identificaçao e pureza

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ENSAIOS DE IDENTIFICAÇÃO E PUREZA
Métodos de identificação
Os ensaios de identificação são baseados em técnicas qualitativas, voltadas principalmente para 
retificação da identidade de matérias-primas ou de um componente específico de um produto.
Principais características:
• Específico; 
• Confiável;
• Baixo custo;
• Fácil execução.
Métodos de identificação
• Classificação 
Métodos de identificação
• Baseados em reações químicas que envolvem grupos funcionais presentes nos insumos 
farmacêuticos;
• São ensaios não confirmatórios, mas eliminatórios, uma vez que diferentes substâncias podem 
apresentar grupos funcionais idênticos;
• As reações químicas devem alterar o aspecto da amostra de forma perceptível a olho nu.
• Métodos Clássicos
Métodos de identificação
 Exemplos de ensaios de identificação para fármacos
• Métodos Clássicos
Métodos de identificação
Teste de Solubilidade
Apesar de não ser primordialmente baseado em reações químicas, o teste de solubilidade é 
fundamentado na constante de solubilidade das substâncias (Ks).
É válido como teste complementar de identificação e como ensaio qualitativo e preditivo na 
investigação da pureza de matérias-primas.
A solubilidade dos compostos é divida em duas categorias:
• Dependente de reações químicas (por exemplo, reação ácido-base);
• Dependente da miscibilidade (por exemplo, dissolução de éter etílico em tetracloreto de carbono).
• Métodos Clássicos
Métodos de identificação
Análise organoléptica
São análises básicas, mas não conclusivas, necessárias para início da identificação de substâncias.
Baseia-se na descrição de aspectos físicos de matéria-prima, tais como:
• Forma;
• Tamanho de cristal ou partícula amorfa;
• Granulometria;
• Cor;
• Consistência;
• Odor.
Todas essas informações estão presentes nas monografias das substâncias.
• Métodos Clássicos
Métodos de identificação
São ensaios físicos, baseados em espectros, cromatogramas ou medida direta de propriedades 
físico-químicas das substâncias.
A principal vantagem de métodos instrumentais é a alta sensibilidade e reprodutibilidade. 
Já a maior desvantagem é o custo inerente ao equipamento.
• Métodos Instrumentais
Métodos de identificação
 Identificação via análise 
de gráficos instrumentais
• Métodos Instrumentais
Métodos de identificação
 Identificação via análise 
de gráficos instrumentais
• Métodos Instrumentais
Métodos de identificação
 Identificação via análise 
de gráficos instrumentais
• Métodos Instrumentais
Métodos de identificação
 Identificação via análise 
de gráficos instrumentais
• Métodos Instrumentais
Métodos de identificação
Identificação via Análise de cromatogramas
A aplicação principal das técnicas cromatográficas está relacionada à separação de substâncias, cujas 
polaridades e/ou peso molecular são distintas.
A separação é decorrente das diferenças de afinidades que as moléculas apresentam pela fase móvel 
ou estacionária.
As técnicas cromatográficas, principalmente a Cromatografia Líquida de Alta Eficiência, constituem as 
técnicas mais utilizadas no controle de qualidade pelas indústrias farmacêuticas. Entretanto, não 
muito aplicadas em ensaios de identificação por existirem técnicas satisfatórias com menor custo.
• Métodos Instrumentais
Ensaios de pureza
O termo impureza pode ser definido como qualquer substância que seja diferente do fármaco ou 
excipiente. 
Pode ser originada do processo de obtenção, acondicionamento, conservação ou manipulação. 
As farmacopeias fornecem limites máximos de impurezas específicos para cada matéria-prima.
• Definições
Ensaios de pureza
São específicas para cada insumo farmacêutico, e cada monografia descreve a metodologia a ser 
aplicada na determinação de impurezas e seus limites.
Pode ser de origem:
 Intrínseca: Oriunda do processo de decomposição.
Exemplo: ácido salicílico como contaminante do ácido acetilsalicílico.
 Extrínseca: Oriunda de contaminação externa — contaminação ambiental, erros de processo. 
Está associada ao processo de obtenção do produto.
Exemplo: Processos de purificação.
• Impurezas Orgânicas
Ensaios de pureza
 Metodologias empregadas na determinação de impurezas orgânicas: 
 Métodos Instrumentais:
• Cromatografia Líquida de Alta Eficiência (CLAE);
• Cromatografia em Camada Delgada (CCD).
 Métodos eletroanalíticos:
• Potenciometria;
• Condutometria. 
• Impurezas Orgânicas
Ensaios de pureza
 Metodologias empregadas na determinação de impurezas orgânicas: 
 Outros métodos utilizados:
• Ponto de Fusão;
• Rotação Óptica;
• Determinação de pH.
• Impurezas Orgânicas
Ensaios de pureza
 Metodologias empregadas na determinação de impurezas Inorgânicas: 
Podem ser classificados como: 
• Quantitativos;
• Semiquantitativo. 
Entre os contaminantes inorgânicos mais comuns estão:
• Água;
• Íons metálicos;
• Cloretos;
• Sulfatos e outros ânions. 
• Impurezas Orgânicas
Ensaios de pureza
 Metodologias empregadas na determinação de impurezas Inorgânicas: 
 Métodos Quantitativos
São basicamente gravimétricos, com exceção do método Karl Fisher (volumétrico).
 Teor de Umidade (Aquametria);
 Teor de substâncias voláteis e não voláteis;
 Determinação de substâncias solúveis e insolúveis totais;
 Teor de cinzas;
 Teor de cinzas sulfatadas;
 Teor de cinzas insolúveis e ácido clorídrico.
• Impurezas Orgânicas
Ensaios de pureza
 Metodologias empregadas na determinação de impurezas Inorgânicas: 
 Métodos Semiquantitativos
Baseados em reações químicas que geram alterações na amostra visíveis a olho nu.
 Ensaio limite para Cloretos;
 Ensaio limite para Sulfatos;
 Ensaio limite para Amônia;
 Ensaio limite para Ferro;
 Ensaio limite para Metais pesados;
 Ensaio limite para Arsênio.
• Impurezas Orgânicas