4 pH
 O pH foi meço a partir de tiras de papel de tornassol, na qual foram introduzidas na solução saturada da amostra, realizada anteriormente para avaliação da solubilidade.
3.5 Ponto de Fusão
 O ponto de fusão foi meço em um aparelho digital de ponto de fusão. Uma pequena quantidade da amostra foi depositada sobre uma lamínula e posta no centro do aparelho, no qual eleva a temperatura gradativamente em ºC/min. Foi observada então através do aparelho a faixa de fusão da substância (início da fusão até o término da fusão).
3.6 Ensaio da Chama (identificação de cátions: , ,,)
 Para a realização do ensaio, depositou-se uma alíquota seca da amostra desconhecida em um vidro relógio e algumas gotas de SR. Com o auxílio de uma alça, coletou-se essa solução na qual foi exposta à chama, produzida por um bico de bunsen, e feita a leitura de acordo com a cor característica produzida:
: Chama de coloração violeta;
: Chama de coração amarelada;
: Chama de coloração vermelha intensa;
: Chama de coloração vermelha alaranjada.
Ao expormos a amostra ao calor, os elétrons excitados saltam para um nível de energia superior, e ao retornar para o estado basal libera energia, sendo possível o acompanhamento através da luz visível (cor).
3.7 Reações para Detecção de Ânions (, , ,,)
 3.7.1 Reação com Ácido Sulfúrico R (, , ): Em um tubo de ensaio grande foi adicionado uma alíquota a seco da amostra e algumas gotas de ácido sulfúrico R. Colocou-se então, na boca do tubo de ensaio, uma tira de papel filtro umedecido em amônia. O tubo então foi aquecido em banho maria e observou se houve o desprendimento de vapores de coloração característica para cada ânion:
Reação positiva para : Os brometos reagem com ácido sulfúrico concentrado originando vapores de bromo e ácido bromídrico, de coloração marrom-avermelhada. 
Reação positiva para : Os cloretos originam vapores de cloro e ácido clorídrico, que após o contato com amônia R (da tira de papel de filtro) adquirem coloração esbranquiçada. 
Reação positiva para : Os iodetos originam vapores de iodo (violeta) e de ácido iodídico (incolor). 
 
 3.7.2 Reação com nitrato de prata (, , ): Em um tubo de ensaio adicionou-se uma alíquota da amostra, uma gota de ácido nítrico R e algumas gotas de nitrato de prata SR, e observou se ocorreu formação de alguma coloração característica: 
 Reação positiva para : Os brometos reagem com nitrato de prata SR em meio nítrico, originando brometo de prata , um precipitado caseoso branco-amarelado.
Reação positiva para : Os cloretos originam cloreto de prata, de coloração branco-caseoso, insolúvel em ácido nítrico, mas solúvel em pequeno excesso de hidróxido de amônio.
Reação positiva para : Os iodetos reagem com nitrato de prata originando iodeto de prata (precipitado amarelo-caseoso).
 3.7.3 Reação com Hipoclorito de Sódio: Em um tubo de ensaio, adiciona-se a uma solução da amostra algumas gotas de hipoclorito de sódio e algumas gotas de clorofórmio. Agita-se então o tubo e observa-se a coloração: 
Reação positiva para : Os brometos reagem originando bromo, que confere coloração alaranjada ao clorofórmio.
Reação positiva para : Os iodetos desprendem iodo, originando coloração violeta na fase clorofórmio.
3.8 Reações de Detecção de íons para carbonatos, bicarbonatos, sulfatos, fosfatos
 3.8.1 Reação com ácidos minerais diluídos: Adicionar a uma solução da amostra algumas gotas de ácido mineral diluído (HCl SR) e observar o desprendimento de borbulhas de gás carbônico.
Reação positiva para carbonatos e bicarbonatos: Origina-se dióxido de carbono
Reação positiva para sulfatos e fosfatos: Não origina-se dióxido de carbono
 3.8.2 Reação com sulfato de magnésio: Adicionar a uma solução da amostra algumas gotas de sulfato de magnésio (SR), observar a formação de precipitado. Aquecer e observar a solubilidade.
Reação positiva para bicarbonatos: Origina-se bicarbonato de magnésio, solúvel, e após o aquecimento, há formação de carbonato de magnésio, insolúvel.
Reação positiva para carbonatos: Os carbonatos reagem com sulfato de magnésio formando carbonato de magnésio, insolúvel.
 3.8.3 Reação com cloreto de bário (SR): Adicionar a uma solução da amostra algumas gotas de cloreto de bário (SR), observar a formação de precipitado. Dividir o precipitado em dois tubos e testar a solubilidade em ácido mineral diluído (HCl SR) e ácido acético SR.
Reação positiva para carbonatos e fosfatos: Os carbonatos e os fosfatos reagem com