analexp 2 experimento 1 NaOH

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Universidade Federal do Rio de Janeiro
Preparo e padronização de solução de NaOH Experiemento I
Química Analitica Experiemntal II Código: IQA243 Aluna: Sarah Amaral Braz Barcellos Luiz Professora: Zélia
Rio de Janeiro
27/março/2017
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1 – Introdução
Existem diversas técnicas laboratoriais utilizadas para analisar de forma quantitativa uma amostra, dentre elas está a utilizada neste experimento: a volumetria.
A volumetria é uma técnica analítica baseada na medida exata do volume de uma solução conhecida necessária para reagir completamente com o constituinte desejado da amostra. Uma analise volumétrica amplamente utilizada é a titulação, que consiste em um procedimento em que uma solução padrão é adicionada lentamente a uma solução de um analito até a reação entre os dois se complete. O reagente de concentração conhecida é conhecido como titulante e a substância sobre a qual se titula é conhecida como titulado. A reação é considerada completada quando a quantidade adicionada de titulante é quimicamente equivalente a quantidade da titulado e esse é chamado o ponto de equivalência, no entanto, na pratica existe um ponto no qual ocorre uma mudança fisica na amostra (geralmente, graças a um indicador) associada às condições de equivalencia denominado ponto final, que pode diferir um pouco do ponto de equivalência.
Além dos conceitos apresentados, é importante discorrer sobre a solução padrão. Essa deve ter a concentração exatamente conhecida, por isso uma solução padrão ideal, denominada padrão primário deve ser de fácil obtenção, purificação, secagem e preservação em estado puro, permanecer inalterada ao ar durante a pesagem, durante a estocagem, a composição do padrão deve permanecer invariável dentre outras características, sendo assim, soluções que serão usados como titulantes e não possuerem tais caracteísticas devem ser padronizadas, ou seja, ter sua pureza estabelecida por titulação e que servirão posteriormente como referência para analises e para os cálculos, Dentre as varias titulações existentes há titulação ácido-base, na qual o ponto de equivalência se dá pelo equilibrio ácido-base.
2 – Objetivo
Preparar uma solução de NaOH aproximadamente 0,1000 M e padronizar a solução preparada com uma solução padrão primário de biftalato de potássio.
2 – Material e Método
2.1. Material
o Bureta de 25,00 ml
o Proveta de 1000 ml o Pipeta volumétrica de 5,00 ml
o Frasco de plástico o Garra para bureta
o Bastão de vidro o Suporte Vertical
o Funil de líquidos o Erlenmayer de 250 ml o Proveta de 10 ml
2.2 Métodos
2.2.1 Preparo da solução de NaOH
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Adicionou-se aproximadamente 250 ml de água destilada em uma proveta de 1 litro previamente lavada com água deionizada. Calculou-se o volume necessário para fazer 500 ml de um solução 0,1000 M de NaOH a partir de uma solução de NaOH previamente feita. Retirou-se o volume calculado de 4,0 ml com o auxilio de um proveta de 10 ml e transferiou-se para a proveta de 1 L que já continha a água destilada. Completou-se o volume com água destilada até a marca de 1 litro e homogeneizou-se a solução com o auxilio de um bastão de vidro. Transferiu-se com auxilio de um funil a solução para um frasco de plástico previamente lavado.
2.2.2 Padronização da solução de NaOH
Encheu-se a bureta, previamente lavada (por 3 vezes) e rinsada, com a solução feita e armazenada de NaOH. Transferiu-se uma alíquota de 5,00 ml da solução de padrão primário 40,8522 g/L, com auxilio de uma pipeta volumétrica, para um erlenmeyer de 250 ml.
Acrescentou-se aproximadamente 40 ml de água destilada e duas gotas de fenolftaleína como indicador.
Titulou-se a solução de biftalato com a solução de NaOH até a viragem do indicador de incolor para um rosa muito claro. Anatou-se o volume do ponto final e repetiu-se a analise.
3 – Dados, calculos e resultados
Cálculo da solução de NaOH previamente feita
Preparo: Molaridade = M = M= 12,5000 mol/ L
Ci x Vi = Cf x Vf 12,50M x Vi = 0,10M x 500 ml Vi= 4,00 ml
Padronização:
Reação:
Tabela da titulação (NaOH x Bift.)
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Replicata Volume de NaOH usado 1 9,80 ml 2 9,90 ml Média 9,85 ml
Dados : Peso molar Biftalato: 204,22g/mmol Concentração Bif.= (40,8522g/L) Ka
2 :
3,1 x 10-6 Indicador : Fenolftaleína, faixa de viragem pH 8 – 10, mudança de incolor para rosa
Concentração de Biftalato
M
Bif = .:
M
Bif =
0,2000 mol/L
C
NaOH
x V
NaOH
= C
Bif
. x V
Bif
. C
NaOH
x 9,85 = O,2000 x 5,00 C
NaOH
= 0,1015 mol/L
Curva de Calibração teórica
Considerando-se: - Concentração de NaOH = 0,1000 mol/L -Ka do Biftalato de potássio = 3,1 x 10-6 - Volume de Biftalato de potassio = 5,00 ml - Concentração de Biftalato de Potássio = 0,2000 mol/L
1) Antes da adição de NaOH
Ka
2 = .:
3,1 x 10-6 = Obs: Quando Concentração menor que 1000 vezes o Ka, o (x) torna-se desprezível Logo, X = 7,8740 x 10-4 M , então -log[H+] = pH = 3,10
2) Após adição de 5,00 ml de NaOH (ponto de semi neutralização)
-n° de mmol de NaOH adicionados : 0,5 -n° de mmol de KHC8H4O4 = 1
KHC
8
H
4
O
4
+ NaOH = NaKC
8
H
4
O
4
+ H
2
O 1 – 0,5 0,5 1 KHC8H4O4 remanescente = NaKC8H4O4 formado Então Ka
2 =
[H+] .: pH = pKa
1
= 5,51
3) Após adição de 9,90 ml de NaOH (nas imediações do PE)
(Neste momento, considera-se que a concentração de H+ p resente é devida ao estado tamponado do biftalato de potássio. )
-n° de mmol de NaOH adicionados : 0,99 -n° de mmol de KHC8H4O4 = 1
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[NaKC8H4O4] = = 0,06644 M [OH-] = = 6,711 x 10-3
Ka = [NaKC8H4O4] x [H+] / [KHC8H4O4]
3,1 x 10-6 = 0,06644 x [H+] / 6,711 x 10-3 [H+] = 3,135 X 10-7 .: pH= 6,50
4) Após adição de 10,00 ml de NaOH (No PE)
[NaKC8H8O8] = = 0,0667 M
Levar em consideração a hidrólise do sal [NaKC8H8O8]
K
b = =
= 3,23 x 10-9
K
b = .: X =
[OH-] = 1,470 x 10-5 M pOH = 4,83 .: pH = 9,17
5) Após adição de 10,10 ml de NaOH
-n o de mmol de NaOH adicionado = 1,01 -no de mmol de KHC8H808 =1
[OH-] = = 6,622 x 10-4 M .: pOH = 3,17 .: pH =10,82
6) Após adição de 15,00 ml de NaOH (excesso de NaOH)
-no de mmol de NaOH adicionado = 1,5 -n de mmol de KHC8H8O8 =1
[OH-] = = 0,025M .: pOH = 1,60 .: pH = 12,39
Volume de NaOH
pH
0,00 ml 3,10 5,00 ml 5,51 9,90 ml 6,50 10,00 ml 9,17 10,10 ml 10,82 15,00 ml 12,39
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Curva de calibração
14.00 12.00 10.00 8.00 6.00 4.00 2.00 0.00
0.00 2.00 4.00 6.00 8.00 10.00 12.00 14.00 16.00
Volume de NaOH adicionado (ml)
Curva de calibração teorica de NaOH 0,1000 mol/L contra Biftalato de Potássio 0,2000mol/L
4 – Discussão
Sabe-se que o uma solução de NaOH não possui as características necessárias para ser uma solução padrão primário pois possui pouca estabilidade na sua forma sólida, devido a sua característica higroscópica, foi necessária a padronização com o biftalato (que é um padrão primário) tornando-a um padrão secundário.
É relevante observar que o indicador utilizado, fenolfetaleína, contem em sua faixa de viragem (pH 8-10) o ponto de equivalência, no entanto, isso não é uma exigencia imprescindivelmente para ser um iondicador adequado para a titulação feita. Isto é explicado ao observar a curva de calibração teórica dos pontos, na qual observa-se que uma diferença de 0,01 ml já produz uma grande diferença no pH, isso se dá devido ao grande salto de pH na inflexão da curva. Sendo assim, o indicador deixa a solução incolor abaixo do pH 8 e rosa a cima do pH 10, essa faixa é compreendida no salto da curva, na qual a variação de volume é muito pequeno, considerando desprezível.
A análise foi realizada em duplicata para que pudesse ser feita uma média de modo a obter um resultado mais preciso, logo mais confiável. Apesar da flutuação de 0,10 ml entre as replicatas as mesmas estão em concordância, pois o erro pode ter ocorrido em função de erros sistemáticos do analista.
5) Conclusão
Conclui-se, desta forma, que o objetivo proposto foi realizado de maneira eficaz, de modo que a solução de NaOH foi preparada e padroniza gerando o resultado da concentração 0,1015 mol/L de solução de NaOH de modo satisfatórios e permitindo uma relevante discussãosobre a técnica realizada.
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6)Referências bibliográficas
•
ALCÂNTARA, S.; CARNEIRO, G. S.; PINTO, M. L C. C. Química Analítica experimental II. 3a revisão. Rio de Janeiro. Março de 2010.
•
SKOOG – WEST – HOLLER – CROUCH - FUNDAMENTOS DA QUÍMICA ANALÍTICA- 2006