Extração da cafeína

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Universidade Federal de Minas Gerais
Instituto de Ciências Exatas
Departamento de Química
Química Orgânica Experimental
Professora: Amanda
Atividade 3– Extração da Cafeína
Realizada em: 04/04/2019
Turma: Farmácia
Alunos: Amanda Neves Matos - 2017089952
Letícia Rodrigues Chenna - 2017111877
Belo Horizonte, abril de 2019
OBJETIVO 
Introduzir conceitos e técnicas de fitoquímica e recristalização e isolar produto natural por extração com aquecimento.
MATERIAIS UTILIZADOS
Materiais:
Béquer de 500 e 50 mL.
Erlenmeyer 250 mL
Funil simples
Espátula
Funil de separação
Suporte universal
Anel de ferro
Garras
Mufas
Balão de fundo redondo
Vidro de relógio
Placas de vidro
Sílica gel
Evaporador rotativo
Cuba para cromatografia
Cuba reveladora
Tubos capilares
Gelo
Balança
Reagentes
Guaraná em pó
Clorofórmio
Sulfato de sódio
Cafeína
Carbonato de sódio
INTRODUÇÃO
A cafeína ( figura 1), quimicamente chamada de 1,3,7-trimetilxantina, é uma substância presente em várias bebidas, medicamentos e também no guaraná em pó.
 Cafeína
É um alcaloide que pode ser extraído de plantas e apresenta atividade farmacológica de estimulante do sistema nervoso central, sistema cardíaco e respiratório. A cafeína , ao ser extraída, pode ser identificada por cromatografia em camada delgada comparando o composto obtido com um padrão de cafeína. A sua purificação pode ser feita utilizando um solvente onde o produto seja solúvel a quente e insolúvel à frio. Porém, pode haver impurezas e essas impurezas devem ser solúveis ou insolúveis a quente e a frio.
PARTE EXPERIMENTAL
PROCEDIMENTOS
PARTE I: PREPARAÇÃO DO EXTRATO AQUOSO
1- Pesou-se 15g de guaraná em pó em um envelope de papel filtro totalmente fechado. 
2- Colocou-se o envelope com os 15 g de guaraná em pó dentro de um béquer de 500 mL contendo e 200mL de água d estilada. 
3- Aqueceu-se a mistura por 10 minutos e transferiu-se o líquido ainda quente para um erlenmeyer de 250mL. Lavou-se o envelope duas vezes com 20 mL de água quente e juntou -se a fase aquosa ao extrato obtido anteriormente. 
4- Deixou-se decantar para que as impurezas descessem. Transferiu-se lentamente o líquido para outro erlenmeyer de 2 50mL, evitando -se a passagem do pó. 
5- Descartou-se o envelope no lixo e resfriou -se o extrato em banho de gelo.
	PARTE II. EXTRAÇÃO COM CLOROFÓRMIO
1- Para a extração da cafeína com clorofórmio adaptou-se o funil de separação e um anel de ferro ao suporte universal 
ESPAÇO PARA DESENHO!!!!!!!!!!!!!!!!!!
2- Com auxílio do funil simples transferiu-se o extrato aquoso para o funil de separação. 
3- Mediu -se 20mL de clorofórmio em uma proveta e lavou-se o erlenmeyer com o clorofórmio. Transferiu-se o clorofórmio para o funil de separação e agitou-se suavemente o conteúdo do funil.
4- Deixou-se o funil sob repouso até a separação das fases e recolheu-se a fase orgânica num erlenmeyer seco. Repetiu-se a extração com mais duas porções de clorofórmio. Descartou-se a fase aquosa na pia. 
5- Adicionou-se sulfato de sódio anidro ao erlenmeyer até cobrir o fundo e agitou -se até a solução ficar límpida. Transferiu-se somente o líquido para um balão de fundo redondo tarado e procedeu-se à remoção completa do solvente em um evaporador rotatório. 
ESPAÇO P DESENHO ROTOEVAPORADOR!!!!!!!!!!!!! (OPCIONAL)
6- Esperou-se o balão esfriar e pesou-se. 
7-Adicionou -se um pouco de clorofórmio no balão e transferiu-se o líquido para um vidro de penicilina. 
8- Através de cromatografia em camada delgada fez-se a caracterização do produto obtido, aplicando-se com auxílio de tubo capilar uma gota da amostra obtida e uma outra gota somente com o padrão de cafeína, cada gota separada da outra em uma placa cromatográfica. 
9- Procedeu-se à eluição em uma cuba utilizando mistura de acetona e clorofórmio como eluente.Após eluição colocou-se a cromatoplaca em cuba reveladora contendo iodo e fez-se o cálculo do Rf da cafeína. 
RESULTADOS E DISCUSSÕES
Preparação do extrato aquoso
Ao aquecer as 15g de guaraná em pó, observou-se a formação de uma solução homogênea de cor marrom escuro.
Extração com clorofórmio
Após a adição do clorofórmio, a cafeína que estava solúvel em meio aquoso, solubiliza-se na fase orgânica. 
Após fazerem-se as devidas extrações, adicionou-se sulfato de sódio anidro, que funciona como agente secante e retira moléculas de água que possam ter passado na separação ou que esteja no meio da fase orgânica.
Após a remoção completa do solvente no evaporador rotatório, pesou-se novamente o balão para obter-se a massa da cafeína.
Massa balão vazio = 69,91g
Massa balão com cafeína = 70,09g
Massa da cafeína = massa balão com cafeína – massa balão vazio
Massa cafeína = 70,09-69,91 = 1,8 g (180mg)
Massa do guaraná pesada = 15g
Cálculo rendimento: 100%------------ 15g
 X%-------------0,18g
X (rendimento) = 1,2%
Consultando a literatura, tem-se uma média geral de 20,68mg de cafeína à cada 1g de guaraná, em 15g teria : 20,68mg ----------- 1g
 Xmg ---------------- 15g
X = 310,2mg
Com a extração obteve-se o total de 180mg, logo, obteve-se um rendimento de:
310,2mg ------------- 100%
180mg ------------x
X = 58,03%, ao comparar-se com a média de cafeína em porções de 15g de guaraná. Um rendimento satisfatório.
Após a realização da cromatografia em camada delgada, com uma solução padrão de cafeína e uma solução preparada à partir da cafeína extraída, obteve-se os seguintes Rf’s:
Solução padrão = 1,6/4,2 = 0,38
Solução preparada com a cafeína extraída = 1,8/4,2 = 0,42
Os valores de Rf’s são muito próximos, e, se arredondados, são o mesmo valor (0,4), mostrando que o produto obtido da extração foi cafeína.
CONCLUSÃO
Após a realização da prática, foi possível aprender como realizar um procedimento de extração, bem como caracterizar o produto obtido (por ccd) após a remoção completa do solvente
. 
REFERENCIAS 
1- <https://pt.dreamstime.com/imagem-de-stock-f%C3%B3rmula-qu%C3%ADmica-e-modelo-estruturais-da-mol%C3%A9cula-da-cafe%C3%ADna-vetor-image40390771> Acesso em 11 de Abril de 2019
2- <http://www.scielo.org.ar/scielo.php?script=sci_arttext&pid=S0327-07932010000300012> Acesso em 11 de Abril de 2019
3 – Apostila de química orgânica experimental para farmácia. 2018.
ANEXO
1.Por que a fase aquosa foi desprezada? 
A fase aquosa foi desprezada porque nela continham substâncias não desejáveis que estão presentes no guaraná em pó juntamente com a cafeína. A cafeína solubilizou-se no solvente orgânico (clorofórmio, neste caso). Portanto, a única fase importante para o isolamento da cafeína era a fase orgânica.
2-O produto final estava puro? Como isso foi evidenciado? 
O produto isolado estava puro. Isto foi evidenciado através da CCD, quando, ao levar-se a placa à cuba reveladora, notou-se a presença de apenas uma mancha.
3-Calcule a porcentagem em massa da cafeína impura presente no guaraná em pó. 
Em 15 g do guaraná em pó, obteve-se 0,18g de cafeína.
Porcentagem em massa: 
100%------------ 15
 X%-------------0,18g
X = 1,2%