Relatório 1

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INSTITUTO LATINO AMERICANO DE CIENCIAS DA VIDA E DA NATUREZA (ILACVN)
Curso: Engenharia Química-Bacharelado 
 Disciplina: Química Analítica Experimental (EQI0059)
Professora: Marcela Boroski
RELATÓRIO DA PRÁTICA 1
“PREPARO DE SOLUÇÕES”
Estudantes: 	Adrian More Arias
Carlos Daniel Mota 
Kenny Yusimy Garcia Angarita
Nicolas Luís Rodrigues
Foz do Iguaçu, 21 de agosto de 2017.
Introdução 
Soluções são reações provenientes da homogeneização de compostos, ou seja, caracterizam misturas homogêneas. A água juntamente com o açúcar, compostos comuns no cotidiano, quando juntos podem ser classificados como uma solução. Suas principais definições são: o solvente, que é o componente presente na mistura em maior quantidade, ele dá o estado físico da solução (gasoso, liquido e sólido), no qual o soluto está dissolvido. O soluto é a substancia presente em menor quantidade, apresenta-se disperso no solvente (Lenzi et al, 2012).
Uma de suas determinações mais importantes é a solubilidade que é a quantidade máxima do soluto que pode ser dissolvida numa certa quantidade de solvente, quantidade em que só esse quesito é diretamente influenciado pela temperatura, coeficiente de solubilidade (quantidade de soluto necessária para saturar uma determinada quantidade de solvente) desta forma quando a quantidade de soluto é menor que seu coeficiente de solubilidade para aquela temperatura, esta se trata de uma substância insaturada, por sua vez quando o coeficiente de solubilidade se iguala na solução trata-se de uma solução saturada, e supersaturada quando se encontra uma quantidade de soluto acima do coeficiente de solubilidade.
A concentração de uma solução é relação entre a quantidade de soluto e a quantidade específica de solvente ou a quantidade específica de solução.
Onde as quantidades podem ser valores de massa, números de mols o volume (Lenzi et al, 2012).
A partir da dita concentração é possível sintetizar novas soluções modificando volume, massa ou densidade, realizando técnicas como a diluição, que resulta em soluções diluídas podendo ser preparadas a partir de soluções concentradas. É transferido para um recipiente limpo e, então, diluído para o volume final desejado (Harris, 2001).
.
Com esta equação pode-se calcular teoricamente o volume a ser tomado, onde C1, V1 trata-se da concentração e volume inicial da solução e C2, V2 a concentração e volume final da solução a ser preparada.
Objetivos
Dominar conhecimentos relacionados às soluções, de forma que resultados procedentes de vertentes agregadas a essa prática, como as dissoluções, pesagens e homogeneização caracterizem maior exatidão, atribuindo eficácia superior ao experimento. Além de analisar os produtos da reação e o porquê de sua obtenção.
Materiais e métodos
Na primeira parte do experimento foi necessária a pesagem de um balão volumétrico de 50 mL sem tampa na balança analítica, o qual o valor da sua massa foi 35,3 g. Seguido a isso, completou-se o balão com agua destilada até o menisco, para depois realizar de novo a pesagem com o balão cheio, isso foi feito mais nove vezes, onde os valores das massas obtidas variam entre 85,23g e 85,30g. No final da primeira parte realizou-se a medida da temperatura da água, a qual foi 22,6 °C.
A segunda parte caracterizou a preparação de uma solução de HCL (0,010 mol L-1) pipetou-se na capela de exaustão 4,2 mL de HCl concentrado 36,5%. Prévio a isso colocaram-se 10 mL de água destilada no béquer de 50 mL. A partir da solução obtida (1,0016 mol L-1) transferiu-se 1 mL para um balão de 100 mL já contendo água destilada para preparar uma solução de 100 mL de HCl com uma concentração de 0,010 mol L-1 por diluição.
Na terceira parte que basicamente foi a preparação da solução de NaOH (0,010 mol L-1) pesou-se na balança analítica com ajuda do vidro de relógio 0,1098g de NaOH 95% após isso utilizou-se um béquer de 100 mL contendo 50 mL de água destilada para misturar a massa pesada de NaOH, neste procedimento usou-se o bastão de vidro. Logo que a solução foi misturada transferiu-se para um balão de 250 mL com ajuda de um funil de vidro e completando a solução até o menisco com água destilada.
Na última parte foram feitas três soluções, a primeira foi a preparação de uma solução de 50 mL de 0,10 mol L-1 de NaCl, para isso foram usados 0.2932g de NaCl, que foram pesadas na balança analítica com ajuda do vidro de relógio. A massa pesada depois foi transferida para um béquer de 50 mL contendo 10 mL de água destilada para ser misturada com ajuda do bastão do vidro. Uma vez mesclado o NaCl com a água destilada, a solução foi transferida com ajuda de um funil de vidro para um balão de 50 mL. 
Na segunda solução utilizou-se 0,0014g de CaCO3 que foram combinadas com água destilada em um béquer, logo essa solução foi transferida para um balão de 100 mL, completando até o menisco com água destilada. Nessa solução foi adicionada uma gota de fenolftaleína para verifica se o comportamento era básico, ácido ou neutro.
Para finalizar preparou-se uma solução etanolica a 70%, utilizou-se uma proveta de 100 mL para colocar 74 mL de etanol a 95% e outra proveta de 50 mL para adicionar 26 mL de água destilada. Logo se utilizou uma proveta de 100 mL, onde se adicionou os 26 mL de água destilada e 74 mL de álcool para formar a solução requerida.
No final da pratica a solução de HCl (0,010 mol L-1) foi armazenada em um frasco de vidro e a solução de NaOH (0,10 mol L-1) foi armazenada em um frasco de plástico.
Os materiais utilizados na pratica estão descritos tabela de abaixo. 
Tabela 1. Materiais e reagentes utilizados.
	Materiais utilizados
	Reagentes
	Balão volumétrico de 50 mL
Balão volumétrico de 100 mL
Balão volumétrico de 250 mL
Bastão de vidro
Béquer de 50 mL
Béquer de 100 mL
Frascos de armazenagem
Funil
Pipeta de Pasteur
Pipetas de 5 e 10 mL
Proveta de 50 mL
Proveta de 100 mL
Termômetro
	HCl PA 37%
NaOH PA 95% (s)
NaCl (padrão primário)
CaCO3 (s)
Álcool etílico PA 95%
Solução Fenolftaleína
Agua destilada 
Resultados e discussões 
Na primeira parte do experimento um balão de 50 mL foi aferido, pesando-se somente o balão e por mais dez vezes o balão com água até o menisco. Os resultados obtidos foram os seguintes:
Tabela 2. Valores experimentais da aferição do balão volumétrico.
	Medidas
	Massa do balão + massa de água (g)
	Massa de água pesada
	Volume real do balão (mL)
	1
	82,25 g
	49,95 g
	50,06 mL
	2
	85,26 g
	49,96 g
	50,07 mL
	3
	85,23 g
	49,93 g
	50,04 mL
	4
	85,28 g
	49,98 g
	50,09 mL
	5
	85,27 g
	49,97 g
	50,08 mL
	6
	85,28 g
	49,98 g
	50,09 mL
	7
	85,30 g
	50 g
	50,11 mL
	8
	85,27 g
	49,97 g
	50,08 mL
	9
	85,29 g
	49,99 g
	50,10 mL
	10
	85,27 g
	49,97 g
	50,08 mL
Em seguida obtiveram-se os seguintes dados segundo a Tabela 3:
Tabela 3. Apresentação da temperatura da água, densidade, media do volume real do balão, desvio padrão e coeficiente de variância.
	Temperatura da água
	22,6 oC
	Densidade
	0,9978 g L-1
	Media do volume real do balão
	50,08 mL
	Desvio padrão (s) ±
	0,02
	Coeficiente de variância (CV) (%)
	0,04%
O desvio padrão calculado foi igual a ± 0,02, o que indica que está dentro do valor admitido para balões de 50 mL, segundo a tabela encontrada em Harris, D. C.. Quantitative Chemical Analysis, 5ª Ed., W. H. Freeman and Company, New York, 2001.
Para o cálculo do desvio padrão, coeficiente de variância e densidade foram utilizadas as equações 1, 2 e 3, respectivamente.
 (Equação 1)
Onde:
S: Desvio-padrão
xi: Valor do conjunto de dados
média: média dos valores obtidos
n: número de dados
 (Equação 2)
Onde:
CV: Coeficiente de variância 
s: Desvio-padrão
média: média dos valores obtidos
 (Equação 3)
Onde:
ρ: Densidade em g L-1 ou mg L-1
m: Massa em g ou mg
V: Volume em L
Para os cálculos das demais partes foram usadas, ainda, as seguintes equações:
 (Equação 4)
Onde:
M: Concentração molar em mol L-1
n: Númerode mols
V: Volume em L
 (Equação 5)
Onde:
Ci: Concentração inicial
Vi: Volume inicial
Cf: Concentração final
Vf: Volume final
Para a segunda parte do experimento foram preparadas duas soluções de HCl sem aferir-se o balão volumétrico, visto que ambas não são de padrão primário. Para o cálculo dos volumes necessários para preparar as soluções de HCl 1 mol L-1 e HCl 0,010 mol L-1 foram usadas as equações 4 e 5.
A solução final de HCl 1 mol L-1 foi armazenada em frasco de vidro para uso em outras práticas.
Para a terceira parte do experimento foi preparada uma solução de NaOH 0,010 mol L-1, a partir do reagente sólido PA, em um balão de 250 mL, sem aferir-se o balão por novamente não se tratar de solução de padrão primário. Para o cálculo da massa necessária de NaOH foi usada a equação 4.
Logo após, a solução de HCl 0,10 mol L-1 foi preparada utilizando-se 1 L de solução de HCl, de acordo com a equação 5.
Para o preparo da solução de NaOH 0,010 mol L-1 em 250 mL, a partir de NaOH 95%, foi calculada uma massa de 0,10g segundo a equação 4.
Para a parte 4 do experimento foi preparada uma solução de NaCl 0,10 mol L-1 em 50 mL usando-se uma massa de 0,29g de NaCl, a qual foi calculada segundo a equação 4.
Em seguida, para preparar 100 mL de uma solução de saturada de CaCO3, sabendo que a solubilidade de CaCO3 em H2O é de 14 mg L-1, foi utilizada uma massa de 14 mg. Pingando-se uma gota de fenolftaleína na solução, esta adquiriu coloração rosa, o que indica um caráter básico. A explicação para tal fenômeno segue segundo as reações:
 
(Equação de dissociação do sal)
(Equação de formação de óxido de cálcio e ácido carbônico)
(Equação de decomposição do ácido carbônico)
 
(Equação de formação de hidróxido de cálcio)
Segundo as reações, a solução adquire caráter básico por conta da formação de Ca(OH)2, que por tratar-se de uma base faz com que a solução adquira propriedades básicas.
Após isso, preparou-se 100 mL de solução etanolica 70% (v/v), a partir de álcool etílico comercial 95% (v/v), utilizando-se um volume de 73,68 mL deste. Para o cálculo do volume necessário foi utilizado o procedimento abaixo:
70% de 100 mL= 70 mL
Logo,
95% - 70 mL
100% - X
X= 73,68 mL
Em seguida, misturou-se 74 mL de solução etanolica 75% (v/v) com 26 mL de H2O em uma proveta de 100 mL. O resultado obtido foi de que a mistura atingiu somente 98 mL na proveta, diferentemente de quando a proveta continha uma mistura de 74 mL de H2O e 26 mL de H2O. Tal fato pode ser explicado pela característica extremamente polar dos dois compostos, H2O e etanol, que atribui “afinidade” entre estes para que reajam entre si formando novas ligações de hidrogênio e, essas ligações de hidrogênio fazem com que os átomos fiquem mais unidos entre si explicando a diminuição de volume.
Conclusões 
Na prática de laboratório foi feita a aferição da vidraria para a solução de NaCl por tratar-se de solução de padrão primário e foram empregados cálculos estequiométricos para a obtenção do volume e massa de reagentes para o preparo de soluções. Também foi feita a análise dos experimentos com solução de CaCO3 e solução etanolica, constatando-se que a primeira possui caráter básico por conta da formação de uma base e a segunda diminui de volume em razão da formação de novas ligações de hidrogênio.
Referências Bibliográficas
Livros:
Harris, D. C. Quantitative Chemical Analysis, 5ª Ed., W. H. Freeman and Company, New York, 2001.
LENZI, E.; BORTOTTI, L.; SUECO, A.; VIANNA, E.; BALDEZ DA SALVIA, E.; GARCIA, M; General Chemistry Experimental, Ed. Freitas Bastos Editora 2012.
Endereço eletrônico:
<http://edisciplinas.usp.br/pluginfile.php/286169/mod_resource/content/2/TABELA%20DE%20DENSIDADE%20DA%20ÁGUA%20COM%20A%20TEMPERATURA.pdf> Acesso em: 18 de agosto de 2017.
< http://www.infoescola.com/estatistica/coeficiente-de-variacao/>. Acesso em: 18 de agosto de 2017.
< http://leg.ufpr.br/~silvia/CE003/node16.html>. Acesso em: 18 de agosto de 2017.
< http://manualdaquimica.uol.com.br/quimica-geral/ligacoes-hidrogenio.htm>. Acesso em: 18 de agosto de 2017.
< http://www.if.ufrgs.br/fis01038/biofisica/agua/agua.htm>. Acesso em: 18 de agosto de 2017.
< https://docs.ufpr.br/~gazda/cao.htm>. Acesso em: 18 de agosto de 2017.
Anexos 
Nesta pratica os anexos são as questões das atividades.
Qual (is) das soluções preparadas acima demandam que o balão volumétrico seja previamente aferido?.
As soluções de NaOH, HCl no precisam ser aferidos porque as soluções não são patrón primário, a solução de NaCl precisa aferição de balão na balança analítica já que se necessita se necessita uma solução com exatidão as demais soluções não e necessário ter o balão aferido. 
Quais são as possíveis fontes de erros que ocorrem durante o preparo das soluções?
Pode-se considerar três fatores principais que influenciam as reações químicas em solução, a natureza do solvente, a temperatura e a presença de catalisadores (VOGEL, 1960).
Outras causas que podem causar variações o erros no momento de preparar uma solução são a limpeza do material, a pureza dos reagentes, os métodos que são utilizados, a habilidade analista, a calibração o aferição do instrumento, além disso as fontes ambientais como a umidade, iluminação, ventilação, pressão e contaminação alteram a solução.
Por que saem vapores do frasco de HCl concentrado quando aberto? 
Uma das caraterísticas do HCl quando em contato o meio externo tende a volatizar, de forma que quando na forma gasosa assume maior estabilidade, porem quando encontre-se muito diluído não se espalha com facilidade ao ambiente, assim a volatilização não caracteriza a reação entre hidrogênio e oxigênio.
Por que o teor de HCl concentrado não ultrapassa 37%?
Sendo muito volátil o HCl apresenta nível de evaporação alto, assim uma concentração maior que 37% exigia cuidados especiais para que a quantidade de HCl não varie, mas mesmo com esse fato, ainda é possível produzir soluções de 38% ao ate de 40%.
Quais os cuidados que devem ser tomados na medida de volume de soluções concentradas de ácidos?
As principais precações devem ser feitas no momento de pipetar o ácido, utilizando elementos de proteção como luvas e óculos, também é relevante como forma de proteção colocar um pouco de água destilada no béquer onde será pipetado o ácido, pois a substância pode borbulhar e apresentar perigo por ter caráter corrosivo, também deve-se efetuar o procedimento na capela de exaustão . 
Por que não é conveniente medir a massa de HCl concentrado?
Por ser uma substancia muito volátil, ou seja tem um ponto de ebulição muito baixo, evaporizando rapidamente, assim seu concentração caracteriza variação, também pode ser perigoso tanto para o analista tanto como danificar a balança.