Titulação Potenciométrica

Prévia do material em texto

UNIVERSIDADE BRASIL
BACHAREL EM ENGENHARIA QUÍMICA
Titulação Potenciométrica 
Discentes:
Ana Paula Mendes - RA: 1625846-9
Aryston Vinícius Queiroz de Almeida Pádua - RA: 1720597-2
Carolina Azevedo Vale - RA: 1720823-2
Jean Soares de Lima - RA: 1624465-9
Raiane Roberta Bueno - RA: 1624122-6
Docente: Leandro Eduardo
Fernandópolis - SP
	Março/2019	
RESUMO
Titulação potenciométrica é um método volumétrica em que o potencial de um eletrodo é medido em função do volume de um reagente adicionado. Elas são mais indicadas do que as titulações manuais pois são mais precisas. São também mais facilmente adaptáveis a automação, onde sistemas de titulação automáticos podem processar volumes de amostra maiores com o mínimo de envolvimento do analista.
SUMÁRIO
Introdução 	3
Materiais	5
Metodologias	6
Resultados	8
Conclusões	11
Referências Bibliográficas	12
INTRODUÇÃO
Potenciometria ou método potenciométrico de análise química são métodos que baseiam-se na medida da diferença de potencial de uma célula eletroquímica. É um método utilizado para detectar o ponto final de titulações específicas (chamada, pelo uso do método, de titulação potenciométrica), ou para a determinação direta de um determinado constituinte em uma amostra, através da medida do potencial de um eletrodo íon-seletivo, aquele que é sensível exatamente ao íon em análise. Na análise volumétrica, a quantidade de um constituinte de interesse (analito) é determinada através da reação desta espécie química com uma substância em solução padrão, cuja concentração é exatamente conhecida. Sabendo-se que a quantidade de solução padrão necessária pra reagir totalmente com o analito e a reação química que ocorre entre as duas espécies químicas, têm-se condições de determinar a concentração da substância analisada. O processo volumétrico utilizado para introduzir solução padrão no meio reacional é conhecido como titulação. 
 A titulação potenciométrica consiste em acompanhar os estágios de uma titulação determinando o ponto final deste processo através do valor do pH. Neste método, o ponto de equivalência será determinado no instante em que houver uma brusca variação no pH. A medida do pH é realizada com o uso de um pHmetro – aparelho usado para medição do pH constituído basicamente por um eletrodo e um circuito potenciômetro – que fornece ao operador os valores variáveis do pH a medida que a titulação avança.
Imagem 2: Modelo de peagâmetro
Fonte: Google Imagens
 A detecção do ponto final da titulação pode ser observada com mais facilidade através da leitura da curva de titulação. O segmento central da curva de titulação, que é segnóide, indica o ponto final da titulação. Pode-se determinar um valor aproximado do ponto final definindo o meio deste segmento ascendente da curva. Por motivos de maior exatidão é preferível empregar métodos analíticos para determinar o ponto final da titulação. Para isso, determina-se outros gráficos com os valores da primeira derivada (ΔpH/ΔV) e da segunda derivada. 
No gráfico da primeira derivada, o ponto de equivalência pode ser observado como o ponto mais alto da curva. Já a curva da segunda derivada é mais precisa, pois cruza o eixo das abscissas no ponto de equivalência, fornecendo um valor mais exato para o fim da titulação.
 A titulação potenciométrica é mais trabalhosa que a titulação volumétrica com indicadores visuais e também necessita de um equipamento específico. Entretanto, esta apresenta mais vantagens que a convencional, tais como: 
Possui maior sensibilidade, por isso pode ser utilizada em soluções bem diluídas;
Como não necessita de indicadores visuais, esta técnica pode ser aplicada em soluções com colorações ou turvas;
Vários componentes podem ser identificados sucessivamente;
Também pode ser aplicada em meios não aquosos.
 Atualmente, as titulações potenciométricas podem ser manuais ou automáticas, sendo que as manuais necessitam de um pHmetro e um conjunto de titulação. Este tipo de método compreende acompanhamento contínuo das diversas etapas, anotando o volume do reagente dosado e seu respectivo potencial. Já as titulações automáticas não necessitam de nenhuma operação manual.
MATERIAIS
2.1 CALIBRAÇÃO DE “PEAGÂMETRO”
Materiais e equipamentos
Pisseta com água destilada
Béquer de 50 ml
Peagâmetro de bancada
Manual referente ao modelo do equipamento
Reagentes
Solução Tampão pH 7,00
Solução Tampão pH 4,00
Solução Tampão pH 10,00
2.2 TÍTULAÇÃO POTENCIOMÉTRICA
Materiais e equipamentos
Béquer de 250 ml
Bureta 50 ml
Suporte Universal
Peagâmetro de bancada
Agitador magnético
Reagentes
Solução de NaOH a 0,1 mol
METODOLOGIAS
3.1 CALIBRAÇÃO DE “PEAGÂMETRO”
Identificar o modelo do instrumento a ser calibrado
Seguir instruções de calibração conforme manual do fabricante
3.2 TÍTULAÇÃO POTENCIOMÉTRICA
 Ambientalizar a bureta com a solução de NaOH
Ajustar o menisco da bureta com a solução de NaOH
Transferir um volume conhecido de ácido clorídrico
Acoplar o “peagâmetro” previamente calibrado
Adicionar água destilada em volume suficiente para cobrir a sonda do peagâmetro
Gotejar com cuidado 0,5 ml da solução de NaOH na amostra desejada, com o agitador magnético ligado. Registrar o valo de pH indicado pelo aparelho.
Registrar os volumes/valores de pH em uma planilha e posteriormente gerar o gráfico do pH em função do volume de NaOH
	Volume de NaOH
	pH
	 
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	Volume de NaOH
	pH
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
RESULTADOS 
Com base nos testes realizados, obteve-se os seguintes resultados:
	Tabela
	ph
	Delta V
	Delta PH
	V(médio)
	Del PH/Del V
	
	
	0
	1,96
	 
	 
	 
	 
	
	
	0,5
	1,99
	0,5
	0,03
	0,25
	0,06
	(vm)m
	∆ph/∆dv
	1
	2,01
	0,5
	0,02
	0,75
	0,04
	0,5
	-0,02
	1,5
	2,04
	0,5
	0,03
	1,25
	0,06
	1
	0,02
	2
	2,06
	0,5
	0,02
	1,75
	0,04
	1,5
	-0,02
	2,5
	2,09
	0,5
	0,03
	2,25
	0,06
	2
	0,02
	3
	2,11
	0,5
	0,02
	2,75
	0,04
	2,5
	-0,02
	3,5
	2,14
	0,5
	0,03
	3,25
	0,06
	3
	0,02
	4
	2,17
	0,5
	0,03
	3,75
	0,06
	3,5
	-8,88E-16
	4,5
	2,2
	0,5
	0,03
	4,25
	0,06
	4
	8,88E-16
	5
	2,23
	0,5
	0,03
	4,75
	0,06
	4,5
	-8,88E-16
	5,5
	2,23
	0,5
	0
	5,25
	0
	5
	-0,06
	5,5
	2,27
	0,5
	0,04
	5,5
	0,08
	5,375
	0,08
	6
	2,31
	0,5
	0,04
	5,75
	0,08
	5,625
	0
	6,5
	2,36
	0,5
	0,05
	6,25
	0,1
	6
	0,02
	7
	2,41
	0,5
	0,05
	6,75
	0,1
	6,5
	8,88E-16
	7,5
	2,48
	0,5
	0,07
	7,25
	0,14
	7
	0,04
	8
	2,55
	0,5
	0,07
	7,75
	0,14
	7,5
	0
	8,5
	2,65
	0,5
	0,1
	8,25
	0,2
	8
	0,06
	9
	2,78
	0,5
	0,13
	8,75
	0,26
	8,5
	0,06
	9,5
	2,97
	0,5
	0,19
	9,25
	0,38
	9
	0,12
	10
	3,41
	0,5
	0,44
	9,75
	0,88
	9,5
	0,5
	10,5
	9,5
	0,5
	6,09
	10,25
	12,18
	10
	11,3
	11
	10,5
	0,5
	1
	10,75
	2
	10,5
	-10,18
	11,5
	10,18
	0,5
	-0,32
	11,25
	-0,64
	11
	-2,64
	12
	10,32
	0,5
	0,14
	11,75
	0,28
	11,5
	0,92
	12,5
	10,43
	0,5
	0,11
	12,25
	0,22
	12
	-0,06
	13
	10,52
	0,5
	0,09
	12,75
	0,18
	12,5
	-0,04
	13,5
	10,63
	0,5
	0,11
	13,25
	0,22
	13
	0,04
	14
	10,02
	0,5
	-0,61
	13,75
	-1,22
	13,5
	-1,44
	x
	y
	(x-xm)
	(y-ym)
	(x-xm)²
	(x-xm)(y-ym)
	10
	11,3
	-0,25
	11,52
	0,0625-2,88
	10,5
	-11,74
	0,25
	-11,52
	0,0625
	-2,88
	xm
	ym
	
	
	Σ(x-xm)²
	Σ(x-xm)(y-ym)
	10,25
	-0,22
	
	
	0,125
	-5,76
a = ∑(x-xm)*(y-ym)/∑(x-xm)²
a= -5,6/0,125
a= -46,08
b= ym-a*xm
b= -0,22-(-46,08*10,25)
b= 472,1
Ponto de equivalência
y = 0
y = -46,08*x+472,1
0 = -46,8*x+472,1
x = 10,25
CONCLUSÕES
Conclui-se que a titulação potenciométrica é uma técnica com resultados de confiança, pois pode-se determinar o ponto de equivalência com precisão, e pode ser aplicada fácil e rapidamente. Comparada com as outras técnicas de titulação, a titulação potenciométrica é a mais indicada em casos que se deseja bastante precisão na determinação da concentração do analito, no caso das técnicas onde se usam indicadores de pH, que não há o erro do observador em visualizar as cores.
6. REFERÊNCIAS
 Disponível em: < https://www.ebah.com.br/content/ABAAAeouQAB/titulacao-potenciometrica-metodo-gran-das-derivadas > Acesso em: 13 de março de 2019;