Extração da cafeína do chá preto

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Teste de solubilidade e de solvente para recristalização utilizando várias amostras e diferentes solventes.
Marcos Paulo Jorge de Sales (G) 
spaulo.marcos@hotmail.com
Palavras Chave: Recristalização, teste de solubilidade.
IEQ-633 Química Orgânica Experimental I
XIII Encontro de Química da Região Sul (13-SBQSul)
IEQ- 633 Química Orgânica Experimental I Prof. Dr. Joel Passo
Introdução
A cafeína é um composto bicíclico e heterocíclico, apresenta-se sob a forma de pó branco, é solúvel em água, apresenta interações moleculares por Dipolo-Dipolo e é um composto orgânico. A extração por solvente é uma técnica em que uma solução geralmente aquosa é posta em contato com um segundo solvente (usualmente orgânico), essencialmente imiscível com o primeiro solvente, com o objetivo de causar uma transferência de um (ou mais de um) soluto para um outro solvente. As separações são feitas de maneira simples, rápida e conveniente. Em muitos casos, a separação pode ser efetuada por agitação, durante alguns minutos, num funil de decantação. O processo de extração por solventes é uma técnica moderna, usada para obter maior rendimento ou obter produtos que não são possíveis em outro procedimento. Em síntese, este processo baseia-se na maior solubilidade de certos compostos orgânicos em determinados solventes.
Material e Métodos
Utilizou-se: solução de hidróxido de sódio a 6mol/L, clorofórmio, propan-2-ol, chá preto (5 saquinhos), funil de separação, vidro de relógio, água destilada, banho de gelo. Em um béquer, contendo água destilada previamente aquecida, colocaram-se cinco sachês de chá preto e foram deixados por 1 minuto. A solução resultante foi resfriada em um banho de gelo e transferida para um funil de decantação e, então, extraída com clorofórmio. As fases orgânicas foram combinadas e extraídas com uma solução aquosa de NaOH 6 mol/L e, ao final, com uma salmoura. A fase orgânica foi seca com sulfato de sódio anidro, filtrada e coletada num béquer tarado. O solvente foi removido no rotoevaporador. Após isto, obteve-se a cafeína com um bom grau de pureza. Determinou-se o rendimento. Em seguida, realizou-se a purificação por recristalização e determinou-se o rendimento final.
Resultados e Discussão
Os sachês foram prensados entre dois vidros de relógio e o líquido resultante foi resfriado em banho de gelo e depois transferido para um funil de decantação. Durante esta etapa, teve-se que esperar pacientemente o processo ocorrer para que pudéssemos extrair apenas a cafeína do chá preto. A solução resultante foi extraída com porções de clorofórmio. Para isso, utilizou-se o funil de decantação e separou-se a fase orgânica da aquosa sem que gerasse bolhas ou emulsões. Depois, as fases orgânicas foram combinadas e extraídas com uma solução aquosa de NaOH e uma porção de 20 mL de uma salmoura de NaCl. Feito isso, a fase orgânica resultante foi seca com sulfato de sódio anidro, filtrada e coletada em um béquer. Após cuidadosa evaporação do solvente, obteve-se a cafeína em bom grau de pureza, a julgar pelo seu aspecto esbranquiçado. Em seguida, foi realizada a recristalização para que pudéssemos obter uma substância de fato pura. Calculamos a massa da cafeína extraída a partir do uso de 9,124g de chá preto. Obtivemos como massa resultante 0,06g de cafeína com médio grau de pureza e 0,025g de cafeína totalmente pura, indicando rendimentos de 0,657% e 0,274%, respectivamente. Logo, houveram muitas perdas no processo justificadas por eventuais erros de operação, além de outros elementos externos (temperatura, pressão, umidade) que podem ter interferido na prática.
Conclusões
A extração da cafeína contida no chá preto, realizada conforme o procedimento experimental, foi bem-sucedida, apesar do baixo rendimento obtido (0,274%). Não se pode negar o fato de que poderíamos ter otimizado este resultado através de técnicas mais aprimoradas nas etapas de separação das fases orgânica e aquosa. Erros experimentais, como perda de produto durante a manipulação com o tubo de ensaio, ocasionaram uma queda significativa na quantidade de cafeína pura obtida. No mais, a prática realizada foi, portanto, uma forma de comprovar a eficiência do método de extração da cafeína utilizando solventes.
Agradecimentos
À Universidade Federal do Amazonas, à Faculdade de Tecnologia, ao Instituto de Ciências Exatas, ao Departamento de Engenharia Química.
Questionário
1) Descreva os princípios e conceitos básicos envolvidos na extração por solvente. 
A extração por solvente consiste em diluir o material sólido a ser analisado em um determinado solvente, que pode ser água ou outra substância em fase líquida, a ponto de eles formarem uma mistura homogênea. Depois, essa mistura será analisada e lavada em outro meio líquido, que irá separá-la em duas fases, na qual uma delas será a de interesse. Usando o funil de decantação, essa separação fica mais visível e fácil de ser estudada. Após sucessivas lavagens com substâncias pré-determinadas, forma-se uma solução concentrada com o composto de interesse, e esse concentrado será depois misturado com uma substância sólida, que promoverá a cristalização do composto que o analisador deseja encontrar no final do processo.
2) Encontre as propriedades físicas da cafeína.
De acordo com a literatura, a cafeína é um composto de cor branca, granulado, com massa mol ar 198,19 g/mol (em porcentagem: 49,48% de carbono; 5,19% de hidrogênio; 28,85% de nitrogênio; 16,48% de oxigênio). Sua solubilidade, em condições ambientes, é de 2,17 g de cafeína para 100mL de água. Seu ponto de fusão (a 1atm) é de 238°C.
3) Qual a função dos seguintes compostos?
a) clorofórmio;
Essa substância basicamente foi utilizada para extrair a cafeína, o produto de interesse na prática, do chá preto.
b) Hidróxido de sódio 6M (NaOH); 
O hidróxido de sódio teve como função a remoção de possíveis impurezas existentes na extração da cafeína a partir do chá preto. 
c) Água (H2O) + Cloreto de Sódio (NaCl);
A água foi primeiramente utilizada para extrair, aquecida, a cafeína do chá preto (em saquinhos), formando a infusão que seria analisada. Mais tarde, ela seria utilizada para a lavagem da parte orgânica da infusão, tendo sido saturada com NaCl para agilizar o processo, no qual seria extraída a cafeína presente na infusão.
d) Sulfato de sódio anidro (Na2SO4).
O sulfato foi usado no final do processo, para remover travas de água
4) Apresente os cálculos do rendimento percentual do processo de extração realizado.
Massa de chá preto (incluindo saquinhos): 9,124g
Massa de cafeína impura: 0,06g
Massa de cafeína pura: 0,025g
Rendimento cafeína impura: 0,06/9,124 = 0,657%
Rendimento cafeína pura: 0,025/9,124 = 0,274%
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Instituto de Ciências Exatas – UFAM – Manaus - AM