2013 Aula 01 ANALISE DE ALIMENTOS INTRODUCaO2010 (1)

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ANÁLISE DE ALIMENTOS 
UNIVERSIDADE TECNOLÓGICA FEDERAL DO PARANÁ
Campus Campo Mourão
BROMATOLOGIA, deriva do grego:
Broma, Bromatos: “alimentos, dos alimentos”
Logos: “ciência”
Ciência que estuda os alimentos.
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BROMATOLOGIA: estuda os alimentos, sua composição química, sua ação no organismo, seu valor alimentício e calórico, suas propriedades físicas, químicas, toxicológicas e também adulterantes, contaminantes, fraudes, etc.
tem a ver com o alimento desde a produção, coleta, transporte da matéria-prima, até a venda como alimento natural ou industrializado, verifica se o alimento se enquadra nas especificações legais, detecta a presença de adulterantes, aditivos que são prejudiciais à saúde, se a esterilização é adequada, se existiu contaminação, com tipo e tamanho de embalagens, rótulos, desenhos e tipos de letras e tintas utilizadas.
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Química Bromatológica, Análise de Alimentos, Química de Alimentos
Estuda a composição química dos alimentos, bem como suas características de aptidão para seu uso.
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ANÁLISE DE ALIMENTOS
 Controle de qualidade (fabricação e estocagem do alimento processado).
 Caracterização de alimentos in natura: alimentos novos e desconhecidos
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 Pesquisa de novas metodologias analíticas.
 Pesquisa de novos produtos.
 Controle de qualidade dos produtos existentes.
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IMPORTÂNCIA DA ANÁLISE DE ALIMENTOS
Indústrias: controle de qualidade, controle de processos em águas, alimentos, matérias-primas, produto acabado, embalagens, vida-de-prateleira, etc.
Universidades e Institutos de pesquisa: desenvolvimento de metodologia, controle de processos em pesquisa, prestação de serviços, etc.
Órgãos Governamentais: registro de alimentos, fiscalização na venda e distribuição, etc.
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CLASSIFICAÇÃO DA ANÁLISE DE ALIMENTOS
CONTROLE DE QUALIDADE DE ROTINA
Verificar a matéria-prima que chega como o produto acabado que sai de uma indústria, além de controlar os diversos estágios do processamento.
 Utilização de métodos instrumentais.
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FISCALIZAÇÃO
 É utilizada para verificar o cumprimento da legislação, através de métodos analíticos que sejam precisos e exatos e, de preferência, oficiais.
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PESQUISA
 É utilizada para desenvolver ou adaptar métodos analíticos exatos, precisos, sensíveis, rápidos, eficientes, simples e de baixo custo na determinação de um dado componente do alimento.
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MÉTODOS DE ANÁLISE
Determinar um componente específico do alimento, ou vários componentes, como no caso da composição centesimal do alimento.
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ANÁLISE DE ALIMENTOS
Métodos Convencionais
Nenhum equipamento
sofisticado
Vidraria e reagentes
Não necessitam de 
Utilizam
Pode ser realizada por
Métodos Instrumentais
Equipamentos sofisticados
Equipamentos eletrônicos
Necessitam de 
Utilizam
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 Atualmente são utilizados, sempre que possível, métodos instrumentais.
 Os métodos convencionais são utilizados quando:
 Alto custo dos equipamentos eletrônicos;
 Não existe equipamento disponível para determinada análise;
 Requer-se um método convencional, sob o aspecto da lei, por se tratar de um método oficial;
 Em casos raros, os métodos convencionais podem apresentar resultados melhores do que os instrumentais.
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ESCOLHA DO MÉTODO ANALÍTICO
Alimentos: amostra muito complexa, em que os vários componentes da matriz podem estar interferindo entre si.
Determinado método pode ser apropriado para um tipo de alimento e não fornecer bons resultados para outro.
ESCOLHA DO MÉTODO: depende do produto a ser analisado
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FATORES QUE DEVEM SER CONSIDERADOS NA ESCOLHA DO MÉTODO DE ANÁLISE
1. Quantidade Relativa do Componente a ser determinado
Classificação dos Componentes
 Maiores: mais de 1%
 Menores: 0,01%-1%
 Micros: menos de 0,01%
 Traços: ppm e ppb
Em relação ao peso total da amostra
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COMPONENTES MAIORES
Métodos Analíticos Clássicos ou Convencionais:
Gravimétricos e Volumétricos 
COMPONENTES MENORES E MICROS
Técnicas mais sofisticadas e altamente sensíveis:
Métodos Instrumentais 
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2. Exatidão Requerida
Métodos Clássicos: Exatidão de até 99,9%
Quando o composto se encontra em mais de 10% da amostra.
Quantidades menores que 10%
Métodos mais sofisticados e exatos.
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3. Composição Química da Amostra
Escolha do método: vai depender da composição química do alimento, isto é, dos possíveis interferentes.
Determinação de um componente predominante: não oferece grandes dificuldades.
Material de composição complexa: necessidade de efetuar a separação dos interferentes potenciais antes da medida final.
Extração ou separação prévia do componente a ser analisado.
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4. Recursos Disponíveis
Nem sempre é possível utilizar o melhor método de análise.
 Alto custo
 Tipo de reagente
 Pessoal especializado
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ESQUEMA GERAL PARA ANÁLISE QUANTITATIVA
Análise quantitativa
Deve estar relacionada à massa do componente de interesse presente na amostra tomada para análise.
Essa medida é a última de uma série de etapas operacionais que compreende toda a análise.
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A) AMOSTRAGEM
É o conjunto de operações com as quais se obtém, do material em estudo, uma porção relativamente pequena, de tamanho apropriado, mas que ao mesmo tempo represente corretamente todo o conjunto da amostra.
Homogeneidade da amostra:
Amostra heterogênea: caminhão de laranjas.
Amostra homogênea: lote de suco de laranja processado.
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Medida de uma Quantidade de Amostra
Resultados da Análise Quantitativa: 
expressos em termos relativos
Quantidades dos componentes por unidades de peso ou volume da amostra.
Necessidade de conhecer a quantidade de amostra (peso ou volume).
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B) SISTEMA DE PROCESSAMENTO DA AMOSTRA
A preparação da amostra está relacionada com o tratamento que ela necessita antes de ser analisada.
 Moagem dos sólidos;
 Filtração de partículas sólidas em líquidos;
 Eliminação de gases.
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C) REAÇÕES QUÍMICAS OU MUDANÇAS FÍSICAS
Preparação do extrato para análise
 Obtenção de uma solução apropriada para a realização da análise.
 Tipo de tratamento: depende da natureza do material e do método analítico escolhido.
 Extração com água ou solvente orgânico, ataque com ácido.
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D) SEPARAÇÕES
Eliminação de substâncias interferentes.
 Transformação em uma espécie inócua: 
por oxidação, redução ou complexação.
Isolamento físico: como uma fase separada 
(extração com solventes e cromatografia).
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E) MEDIDAS
Processo Analítico
Desenvolvido para resultar na medida de uma certa quantidade, a partir da qual se avalia a quantidade relativa do componente da amostra.
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F) PROCESSAMENTO DE DADOS E AVALIAÇÃO ESTATÍSTICA
Resultado da Análise
Expresso em forma apropriada e, na medida do possível, com alguma indicação referente ao seu grau de incerteza (médias, desvios, coeficiente de variação).
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AMOSTRAGEM E PREPARACÃO DA AMOSTRA
Os resultados de uma análise quantitativa
O processo analítico deve representar, com suficiente exatidão, a composição média do material em estudo.
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FATORES PARA FAZER UMA AMOSTRAGEM
FINALIDADE DA INSPEÇÃO
Aceitação ou rejeição, avaliação da qualidade média e determinação da uniformidade.
NATUREZA DO LOTE
Tamanho, divisão em sub-lotes, a granel ou embalado.
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NATUREZA DO MATERIAL EM TESTE
Homogeneidade, tamanho unitário, história prévia e custo.
NATUREZA DOS PROCEDIMENTOS DE TESTE
Significância, procedimentos destrutivos ou não destrutivos, tempo e custo das análises.
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AMOSTRA
Uma porção limitada do material tomada do conjunto – o universo, na terminologia estatística -, selecionada de maneira a possuir as características essenciais do conjunto.
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PODEMOS CLASSIFICAR AS AMOSTRAS DA SEGUINTE FORMA
 amostra média: permite reduzir a qualidade média da totalidade. Deve representar uma composição similar, apesar do seu reduzido volume, àquele que resultaria o todo; 
 amostra arbitrária: é a tomada apenas aleatória de uma parte do produto, não permitindo deduzir a composição média da totalidade;
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 amostra legal: tem caráter de prova jurídica, destinando-se a verificar se o produto está de acordo com a regulamentação vigente; 
 contra-amostra: é deixada em poder do proprietário ou responsável: deve ser tomada pelas mesmas condições das outras amostras destinadas ao laboratório.
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 As muitas especificações do estado físico, tamanho, a forma e presença de embalagem dos produtos alimentícios → resultam em variadas operações de amostragem.
 Na tomada da amostra devemos ter em mente alguns aspectos importantes:
 prejuízo econômico significativo;
 representatividade da contra amostra. 
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 A amostra para análise bromatológica tem que ser representativa da totalidade do alimento;
 a amostra para análise bromatológica não deve produzir prejuízo econômico sensível;
 a amostra para análise de contra verificação (contra amostra) tem que ser representativa da totalidade da amostra. 
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PROCESSO DE AMOSTRAGEM
A) Coleta da amostra bruta;
B) Preparação da amostra de laboratório;
C) Preparação da amostra para análise;
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COLETA DA AMOSTRA BRUTA
A amostra bruta deve ser uma réplica, em ponto reduzido, do universo considerado, no que diz respeito tanto à composição como à distribuição do tamanho da partícula.
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AMOSTRAS FLUÍDAS (líquidas ou pastosas) homogêneas
Coletadas em frascos com o mesmo volume (do alto, do meio e do fundo do recipiente), após agitação e homogeneização.
AMOSTRAS SÓLIDAS 
Cujos constituintes diferem em textura, densidade e tamanho de partículas, devem ser moídas e misturadas.
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QUANTIDADES
Material a ser analisado: granel ou embalado em caixas, latas ou outros recipientes.
Embalagens únicas ou pequenos lotes: todo material pode ser tomado como amostra bruta.
Lotes maiores: a amostragem deve compreender de 10 a 20% do n° de embalagens contido no lote, ou de 5 a 10% do peso total do alimento a ser analisado.
Lotes muito grandes: toma-se a raiz quadrada do n° de unidades do lote. 
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Fórmula Geral para a Coleta da Amostra Bruta 
N = c .  n
n = população ( número de sacos, caixas, latas, etc.);
c = fator ligado ao grau de precisão e homogeneidade da amostra (c < 1 para população homogênea, e c> 1 para população heterogênea);
N = número de unidades (sacos, caixas, latas, etc.) coletadas como amostra bruta.
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REDUÇÃO DA AMOSTRA BRUTA – AMOSTRA DE LABORATÓRIO
A amostra bruta é freqüentemente grande demais para ser convenientemente trabalhada em laboratório e, portanto, deve ser reduzida. A redução vai depender do tipo de produto a ser analisado e da análise.
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Alimentos secos ( em pó ou granulares): a redução pode ser manual ou através de equipamentos.
Alimentos líquidos: misturar bem o líquido no recipiente por agitação, por inversão e por repetida troca de recipientes. Retirar porções de líquido de diferentes partes do recipiente, do fundo, do meio e de cima, misturando as porções no final.
Alimentos semi-sólidos (queijos duros e chocolate): as amostras devem ser raladas e depois pode ser utilizado o quarteamento.
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Alimentos úmidos (carnes, peixes e vegetais): a amostra deve ser picada ou moída e misturada; e depois, se necessário, passar pelo quarteamento. Em seguida toma-se a alíquota suficiente para análise. A estocagem deve ser sob refrigeração.
Alimentos semiviscosos e pastosos (pudins, molhos, etc.) e alimentos líquidos contendo sólidos (compotas de frutas, vegetais em salmoura e produtos enlatados em geral): as amostras devem ser picadas em liquidificador, misturadas e as alíquotas retiradas para análise.
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Alimentos com emulsão (manteiga e margarina): as amostras devem ser cuidadosamente aquecidas a 35 oC em frasco com tampa, que depois é agitado para homogeneização. São retiradas alíquotas para análise.
Frutas: as frutas grandes devem ser cortadas ao meio no sentido longitudinal e transversal, de modo a repartir em quatro partes. Duas partes opostas devem ser descartadas, e as outras duas devem ser juntadas e homogeneizadas em liquidificador. As frutas pequenas podem ser simplesmente homogeneizadas inteiras no liquidificador.
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PREPARO DA AMOSTRA PARA ANÁLISE
Depende:
 natureza da mesma;
 do método analítico envolvido.
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TIPOS DE PREPARO DE AMOSTRA
Extração ou tratamento químico: para a extração de um componente, muitas vezes é necessária uma preparação prévia, a fim de se conseguir uma extração eficiente do componente em estudo. 
Desintegração mecânica: a moagem de alimentos secos é feita principalmente num moinho do tipo de Wiley (martelo) ou similar. Para amostras úmidas, a desintegração pode ser feita em moedores do tipo para carnes, em liquidificadores ou processadores.
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Desintegração enzimática: é útil em amostras vegetais com o uso de celulases. Proteases e amilases são úteis para solubilizar componentes de alto peso molecular (proteínas e polissacarídeos) em vários alimentos.
Desintegração química: vários agentes químicos podem ser usadosna dispersão ou solubilização dos componentes dos alimentos.
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PRESERVAÇÃO DA AMOSTRA
Inativação enzimática: serve pra preservar o estado original dos componentes de um material vivo. Depende: tamanho, composição e consistência dos alimentos, enzimas presentes e as determinações analíticas que se pretende.
Diminuição das mudanças lípidicas: os métodos tradicionais de preparo de amostras podem afetar a composição dos extratos lipídicos. Resfriar a amostra rapidamente antes da extração ou congelar, se for estocar.
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Controle do ataque oxidativo: recomenda-se a preservação a baixa temperatura (N líquido), para a maioria dos alimentos.
Controle do ataque microbiológico: congelamento, secagem, uso de conservadores ou a combinação de qualquer um dos três. A escolha vai depender: natureza do alimento, tipo de contaminação possível, período e condições de estocagem e tipo de análise.
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FATORES A SEREM CONSIDERADOS NA AMOSTRAGEM
Alimentos de origem vegetal:
Constituição genética: variedade;
Condições de crescimento;
Estado de maturação;
Estocagem: tempo e condições;
Parte do alimento: casca ou polpa
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Alimentos de origem animal:
 Conteúdo de gordura;
Parte do animal;
Alimentação do animal;
Idade do animal;
Raça.
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Pós-colheita:
 Perda ou adsorção de umidade;
 Perda dos constituintes voláteis;
 Decomposição química e enzimática;
 Oxidação causada pela aeração durante a homogeneização;
 Remoção de materiais estranhos;
 Ataque por microrganismos com deterioração das amostras
 Contaminação.
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Após a coleta da amostra (amostragem):
Identificação da amostra: não só as amostras bem como as embalagens onde são remetidas.
Tipo de produto;
Peso líquido;
Datas de colheita, fabricação e/ou validade;
Endereço da indústria ou fábrica ou estabelecimento;
Nome dos responsáveis pela amostragem;
Nome das testemunhas (amostra legal).
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Envio da amostra (transporte): para obter condições fidedignas quanto a qualidade do alimento.
Inviolabilidade: evitar trocas, substituição ou acréscimo de substâncias próprias ou estranhas.
Conservação: acondicionamento adequado para não haver alterações da amostra.
Integridade: condições adequadas para que não haja ruptura ou qualquer dano da embalagem.
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Destino das amostras: as amostras são divididas em três partes que irão cumprir funções diferentes.
Duas amostras irão para o laboratório: para análise e outra reservada para verificação ou retificação dos resultados.
A terceira amostra ficará em poder do interessado para contraprova da análise (contra-amostra).
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