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1 Sumário 1. Objetivos ............................................................................................................................. 2 2. Introdução .......................................................................................................................... 2 3. Materiais e Métodos ......................................................................................................... 5 3.1. Materiais ......................................................................................................................... 5 4. Procedimentos .................................................................................................................. 7 5. Resultados e discussões ............................................................................................. 12 6. Conclusão ........................................................................................................................ 20 7. Referencias Bibliográfica ....................................................................................20 2 1. Objetivos 1.1. Preparar e padronizar uma solução de Permanganato de Potássio - KMnO4 0,02 mol L-1 1.2. Determinar o teor de H2O2 (peróxido de hidrogênio) na água oxigenada; 1.3. Determinar a pureza do Sulfato Ferroso heptahidratado p.a (FeSO4.7H2O p.a) 1.4. Determinar a quantidade de ferro elementar na amostra de remédio Anemifer; 1.5. Preparar e padronizar uma solução de Tiossulfato de Sódio pentahidratado (Na2S2O3.5H2O) 0,1 mol.L -1; 1.6. Determinar a quantidade de cloro ativo na água sanitária. 2. Introdução Uma volumetria de oxirredução baseia-se em reações nas quais há transferência total ou parcial de elétrons entre as espécies oxidante e redutora. Oxidante é toda a espécie capaz de captar elétrons e a redutora, toda a espécie capaz de cedê-los. Uma partícula oxidante pode ser titulada por uma partícula redutora ou vice-versa. O ponto de equivalência destas titulações é alcançado quando o oxidante e o redutor estiverem nas proporções estequiométricas. De forma a satisfazer este requisito, as tendências, tanto do redutor para a cedência de elétrons quanto do oxidante para aceitá-los, devem ser suficientemente elevadas e traduzem-se, quantitativamente, pelo designado potencial-padrão (E0). Quanto maior for o potencial- padrão de um par conjugado óxido-redutor, maior será a tendência para o oxidante aceitar elétrons. Quanto mais baixo for o potencial-padrão, maior tendência apresenta o redutor para ceder elétrons. As reações de oxirredução devem preencher os requisitos gerais para que uma reação possa servir de base de um método volumétrico. Muitas reações de oxirredução são lentas e, como a rapidez de uma reação é indispensável para o sucesso de uma titulação, é frequente a necessidade de aumentar a velocidade destas reações, na volumetria de oxirredução, mediante titulação a quente ou em presença de catalisadores. 3 A volumetria de oxirredução é baseada em numerosos métodos, como por exemplo, a Permanganometria, a Dicromatometria e a Iodometria. A permanganometria, que faz uso do permanganato de potássio como reagente volumétrico, é um dos mais importante métodos volumétricos de oxirredução, sendo o permanganato de potássio um poderoso agente oxidante. Esse método volumétrico envolve uma reação de oxirredução em meio ácido, na qual íons de MnO4 - são reduzidos a Mn2+. Neste meio a espécie MnO4- é um oxidante fortíssimo e sua semi reação pode ser expressa por: MnO4 - + 5e- + 8 H+ Mn 2+ + 4 H2O A detecção do ponto final em permanganometria é feita por meio do próprio agente oxidante, que tem uma coloração intensa na cor púrpura. É, portanto, um reagente auto-indicativo do ponto final, sendo desnecessário, na maioria das vezes, o uso de indicadores. O permanganato de potássio não é padrão primário: a presença de dióxido de manganês como impureza, a formação dessa substância pela ação de redutores (existentes no ar, na água, ou contaminações diversas) sobre o permanganato, impedem que se preparem soluções de concentração exatamente conhecida do sal pela simples dissolução de quantidades precisamente pesadas do mesmo; além disso, tais soluções são instáveis também pelo efeito catalisador da luz sobre a redução do permanganato. A dicromatometria utiliza solução de dicromato, que é um agente oxidante maislimitado em aplicações que o íon permanganato, devido o seu caráter oxidante menosenergético, para titular soluções de algumas substâncias menos redutoras.Em aplicações analíticas, o íon crômio do dicromato é reduzido ao estado trivalente, conforme a reação: Cr7 2- + 14 H++ 6e- 2Cr3+ + 7 H2O O dicromato de potássio só é usado em solução ácida e se reduz rapidamente, na temperatura ambiente, ao sal cromo (III) (Cr3+) verde, como mostrado na equação. Entretanto, a coloração verde formado pelo cromo (III) não possibilita a percepção do ponto final da titulação pelo dicromato, dessa forma é necessário o uso de indicador que proporcione uma mudança de cor forte e segura do ponto final. 4 A dicromatometria pode ser utilizada para identificar teor de íons Fe2+ em uma amostra. Nesse método o íon Fe2+ oxida enquanto o dicromato reduz, em meio ácido. Para a detecção do ponto final é utilizado como indicador a difenilamina que oxida quando todo o Fe2+ é oxidado pelo dicromato, mudando assim a coloração da soluçãoe sinalizando o final da reação. O Fe2+ é oxidado muito facilmente em contato com o ar influenciando a determinação de sua concentração. Por isso é adicionado ácido fosfórico à solução formando assim, o complexo [Fe(PO4)2] 3- que protege o ferro impedindo sua oxidação prematura. As soluções de dicromato de potássio (K2Cr2O7) são estáveis indefinidamente e inertes diante do ácido clorídrico, menos redutível pela matéria orgânica, estável em relação à luz, sendo classificado como um reagente-padrão primário. A iodometria indireta, ou iodometria fundamenta-se na oxirredução de tiossulfato a tetrationato por iodo, conforme a equação: 2 S2O3 2- + I2 S4O6 2- + 2 I- Nesse método, junta-se excesso de iodeto a um sistema contendo o analito, um oxidante: forma-se iodo, em quantidade equivalente à do analito; esse iodo é titulado em seguida com solução padronizada de tiossulfato de sódio. O tiossulfato de sódio é o redutor mais empregado como titulante no iodo gerado nas metodologias iodométricas. Normalmente as soluções são preparadas a partir do sal pentahidratado, Na2S2O3.5H2O (PF = 248,18g/mol), e devem ser posteriormente padronizadas, pois este sal não se enquadra como um padrão primário A padronização de Na2S2O3 faz-se indiretamente, utilizando como padrão primário o dicromato de potássio (K2Cr2O7) em meio ácido e iodeto em excesso. O indicador usado na iodometria é uma suspensão de amido que em presença de iodo adquire uma coloração azul intensa. Na realidade esta cor é devida à adsorção de íons triiodeto (I3 -) pelas macromoléculas do amido. O ajuste de pH na 5 iodometria (método indireto) é necessário, pois o tiossulfato (S2O3 2-) pode ser oxidado a sulfato (SO4 2-) em meio fortemente alcalino. 3. Materiais e Métodos 3.1. Materiais 3.1.1. Preparar e padronizar uma solução de Permanganato de Potássio - KMnO4 0,02 mol L -1 Haste universal Garra Pêra Funil de haste longa Espátula Tripé Bico de Bunsen Tela de amianto Funil de vidro sintetizado Cadinho G4 sintetizado Trompa de vácuo Bastão de vidro Balança analítica Erlenmeyer 250 mL Balão volumétrico 1000 mL Béquer 100 e 250 mL Proveta 100 mL Pipetas Bureta 50 mL Água destilada H2SO4 p.a. 1:8 KMnO4 Na2C2O4 3.1.2. Determinar o teor de H2O2 (peróxido de hidrogênio) na água oxigenada Haste universal Garra Pêra Funil Erlenmeyer 125 mL Balão volumétrico 100 mL Béquer 100 e 250 mL Proveta 100 mL Pipeta volumétrica 5 e 10 ml Bureta 50 mL H2SO4 p.a. 1:8 KMnO4 0,02 mol.L -1 (FC=1,0916) Água destilada Água oxigenada 10 vol 3.1.3. Determinar a pureza do Sulfato Ferroso heptahidratado p.a (FeSO4.7H2O p.a) Haste universal Garra Pêra Pipeta volumétrica 10 mL 6 Funil Erlenmeyer 125 mL Balão volumétrico 500 mL Béquer 100 e 250 mL Proveta 100 mL Pipeta graduada 5 e 10 ml Bureta 50 mL H2SO4 p.a. 1:8 Solução de K2C2O7 0,02 mol.L -1 Água destilada Amostra de FeSO4.7H2O p.a H3PO4 p.a. 3.1.4. Determinar a quantidade de ferro elementar na amostra de remédio Anemifer Garra Haste universal Pêra Pipeta volumétrica 1mL e 10 mL Funil Erlenmeyer 125 mL Balão volumétrico 500 mL Béquer 100 e 250 mL Proveta 100 mL Pipeta graduada 5 e 10 ml Bureta 50 mL H2SO4 p.a. 1:8 Solução de K2C2O7 0,02 mol.L -1 Água destilada Amostra de FeSO4.7H2O p.a H3PO4 p.a. 3.1.5. Preparar e padronizar uma solução de Tiossulfato de Sódio pentahidratado (Na2S2O3.5H2O) 0,1 mol.L -1 Haste universal Garra Pêra Funil de haste longa Espátula Bastão de vidro Balança analítica Erlenmeyer 250 mL Balão volumétrico 1000 mL Béquer 100 e 250 mL Proveta 100 mL Bureta 50 mL Água destilada HCl p.a. K2Cr2O7 Iodeto de potássio Solução de amido 0,2% Na2S2O3.5H2O 0,1 mol.L -1 3.1.6. Determinar a quantidade de cloro ativo na água sanitária Haste universal Garra Pêra Funil 7 Espátula Balança analítica Erlenmeyer 125 mL Balão volumétrico 250 mL Béquer 100 e 250 mL Proveta 100 mL Pipeta volumétrica 5 e 10 ml Bureta 50 mL H2SO4 p.a. 1:8 Na2S2O3.5H2O 0,1 mol.L -1 Água destilada Água sanitária Solução de amido 0,2% 4. Procedimentos 4.1. Preparação e padronização de uma solução de Permanganato de Potássio - KMnO4 0,02 mol L -1 Primeiramente foram efetuados os cálculos para aferir a massa de KMnO4 para preparar uma solução de 1L. m = 3,1606g Após ter aferido essa massa de KMnO4 foi dissolvida em um balão volumétrico de 1L e então ferveu-se a solução durante 30min para que aconteça a dissolução. Esperou-se para que a solução chegasse a temperatura ambiente e logo filtrou-se para que fosse removido as impurezas de MnO2. A solução foi armazenada devidamente e colocada no escuro para que não ocorresse a redução do permanganato de potássio. Como o permanganato de potássio não é um padrão primário, foi necessário fazer a padronização através do Na2C2O4 que é um padrão primário. E, então, foi efetua do os cálculos para que o volume gasto na bureta fosse de 20 mL. 8 0,02 mol de KMnO4 -------- 1000 mL X ---------------- 20 mL X = 4x10-4 mol de KMnO4 Em seguida foi feita a estequiometria da reação, para que a quantidade de mol de KMnO4 seja passada para a quantidade de Na2C2O4. 2 MnO4 - + 5 C2O4 2-+ 16 H+ 2 Mn2+ + 10 CO2 + 8 H2O 2 mol KMnO4 --------- 5 mol Na2C2O4 4x10-4 mol ------------ X X = 1x10-3 mol de Na2C2O4 E então através da quantidade de mol encontrado no calculo anterior, foi calculado a massa que deve ser pesada para que então, começasse a titulação. 1 mol de Na2C2O4 --------- 134 g 1x10-3 mol ----------------- X X = 0,134 g de Na2C2O4 A massa foi pesada e colocada no erlenmeyer junto com 25 mL de água destilada e 15 mL de ácido sulfúrico 1:8, a solução de KMnO4 0,02 mol.L -1 foi colocada na bureta e então começou-se a titulação. Não foi necessária a colocação do indicador, pois o permanganato de potássio tem uma coloração intensa na cor violeta e então serve como um reagente auto-indicativo. A titulação foi feita em duplicata e a cor da viragem foi do incolor para o violeta. 4.2. Determinação do teor de H2O2 (peróxido de hidrogênio) na água oxigenada Primeiramente foi feita a diluição da água oxigenada, onde pegou-se 5 mL da amostra e diluiu-se em um balão volumétrico de 100 mL, então retirou-se uma alíquota de 10 mL e colocou-se no erlenmeyer juntamente com 15 mL de ácido sulfídrico e na bureta colocou-se a solução de Permanganato de Potássio 0,02 mol.L-1 com o fator de correção 1,0916. Igualmente a prática anterior, não foi necessário 9 adicionar indicador, pois o permanganato de potássio serve como um reagente auto- indicativo. A titulação foi feita em duplicata e a cor da viragem foi do incolor para o violeta. 4.3. Determinação da pureza do Sulfato Ferroso heptahidratado p.a (FeSO4.7H2O p.a) A titulação foi feita através do método de dicromatometria. Calculou- se a massa que deveria ser aferida de dicromato de potássio para que obtivéssemos uma solução de 500 mL e com uma concentração de 0,02 mol.L-1 . m = 2,9419 g Em seguida a massa foi pesada e diluída em um balão volumétrico de 500 mL. Não foi necessária a padronização da solução, pois o dicromato de potássio é um reagente padrão primário. Logo começou-se a preparação da amostra. Foi necessário fazer a estequiometria da reação para que a quantidade de mol sejam estequiometricamente iguais. Cr2O7 2- + 6 Fe2+ + 16 H+ 6 Fe3+ + 2 Cr3+ + 7 H2O 1 mol de Cr2O7 2 ------- 6 mol Fe2+ 0,02 mol.L-1 ------------ X X = 0,12 mol.L-1 10 Após estar estequiometricamente igual ao dicromato de potássio, foi feito o calculo para que a massa fosse aferida para 500 mL de solução de Sulfato de Ferroso heptahidratado. m = 16,68 g A massa foi pesada e em seguida foi feita a diluição em um balão de 500 mL. Retirou-se uma alíquota de 15 mL da amostra e colocou-se no erlenmeyer juntamente com 50mL de água, 5 mL de ácido fosfórico e 10 mL de ácido sulfídrico. Nesta titulação foi necessária a adição de 0,5 mL do indicador defenilamina. A titulação foi feita em duplicata e a cor passou do incolor para o violeta e durante a titulação apresentava uma cor verde que se deu pelo Cr3+. 4.4. Determinação da quantidade de ferro elementar na amostra de remédio Anemifer Pegou-se 1 mL da amostra do remédio Anemifer, juntamente com 50 mL de água, 5 mL de ácido fosfórico e 10 mL de ácido sulfídrico. Nesta titulação foi necessária a adição de 0,5 mL do indicador defenilamina. A titulação foi feita em triplicata, a solução ficou com uma cor amarelada e ao final passou para a cor violeta e durante a titulação apresentava uma cor verde que se deu pelo Cr3+. 4.5. Preparação e padronização de uma solução de Tiossulfato de Sódio pentahidratado (Na2S2O3.5H2O) 0,1 mol.L -1 Primeiramente foram efetuados os cálculos para aferir a massa de Tiossulfato de Sódio pentahidratado para preparar uma soluçãode 1L. 11 m = 24,8 g Após ter aferido essa massa de Tiossulfato de Sódio pentahidratado foi dissolvida em um balão volumétrico de 1L. Como o Tiossulfato de Sódio pentahidratado não é um padrão primário, foi necessário fazer a padronização, através do método indireto, com o dicromato de potássio que é um padrão primário. E, então, foi efetuado os cálculos para que o volume gasto na bureta fosse de 40 mL. 0,1 mol de Na2S2O3.5H2O -------- 1000 mL X ---------------- 40 mL X = 4x10-3 mol de Na2S2O3.5H2O Em seguida foi feita a estequiometria da reação, para que a quantidade de mol de Na2S2O3.5H2O seja passada para a quantidade de K2Cr2O7, porém de modo indireto. Cr2O7 2- + 6 I - + 14 H+ 2 Cr3+ + 3 I2 + 7 H2O 2 S2O3 2- + I2 S4O6 2- + 2 I- 2 mol S2O3 2- --------- 1 mol I2 4x10-3 mol ------------ X X = 2x10-3 mol de I2 3 mol de I2 ----------- 1 mol de Cr2O7 2- 2x10-3 mol de I2 -------- X X= 6,67x10-4 mol de Cr2O7 2- 12 E então através da quantidade de mol encontrado no calculo anterior, foi calculado a massa que deve ser pesada para que então, começasse a titulação. 1 mol de Cr2O7 2---------- 294,2 g 6,67x10-4 mol ----------------- X X = 0,1961 g de Cr2O7 2- A massa foi pesada e colocada no erlenmeyer junto com 50 mL de água destilada, 8 mL de ácido clorídrico e 2 g de KI, esperou-se 10 min para que o iodeto reagisse com o dicromato de potássio. A solução de Na2S2O3.5H2O 0,1 mol.L -1 foi colocada na bureta e então começou-se a titulação. Foi necessário titular até que a solução fosse da cor castanha escura para o esverdeado e assim adicionar a solução de amido. A titulação foi feita em duplicata e o ponto final dava-se quando a solução ficava azul/verde. 4.6. Determinação da quantidade de cloro ativo na água sanitária Pegou-se 10 mL da amostra da água sanitária e dilui-se em um balão volumétrico de 250 mL, em seguida retirou-se uma aliquota de 10 mL da amostra já diluída e colocou-se no erlenmeyer. Adicionou-se 5 ml de ácido sulfídrico e 1 mL da solução de amido, que serve como indicador. A titulação foi feita em duplicata, com o fator de correção de 1,5903. 5. Resultados e discussões 5.1. Preparação e padronização de uma solução de Permanganato de Potássio - KMnO4 0,02 mol L -1 Depois de ter feito os cálculos da massa de KMnO4, se efetuou o calculo da massa da solução padrão primário (Na2C2O4) supondo gastar 20 mL na bureta. Após a realização dos cálculos foi feita a titulação e através do volume gasto na bureta será feita a padronização da solução e juntamente encontrar o fator de correção. Massa aferida (g) Volume gasto de KMnO4 (mL) Quantidade de mol de KMnO4 Quantidade de mol/L 0,1352 17,20 4,0358x10-4 0,0234 0,1341 17,25 4,00298x10-4 0,0232 13 Primeiro passo: Calcular a quantidade de mol de Na2C2O4 através da massa que foi aferida. 1 mol de Na2C2O4 ------- 134 g X ------------ 0,1352g X = 1,0089x10-3 mol de Na2C2O4 Segundo passo: Foi feita a estequiometria da reação para que a quantidade de mol de Na2C2O4 seja passada para a quantidade de mol de KMnO4. 2 MnO4 - + 5 C2O4 2-+ 16 H+ 2 Mn2+ + 10 CO2 + 8 H2O 2 mol de MnO4 - --------- 5 mol de C2O4 2 X ------------ 1,0089x10-3 mol X = 4,0358x10-4 mol de MnO4 - Terceiro passo: Calcular a quantidade de mol/L através da quantidade de mol da etapa anterior e o volume gasto na bureta MnO4 -. 4,0358x10-4 mol de MnO4 - -------- 17,20 mL X --------------- 1000 mL X = 0,0234 mo.L-1 A titulação foi realizada em duplicata e para a outra massa aferida, foram realizados os mesmos cálculos acima. E desta maneira foi feito uma média das duas concentrações encontrada e, assim, calculado o fator de correção. Média = 0,0233 mol.L-1 F.C da turma = 1,0916 5.2. Determinação do teor de H2O2 (peróxido de hidrogênio) na água oxigenada Foi diluido 5 mL da amostra em um balão volumétrico de 100 mL e completado até o menisco. Após a realização do procedimento obteve-se o volume 14 gasto na bureta de KMnO4 e, em seguida foi calculado o teor de peróxido de hidrogênio na água oxigenada. Os volumes gastos na bureta foram de 4,65 e 4,90 mL Fator de correção do KMnO4 = 1,0916 Primeiro passo: após te a quantidade de KMnO4, gasto, em mL, foi feito os cálculos para saber a quantidade de mol. 0,02 x 1,0916 --------- 1000mL X --------- 4,65 mL X = 1,015x10-4 mol de KMnO4 Segundo passo: tendo a quantidade de mol de KMnO4 foi feita a estequiometria da reação para saber a quantidade de peróxido de hidrogênio. 2 MnO4 - + 5 H2O2 + 6H + 2 Mn2+ + 5 O2 + 8 H2O 5 mol de H2O2 ------ 2 mol de KMnO4 X ------- 1,015x10-4 mol de KMnO4 X = 2,538x10-4 mol de H2O2 Terceiro passo: Calcular a massa de H2O2 na água oxigenada. 1 mol H2O2 ------ 30 g 2,538x10-4 mol ---- X X = 8,63x10-3 g O valor encontrado foi para 10 ml, então foi realizado o calculo das diluições para que a quantidade de massa seja passada para a amostra inicial. 8,63x10-3 g --------- 10 mL X ---------- 100 mL X = 0,0863 g 0,0863 g -------- 5 mL X ------------ 100 mL X = 1,72 g A água oxigenada que está sendo analisada é de 10 vol, o que quer dizer que possui 3 g de peróxido de hidrogênio a cada 10 volumes, desta maneira foi realizado o calculo para saber exatamente a quantidade de peróxido de hidrogênio na amostra. 15 3 g -------- 10 vol 1,72 g ----- x X = 5,73 vol Desta maneira pode-se perceber que a quantidade de peróxido de hidrogênio na água oxigenada esta bem abaixo do esperado, isso pode ter ocorrido por estar muito tempo aberta ou por estar com a validade quase vencida. 5.3. Determinação da pureza do Sulfato Ferroso heptahidratado p.a (FeSO4.7H2O p.a) Após ter efetuado os cálculos para saber a massa que deveria ser aferida e ter feito a devida diluição da massa, começou-se a titulação. Os volumes gastos nas titulações foram de 15,10 mL e 15,20 mL. Primeiro passo: Através do volume gasto na bureta de dicromato de potássio, calcular a quantidade de mol. 0,02 mol ------- 1000 mL X ---------------- 15,10 mL X = 3,02x10-4 mol de K2Cr2O7 Segundo passo: Após ter encontrado a quantidade de mol de dicromato de potássio, é feito a estequiometria da reação. Cr2O7 2- + 6 Fe2+ + 16 H+ 6 Fe3+ + 2 Cr3+ + 7 H2O 1 mol de Cr2O7 2-------- 6 mol de Fe2+ 3,02x10-4 mol ---------- X X = 0,001812 mol de Fe2+ Terceiro passo: Calcular a massa equivalente à quantidade de mol encontrado no passo anterior. 1 mol FeSO4.7H2O -------- 278 g 0,001812 mol --------------- X X = 0,5037 g O valor encontrado foi para 15 ml, então foi realizado o calculo das diluições para que a quantidade de massa seja passada para a amostra inicial. 16 0,5037 g -------- 15 mL X ----------- 500 ml X = 16,7912 g Realizou-se o calculo com a massa real que deveria conter na amostra, para que assim fosse possível dizer a pureza exata da amostra que estava sendo analisada. 17,0035 g --------- 100% 16,7912 g --------- X X = 98,75% A pureza do Sulfato Ferroso heptahidratado está relativamente de acordo com o esperado. Os cálculos acima foram realizados para o outro volume encontrado, a titulação foi feita em duplicata e coloração da solução foi do incolor para o violeta. Não foi necessário usar fator de correção, pois o dicromato de potássio é um padrãoprimário e desta forma não é preciso padronização. 5.4. Determinação da quantidade de ferro elementar na amostra de remédio Anemifer Após ter feito o devido preparo da amostra, começou-se a titulação. Os volumes gastos na bureta foram de 2,60 mL, 2,60 mL e 2,75 mL Primeiro passo: Através do volume gasto na bureta de dicromato de potássio, calcular a quantidade de mol. 0,02 mol ------- 1000 mL X ---------------- 2,60 mL X = 5,3x10-5 mol de K2Cr2O7 Segundo passo: Após ter encontrado a quantidade de mol de dicromato de potássio, é feito a estequiometria da reação. Cr2O7 2- + 6 Fe2+ + 16 H+ 6 Fe3+ + 2 Cr3+ + 7 H2O 1 mol de Cr2O7 2-------- 6 mol de Fe2+ 5,3x10-5 mol ---------- X X = 0,000318 mol de Fe2+ 17 Terceiro passo: Calcular a massa equivalente à quantidade de mol encontrado no passo anterior. 1 mol Fe2+---------------- 55,85 g 0,000318 mol ----------- X X = 0,01776 g Foi necessário passar para mg para que fosse possível comparar a quantidade de Fe2+ presente na amostra. 1 g ------------- 1000 mg 0,01776 g ---- X X = 17,76 mg de Fe2+ O resultado deu acima do esperado que era de 10 mg/mL[ A titulação foi realizada em triplicata e os cálculos foram feitos da mesma maneira que aos acima. A solução foi da coloração amarelada para o violeta. Não foi necessário usar fator de correção, pois o dicromato de potássio é um padrão primário e desta forma não é preciso padronização. 5.5. Preparação e padronização de uma solução de Tiossulfato de Sódio pentahidratado (Na2S2O3.5H2O) 0,1 mol.L -1 Os cálculos foram realizados, e a massa necessária para a padronização foi aferida. O preparo da amostra foi devidamente feito e logo se começou a titulação. Massa aferida (g) Volume gasto de Na2S2O3 (mL) Quantidade de mol de Na2S2O3 Quantidade de mol/L 0,1985 24,00 4,00x10-3 0,1687 0,1965 23,75 4,048x10-3 0,1686 Primeiro passo: Calcular a quantidade de mol de Na2S2O3.5H2O através da massa que foi aferida. 1 mol de Cr2O7 2-------- 294 g X ------------ 0,1985g X = 6,68x10-4 mol de Na2C2O4 18 Segundo passo: Foi feita a estequiometria da reação para que a quantidade de mol de dicromato de potássio seja passada para a quantidade de mol de Na2S2O3.5H2O, porém de modo indireto. Cr2O7 2- + 6 I - + 14 H+ 2 Cr3+ + 3 I2 + 7 H2O 2 S2O3 2- + I2 S4O6 2- + 2 I- 3 mol de I2 ----------- 1 mol de Cr2O7 2- X ------- 6,68x10-4 mol X = 2,00x10-3 mol de I2 2 mol S2O3 2- --------- 1 mol I2 X ------------ 2x10-3 mol X = 4,00x10-3 mol de S2O3 2- Terceiro passo: Calcular a quantidade de mol/L através da quantidade de mol da etapa anterior e o volume gasto na bureta. 4,00x10-3 mol de S2O3 2- -------- 23,75 mL X --------------- 1000 mL X = 0,1678 mol.L-1 A titulação foi realizada em duplicata e para a outra massa aferida, foram realizados os mesmos cálculos acima. E desta maneira foi feito uma média das duas concentrações encontrada e, assim, calculado o fator de correção. Média = 0,16875 mol.L-1 F.C da turma = 1,5903 O fator de correção encontrado foi alto e isso se deu porque os cálculos realizados foram feitos para Tiossulfato de Sódio pentahidratado, porém o reagente em que a solução foi preparada foi com o tiossulfato de sódio anidro e, por isso, deu-se um elevado fator de correção. 19 5.6. Determinação da quantidade de cloro ativo na água sanitária Após a amostra ser devidamente preparada conforme o procedimento e feito as diluições necessárias, deu-se inicio a titulação. Os volumes gasto na bureta foram de 1,15 mL e 1,20 mL Primeiro passo: determinar a quantidade de mol de tiossulfato de sódio. (FC=1,5903) 0,1 mol x 1,5903 -------- 1000 mL X ------------- 1,20 mL X = 1,82x10-4 mol de S2O3 2- Segundo passo: através da quantidade de mol fazer a estequiometria da reação, porem de modo indireto. Cl2 + 2 I - 2 Cl - + I2 2 S2O3 2- + I2 S4O6 2- + 2 I- 2 mol S2O3 2- --------- 1 mol I2 X ------------ 1,82x10-4 mol X = 9,14x10-5 mol de S2O3 2 1 mol de I2 ----------- 1 mol de Cl2 9,14x10-5 mol ---- x X = 9,14x10-5 mol de Cl2 Terceiro passo: Após saber a quantidade de mol de cloro na amostra, é necessário fazer o calculo da quantidade de massa presente. 1 mol de Cl2 -------- 71 g 9,14x10-5 mol ------ x X = 6,49x10-3 g 20 O valor encontrado foi para 10 ml, então foi realizado o calculo das diluições para que a quantidade de massa seja passada para a amostra inicial. 6,49x10-3 g Cl2 ------ 10 mL X -------- 250 mL X = 0,16 g Cl2 0,16 g Cl2 ------- 10 mL X --------- 100% X = 1,62% de Cl2 A titulação foi realizada em duplicata e os cálculos foram feitos da mesma maneira que aos acima. O valor encontrado de 1,62% está um pouco abaixo do esperado que é de aproximadamente 2%, porém os valores encontrados pelo grupo foram satisfatórios. 6. Conclusão Concluí-se que a técnica de titulação é um procedimento exato e preciso, tendo como objetivo determinar as quantidades de soluções padrões que seria preciso para que ocorresse o ponto de viragem com determinados indicadores. Preparação e padronização da solução de Permanganato de Potássio - KMnO4 0,02 mol L -1 foram satisfatórios, chegando próximo a sua concentração real. Determinação do teor de H2O2 (peróxido de hidrogênio) na água oxigenada foi abaixo do esperado que era de 10 vol. Determinação da pureza do Sulfato Ferroso heptahidratado p.a. foram muito satisfatório, tendo uma pureza de mais de 98%. Na determinação da quantidade de ferro elementar na amostra de remédio Anemifer o valor encontrado ficou acima do que se encontra na bula do remédio que é 10 mg/mL A preparação e a padronização da solução de Tiossulfato de Sódio pentahidratado 0,1 mol.L-1 ficou acima do esperado, pelo fato de ter tido um fator de correção muito acima de 1. 21 A determinação da quantidade de cloro ativo na água sanitária foi satisfatório, pois a concentração de cloro encontrado foi de 1,62% muito próximo do que se encontra no rotulo que é de aproximadamente 2%. 7. Referencias Bibliográfica BACCAN, N; ANDRADE, J.C; GOLDINHO, O.E.S; BARRONE, J.S. Química Analítica Quantitativa Elementar. 3ª Edição. São Paulo: Edgard Blucher, Instituto Mauá de Tecnologia, 2001. OHLWEILER, O.A. Química Analítica Quantitativa. 3ª Edição. Volume 2. Rio de Janeiro: Livros Técnicos e Científicos, 1981. VOGEL, A.I. Análise Química Quantitativa. 6ª Edição. Rio de Janeiro: Livros Técnicos e Científicos, 2011.
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