R1_Iodo

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QUÍMICA ANALÍTICA B EXPERIMENTAL 
PRÁTICA 01 : TITULAÇÃO REDOX - Determinação dos teores de cloro ativo e hipoclorito de sódio em água sanitária e determinação da concentração de cobre em solução desconhecida 
DATA: 24/03/15
BANCADA/GRUPO:
PARTICIPANTES:
	1.
	 Julia Arduini Rodrigues - 1312645	
	
2.
	
 Carolina Sampaio Mergulhão - 1011067	
	
3.
	
	
OBJETIVO: 
Esta prática teve como objetivo a determinação dos teores de cloro ativo e hipoclorito de sódio em água sanitária e comparação do resultado experimental como indicado pelo fabricante e o recomendado pela ANVISA. Bem como, a determinação da concentração de cobre em uma solução desconhecida.
2	FUNDAMENTOS DO MÉTODO: 
Para a determinação dos teores de cloro ativo, hipoclorito de sódio em água sanitária e para a determinação da concentração de cobre na solução desconhecida foi utilizado um método conhecido como iodometria. Este método consiste na oxidação de íons iodeto (I-) (método indireto, pois o analito não é determinado pela titulação com o iodeto de potássio, mas indiretamente quantificado pela titulação do iodo formado na reação). Em paralelo, há a iodimetria. Procedimento no qual o iodo (I2) é reduzido a iodeto. Ambos os procedimentos descritos são fundamentados na semi-reação abaixo:
I2 + 2e- => 2I- E° = 0,535 volt
Neste método, a amostra é adicionada a uma solução acidificada de iodeto de potássio e o iodo liberado é titulado com a solução padronizada de tiossulfato de sódio(Na2S2O3), sendo utilizado o amido como indicador do ponto final da titulação.
Uma aplicação importante do método iodométrico é a determinação do conteúdo ácido de soluções. 
IO- + 5I- => 3I2 + 3H2O
A reação processa-se muito rapidamente e é quantitativa. Se um excesso de iodato e iodeto de potássio é adicionada a uma solução diluída de ácido clorídrico ou qualquer outro ácido forte, os íons hidrogênio produzem uma quantidade equivalente de iodo, que pode ser titulada com tiossulfato. Este método é adequado na titulação de muitas soluções diluídas de ácidos fortes, porque uma brusca mudança de cor é obtida no ponto final (BACCAN, et al. p.248).
Para estar de acordo com o estipulado pela ANVISA, a mesma determina que os teores de cloro ativo se situem na faixa de 1,75 – 2,75 %m/m.
3 PROCEDIMENTOS E OBSERVAÇÕES: 
Para determinação dos teores de cloro ativo, hipoclorito de sódio e para a determinação da concentração de cobre na solução desconhecida foi utilizada uma solução de tiossulfato de sódio. Esta solução precisou ser padronizada, uma vez que o tiossulfato pode ser encontrado puro, porém ele possui característica eflorescente, ou seja, capacidade de perder água. Portanto, não pode ser usado como padrão primário.
Para padronização do tiossulfato de sódio, foi preparada uma solução com (6,25g) de Na2S2O3.5H2O, (250mL) de água e (0,25g) de Na2CO3 em um recipiente de vidro. O carbonato foi adicionado para evitar a reação lenta do tiossulfato com H+, proveniente da auto dissociação da água.
Em um balão de (100mL), foram adicionados (0,3560g) de KIO3 e (100mL) de água.
A bureta de (50mL) foi rinsada e preenchida com a solução de tiosulfado de sódio. 
Em um erlenmeyer, foram adicionados uma alíquota de (25mL) da solução de KIO3, (10mL) de H2SO4 (3,0 M) e aproximadamente (1,0 g) de iodeto de potássio (KI). 
Foi efetuada a titulação em triplicata. A solução inicial apresentou coloração amarela forte. Ao ser iniciada a titulação, observou-se perda da coloração forte. O amido foi, então, adicionado, sendo observada a mudança da coloração azul forte para transparente em seu ponto de viragem.
Após ter sido efetuada a padronização da solução de tiossulfato, foi possível determinar a concentração de cobre na solução desconhecida. Esta titulação foi efetuada com a solução de tiosulfato padronizada e em um erlenmeyer foram adicionados (10mL) da solução desconhecida de cobre, (50mL) de água e aproximadamente (1g) de KI. A solução, no erlenmeyer, apresentou coloração castanho avermelhada e após a adição de amido (indicador), a solução tornou-se azul escuro. Após a viragem, a mesma tornou-se leitosa. Este fenômeno é caracterizado pela precipitação de Cu2I2 (iodeto de cobre). Esta titulação também foi efetuada em triplicata.
Para a determinação da concentração de hipoclorito na amostra de água sanitária, novamente, foi utilizado o método de iodometria. A titulação foi realizada em triplicata, utilizando a solução padronizada de tiossulfato e um erlenmeyer contendo uma alíquota de (25 mL) da solução contendo a amostra, que foi preparada previamente, além de (50 mL) de água, (10 mL) de ácido acético glacial e aproximadamente (2 g) de iodeto de potássio. A solução contendo a amostra foi preparada em um balão volumétrico contendo (5 mL) de água sanitária e (100 mL) de água.
4 RESULTADOS E DISCUSSÃO: 
Tabela 1- Medidas de imprecisão nos equipamentos.
	Incerteza nos equipamentos
	Bureta 50mL
	± 0,010 mL
	Pipeta 5mL
	± 0,015 mL
	Pipeta 10mL
	± 0,02 mL
	Pipeta 25mL
	± 0,03 mL
	Balão volumétrico 100mL
	± 0,10 mL
	Balança
	± 0,1 mg
4.1 Determinação da concentração da solução padrão de I2:
Para a padronização da solução de tiossulfato de sódio foram obtidos os seguintes dados:
- Balão volumétrico de 100 mL:
m (KI) = 1,0500 ± 0,0001 g
m (KI) = 0,3560 ± 0,0001 g
V (KIO3) = 100,0 ± 0,1 mL
 Eq. 1
C (KIO3) = 0,01664 ± 0,0001 mol L-1
- Erlenmeyer de 250 mL:
V (KIO3) = 25,00 ± 0,03 mL
n (KIO3) = 0,0004160 mol
KIO3 + 5 KI + 3 H2SO4 ↔ 3 I2 + 3 K2SO4 + 3 H2O
1 mol KIO3 → 3 mol I2
0,0004160 mol KIO3→ 0,001248 mol I2 
C (I2) = 0,03566 mol L-1 ± 0,00003 mol L-1
	
4.2 Determinação da concentração da solução de Na2S2O3:
Tabela 2- Resultados obtidos da titulação 1.
	Volume 
	Volume médio
	Desvio Padrão
	Desvio Médio
	V1 = 25,54 ± 0,01 mL
	Vmédio = 25,55 ± 0,01 mL
	|δ 1| = |V1 - V |= |- 0,01| = 0,01
	δ médio = 0,04
	V2 = 25,65 ± 0,01 mL
	
	|δ 2| =| V2 - V |= |0,1| = 0,1
	
	V3 = 25,45 ± 0,01 mL
	
	|δ 3| =| V3 - V| = |- 0,1| = 0,01
	
6 Na2S2O3 + 3 I2 ↔ 3 Na2S4O6 + 6 NaI 
3 mols de I2 → 6 mols de Na2S2O3
 
Eq. 3 
C (Na2S2O3) =0,0976 mol L-1 ± 0,00004 mol L-1
4.3 Determinação da concentração da solução de Cu+2:
- Erlenmeyer de 250 mL:
m (KI) =1,0600 ± 0,0001 g
Tabela 3- Resultados obtidos na titulação 2.
	Volume 
	Volume médio
	Desvio Padrão
	Desvio Médio
	V1 = 13,70 ± 0,01 mL
	Vmédio = 13,73 ± 0,01 mL
	|δ 1| = |V1 - V |= |- 0,03| = 0,03
	δ médio = 0,04
	V2 = 13,70 ± 0,01 mL
	
	|δ 2| =| V2 - V |= |-0,03| = 0,03
	
	V3 = 13,80± 0,01 mL
	
	|δ 3| =| V3 - V| = | 0,07| = 0,07
	
Equações envolvidas:
2CuSO4 +4KI ↔ Cu2I2 ↓ + 2K2SO4 + I2
2 Na2S2O3 + I2 ↔ Na2S4O6 + 2 NaI 
2 mol de Na2S2O3→ 2 mols de CuSO4
C (Na2S2O3) =0,0976 mol L-1 ± 0,00004 mol L-1
Eq. 4
	
C (Cu+2) = 0,1340 mol L-1 ± 0,00004 mol L-1
4.4 Determinação da concentração de NaClO em água sanitária:
- Balão volumétrico de 100 mL:
V (água sanitária) = 5,0 ± 0,015 mL
ρ (água sanitária) = 1,050 g mL-1
Eq. 5
m (água sanitária)* = 5,25 ± 0,015 g
* Valor de densidade encontrado no site abaixo ( para a marca Santa Clara) (http://supergloboquimica.com.br/downloads/12/Fispq___gua%20Sanitaria%20Santa%20Clara.pdf )
Tabela 4 - Resultados obtidos na titulação 3.
	Volume 
	Volume médio
	Desvio Padrão
	Desvio Médio
	V1 = 6,30 ± 0,01 mL
	Vmédio = 6,43 ± 0,01 mL
	|δ 1| = |V1 - V |= |- 0,13| = 0,13
	δ médio = 0,09
	V2 = 6,50± 0,01 mL
	
	|δ 2| =| V2 - V |= |0,07| = 0,07
	
	V3 = 6,50± 0,01 mL
	
	|δ 3| =| V3 - V| = | 0,07| = 0,07
	
Equações envolvidas:
2 NaClO +2 KI +2 CH3COOH ↔ 2 NaCl +I2 + 2 H2O + 2 KCH3CO2
2 Na2S2O3 + I2 ↔ Na2S4O6 + 2 NaI
Cl2 + 2 NaOH ↔ NaClO + NaCl + H2O
2 mol de Na2S2O3 → 2 mols de NaClO
Eq. 6	
C (NaClO) diluido= 0,0251 ± 0,09 mol L-1
C (NaClO) amostrainicial= 0,502 ± 0,09 mol L-1
	
5 CONCLUSÕES: Discuta os resultados experimentais obtidos, avalie se os objetivos foram alcançados, proponha possíveis causas de erro e descreva as conclusões às quais o grupo chegou
Duas importantes fontes de erros nas titulações iodométricas e iodimétricas, são a oxidação de uma solução de iodeto pelo ar e a perda de iodo por volatilização. Os íons oxigênio são oxidados lentamente pelo oxigênio atmosférico (BACCAN et al; 2004 ). Na titulação iodimétrica, de agentes oxidantes, onde um excesso de iodeto se faz presente na solução, não se deve demorar muito para iniciar a titulação do iodo. Se for necessário de um maior período de tempo para a reação se completar, o ar deve ser removido da solução e a atmosfera em contato com ela deve ser de dióxido de carbono (BACCAN et al; 2004 ). A perda de iodo por volatilização é evitada pela adição de um grande excesso de íons iodeto, os quais reagem com o iodo para formar os íons triiodeto (BACCAN et al; 2004 ).
A ANVISA em sua portaria nº 89/94, define "água sanitária" como: soluções aquosas a base de hipoclorito de sódio ou cálcio com o teor de cloro ativo entre 2,0% p/p a 2,5% p/p, durante o prazo de validade (máximo de seis meses), onde produto poderá conter apenas hidróxido de sódio ou cálcio, cloreto de sódio ou cálcio e carbonato de sódio ou cálcio como estabilizante. (ANVISA, 2012).
6 BIBLIOGRAFIA
http://laboratorios.curitibanos.ufsc.br/files/2013/07/Calibra%C3%A7%C3%A3o-de-Aparelhos-Volum%C3%A9tricos.pdf
http://www.biosystems.com.br/produto/1183/balao-volumetrico-de-vidro-borosilicato-classe-quot-a-quot-capacidade-de-100-ml
http://www.dellta.com.br/vidrarias/pipetas_volumetricas?product_id=493
http://supergloboquimica.com.br/downloads/12/Fispq___gua%20Sanitaria%20Santa%20Clara.pdf