Relatório cátions do grupo III

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Universidade Estadual do Norte Fluminense Darcy Ribeiro – UENF
Relatório IV – Química Analítica I
Anne Caroline da Silva Nunes
Campos dos Goytacazes
2018
Resultados e Discussão
O grupo III compõe-se de íons de sete metais que são precipitados como hidróxidos ou sulfetos numa solução tamponada com NH4OH/NH4Cl, contendo (NH4)2S (BACCAN, p. 149).
Num tubo de ensaio, colocou-se 20 gotas de cada solução dos seguintes metais: Fe3+ (FeCl3 0,1 mol/L), Al3+ (AlCl3 0,1 mol/L), Cr3+ (CrNO3 0,1 mol/L), Ni2+ (NiCl2 0,1 mol/L), Co2+ (CoCl2 0,1 mol/L) e Zn2+ (ZnNO3 0,1 mol/L), adicionou-se 10 gotas de HCl 6 mol/L e NH3 6 mol/L até a solução ficar básica. Após isso adicionou-se mais 2 gotas de NH3 6 mol/L, aqueceu-se por 1 minuto e centrifugou-se por 2 minutos. Retirou-se o sobrenadante e guardou. Com o precipitado foi realizado testes para confirmação da presença de Ferro, Alumínio e Cromo. 
Lavou-se o precipitado 2 vezes com 10 gotas de NH4Cl 2 mol/L. Colocou-se 20 gotas de NaOH 4 mol/L e 20 gotas de H2O2 3% e aqueceu-se por 2 minutos. Levou-se à centrífuga por 2 minutos, separando em tubos diferentes o precipitado do sobrenadante. Lavou-se o precipitado com água quente. Adicionou-se 3 gotas de HCl 6 mol/L e 2 gotas de NH4SCN 1 mol/L, resultando em uma solução vermelho sangue. Em uma solução ligeiramente ácida, forma-se uma intensa coloração vermelha (diferença dos íons ferro (II)), devido à formação de um complexo não dissociado de tiocianato de ferro (III): (VOGUEL, p. 274)
 Fe3+ + 3 SCN- Fe(SCN)3
No líquido sobrenadante contido em outro tubo, adicionou-se gotas de HCl 6 mol/L até meio ácido (aprox. 20) e 20 gotas de NH4OH 6 mol/L e aqueceu-se por 1 minuto. A presença de Al3+ pode ser confirmada somente pela formação do precipitado gelatinoso, Al(OH)3, solúvel em excesso de NaOH, que se precipita com adição lenta de HCl ou HNO3. (BACCAN, p. 160-161).
 Al3+ + 3 NH3 + 3 H2O Al(OH)3 + 3 NH4+
A identificação do Cromo se dá de vido a coloração amarela da solução, indicando a formação de CrO42-. (BACCAN, p. 161)
 2 Cr(OH)4- + 3 H2O2 + 2 OH- 2 CrO42- + 8 H2O
Com o sobrenadante da primeira centrifugação, realizou-se testes de identificação dos cátions Ni2+, Co2+ e Zn2+. Aqueceu-se o mesmo e adicionou-se 10 gotas de (NH4)2S 0,2 mol/L. Retirou-se o sobrenadante que continha cátions dos grupos I e II. Lavou-se o precipitado 2 vezes com NH4Cl 0,2 mol/L e adicionou-se 10 gotas de HCl 2 mol/L formando precipitado preto e líquido sobrenadante transparente. Dividiu-se o sobrenadante em dois tubos. No primeiro adicionou-se gotas de dimetilglioxima, resultando em uma solução rosa indicando a presença de Ni2+. Esse resultado ocorre em soluções minimamente alcalinizadas com amônia ou soluções ácidas tamponadas com acetato de sódio. (VOGUEL, p. 294)
 Ni2+ + 2 H2DMG Ni(DMG)2 + 2 H+
No segundo tubo adicionou-se 10 gotas de Acetona e 5 gotas de NH4SCN 1 mol/L, porém não houve nenhuma reação. Voltou-se uma etapa do teste, adicionando-se HNO3 concentrado e aqueceu-se a solução. Acrescentou-se novamente a acetona e o tiocianato de amônio, porém só foi visualizado alguns “raios” de coloração azul indicando a presença de Co2+. A aparição da cor azul se dá devido a formação de íons tetratiocianatocobaltato (II): (VOGUEL, p. 289)
 Co2+ + 4 SCN- [Co(SCN)4]3- 
No precipitado preto adicionou-se 20 gotas de NaOH 4 mol/L e 5 gotas de (NH4)2S 0,2mol/L, resultando em um precipitado branco na altura do menisco na solução. Esse precipitado indica a formação de ZnS. (BACCAN, p. 163)
Zn2+ + 2 OH- Zn(OH)2 (S) + 2 OH- Zn22- + 2 H2O Zn22- S2- ZnS + 4 OH-
Conclusão
Nesta prática foi possível identificar os cátions do grupo III, encontrando dificuldade somente na visibilidade do íon Co2+.
Essa dificuldade pode ser explicada devido a pouca adição de NH4SCN na solução, pois de acordo com a literatura é necessário adicionar SCN- em excesso para que o teste dê bons resultados.
Referência Bibliográfica
Vogel, A.I. Química Analítica Quantitativa. Editora Mestre Jou – São Paulo, 1981.
Baccan, N. Introdução à semimicroanálise qualitativa, 2ª edição, Campinas: Editora da UNICAMP, 1988.