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Rio de janeiro, 13 de Novembro de 2014 Universidade Federal do Rio de Janeiro Relatório Sólido – Ponto de fusão Química Orgânica Experimental I Professor: João Augusto Michele Rodrigues Martins DRE:113085248 Sumário: Introdução Os testes foram iniciados determinando o ponto de fusão do sólido. Porém os valores determinados deram muito imprecisos por possuírem faixas de valores em grande escala. Com tais valores concluiu-se que tal amostra encontrava-se impura. Visto que para encontrar valores mais exatos era imprescindível que a amostra estivesse purificada. Logo foi necessário que recristalizar a amostra afim de torna-la pura para futura analise sistemática. Com a amostra desconhecida purificada, é necessário reencontrar seu ponto de fusão, visto que aquele determinado anteriormente não é confiável. É importante resaltar que os sólidos quando submetidos a altas temperaturas, passam para a fase líquida varia de acordo com o material que o constitui. O ponto de fusão é a exata temperatura em que ocorre essa transição de estado. Nele tem-se o colapso da estrutura cristalina que se mantém constante até a mudança de fase se tornar completa. Por isso é necessário refazer a pratica, porque com a amostra impura, a temperatura não se apresentará exata e os valores não serão reais devido tal impureza. Objetivos Determinar o ponto de fusão da amostra desconhecida a fim de identificar tal amostra sólida. Experimental Montou-se um sistema para determinar o ponto de fusão como na figura abaixo: Materiais utilizados: Suporte universal Bico de bunsen Tubo de Thiele Capilares Termômetro Amostra sólida desconhecida Garras e murfas Procedimentos: Montaram-se duas aparelhagens para utilizar o tubo do thiele previamente cheio com óleo de cozinha comum. Seguidamente o bico de bunsen foi aceso e posteriomente foi selado um dos lados dos capilares. Adicionou-se uma pequena quantidade da substância no capilar previamente fechado. Em seguida este capilar foi preso ao termômetro com um elástico e com o auxílio de uma garra o termômetro foi pendurado e submerso ao tubo de thiele (a amostra deve esta totalmente submersa). Logo após, iniciou-se o aquecimento do tudo de thiele. Observou-se minuciosamente até que a amostra começa-se a fundir. Observar e anotar a temperatura. Após o derretimento total do sólido foi interrompido imediatamente o aquecimento do tudo de thiele e anotou-se a temperatura. Repetiu-se o experimento pelo menos 6 vezes para posteriores comparações. Resultados No experimento o ponto de fusão é dado quando o sólido funde-se no capilar sobre aquecimento. Na tabela abaixo há todos os resultados obtidos pela pratica: A B C D E F 1ª Temperatura 123° 123° 124° 124° 123° 124° 2ª Temperatura 125° 126° 127° 126° 125° 125° Portanto a média da faixa desses valores é de 123,3° - 125,6° O ponto de fusão de uma substância pura, a uma determinada pressão, deve ser um valor constante. Logo, as faixas de valores observadas devem ser mínimas para que se obtenha um ponto de fusão mais preciso e minimizar os possíveis erros na determinação do composto. Conclusão Após analise de todos os dados obtidos podemos concluir que a variância foi baixa, ou seja, a média das faixas de valores das temperaturas foi curta, que supõe que a amostra seja pura. Com essa faixa de valores e com o auxilio do quimispider foi determinado que há ... substancias possíveis. Posteriormente devem-se realizar novos testes com objetivo de se obter mais informações para que se torne possível identificar a amostra sólida desconhecida. Referencias Bibliográficas http://www.aulas-fisica-quimica.com/7q_11.html http://pt.wikipedia.org/wiki/Fus%C3%A3o_(f%C3%ADsica) http://conceito.de/solido
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