Pratica 2 Determinação espectofotometrica de ferro

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UNIVERSIDADE FEDERAL DE JUIZ DE FORA
INSTITUTO DE CIÊNCIAS EXATAS
DEPARTAMENTO DE QUÍMICA
QUI129 – LABORATÓRIO DE ANÁLISE INSTRUMENTAL
RELATÓRIO 2: DETERMINAÇÃO ESPECTROFOTOMÉTRICA DE FERRO EM MEDICAMENTO
DISCENTE: STEPHANY CHAIBEN
DOCENTE: MARCONE
TUTORA: MARIA PATRÍCIA
INTRODUÇÃO
O ferro é um metal extremamente abundante, compondo cerca de 5% da crosta terrestre. Além de ser amplamente utilizado na produção de ligas metálicas, esse metal desempenha importantes papéis no corpo humano: reduz o nascimento de bebês prematuros, melhora a capacidade de aprendizagem da criança, reduz o risco de morte materna no parto, melhora a resistência às infecções e é fundamental para o crescimento saudável. 
Uma das formas de investigar íons ferro em amostras é através da espectrofotometria, que consiste em analisar o quanto de radiação é absorvida pelo analito. A partir das informações geradas no espectrofotômetro é possível construir o espectro de absorção, onde pode-se identificar o pico de maior absorvância.
Figura 1. Esquema de funcionamento de um espectrofotômetro. (a) fonte de luz, (b) colimador, (c) prisma, (d) fenda seletora, (e) cubeta contendo a amostra, (f) detector, (g) leitor.
Para a quantificação do metal pode-se utilizar de artifícios como a calibração por padrão externo e a por adição de padrão. A primeira é o método mais utilizado por conta de sua simplicidade e facilidade de interpretação. A curva por padrão externo é construída a partir de soluções com concentrações conhecidas do analito e o sinal do aparelho utilizado. Posteriormente, a amostra é lida pelo instrumento e seu sinal pode ser correlacionado com uma concentração da curva confeccionada. Como a amostra e os padrões são lidos separadamente, esse método de calibração é denominado padrão externo. Já na calibração por adição de padrão, a amostra é lida inicialmente e a ela são adicionados volumes do padrão.
A determinação da concentração de Fe2+ está fundamentada na formação de um complexo entre o Fe2+ e o ligante 1,10-fenantrolina, (Phen), conforme a reação (1) abaixo, complexo este que absorve intensamente luz na região do visível, correspondente ao azul e verde, deixando a solução com coloração vermelha.
Fe2+(aq) + 3 o-Phen(aq) → [Fe(o-phen)3]2+(aq) (1)
Figura 2. Ilustração da formação do complexo.  (LIMA et al., 2016)
OBJETIVO:
Determinar a concentração de Fe(III) em uma amostra desconhecida.
PARTE EXPERIMENTAL:
Material:
Balões volumétricos de 10,00mL;
Micropipetas;
Ponteiras;
Solução estoque de Fe(III) 0,001 mol L-1;
Solução de (NH2OH.HCl) 10% (m/v);
Solução de Acetato de Sódio 2 mol L-1;
Solução de 1,10-fenantrolina 0,30% (m/v);
Solução de concentração desconhecida de Fe(III);
Espectrofotômetro UV Vis;
Procedimento:
O aparelho de espectrofotômetro já estava devidamente ligado, no modo absorvância. 
Para a construção da curva de calibração externa, preparou-se 5 soluções de 10,00 mL contendo:
Diferentes volumes da solução estoque de Fe(III)
100 μL da solução de NH2OH.HCl 10,0 % (m/v) agitando para reduzir o Fe(III) para Fe(II)
200 μL de acetato de sódio 2,0 mol.L-1 
200 μL de 1,10-fenantrolina 0,30 % (m/v)
Avolumou-se com água destilada e a solução foi homogeneizada. A leitura de absorvância foi feita no comprimento de onda 510nm, já que na literatura é o valor de maior absorvância do complexo. Essas amostras foram feitas em duplicata.
Em seguida, foi sorteada a ordem de leitura das soluções padrões. Após análise desses pontos, foram preparadas 3 soluções de 10,00mL da amostra desconhecida, contendo:
85µL da solução amostra
100 μL da solução de NH2OH.HCl 10,0 % (m/v) agitando para reduzir o Fe(III) para Fe(II)
200 μL de acetato de sódio 2,0 mol.L-1
200 μL de 1,10-fenantrolina 0,30 % (m/v).
O volume do balão foi completado com água destilada, e homogeneizado para a leitura. Então foram feitas as leituras no espectrofotômetro.
Para a curva por adição de padrão foram preparados 6 balões de 10,00 mL contendo diferentes volumes da solução padrão de Fe(III), e:
100µL da solução amostra
100 μL da solução de NH2OH.HCl 10,0 % (m/v) agitando para reduzir o Fe(III) para Fe(II)
200 μL de acetato de sódio 2,0 mol.L-1
200 μL de 1,10-fenantrolina 0,30 % (m/v)
O volume do balão foi completado com água destilada, e homogeneizado para a leitura. Então foram feitas as leituras, de forma aleatória, no espectrofotômetro.
RESULTADOS E DISCUSSÕES:
 A tabela 1 mostra os dados utilizados para a confecção da curva de calibração por padrão externo.
O cálculo da concentração de Fe(III) de cada balão foi feito utilizando a seguinte relação:
Tabela 1. Dados obtidos para curva de calibração externa.
	Balão
	Volume de Fe(III) padrão (µL)
	Volume de Fe(III) padrão (mL)
	C Fe(III) (mol L-1)
	Absorvância
	Média da Absorvância
	1.1
	100
	0,1
	0,00001
	0,291
	0,2950
	1.2
	100
	0,1
	0,00001
	0,299
	
	2.1
	200
	0,2
	0,00002
	0,549
	0,5645
	2.2
	200
	0,2
	0,00002
	0,580
	
	3.1
	300
	0,3
	0,00003
	0,830
	0,8085
	3.2
	300
	0,3
	0,00003
	0,787
	
	4.1
	400
	0,4
	0,00004
	1,006
	1,0100
	4.2
	400
	0,4
	0,00004
	1,014
	
	5.1
	500
	0,5
	0,00005
	1,090*
	-
	5.2
	500
	0,5
	0,00005
	0,894*
	
*Visto que os valores do balão 5 ficaram muito distantes, esse ponto foi descartado.
Figura 3. Curva de calibração por padrão externo
Utilizando a equação da reta da curva de calibração foi possível calcular as concentrações das soluções amostra preparadas.
A tabela 2 mostra os valores lidos de absorvância e suas correspondentes concentrações.
Tabela 2. Concentração de Fe(III) de cada amostra.
	Amostra
	Absorvância
	Concentração Fe(III) (mol L-1)
	1
	0,831
	0,032
	2
	0,844
	0,032
	3
	0,846
	0,032
Já a curva por adição de padrão foi construída adicionando a mesma quantidade de amostra em cada balão. A tabela 3 mostra os valores utilizados para a confecção da mesma.
Tabela 3. Dados para construção da curva de calibração por adição de padrão.
	Balão
	Volume de Fe(III) padrão (µL)
	Volume de Fe(III) padrão (mL)
	C Fe(III) (mol L-1)
	Absorvância
	Média da Absorvância
	Amostra
	0
	0
	0
	0,123
	0,123
	1.1
	100
	0,1
	0,00001
	0,384
	0,3815
	1.2
	100
	0,1
	0,00001
	0,379
	
	2.1
	200
	0,2
	0,00002
	0,565
	0,4975
	2.2
	200
	0,2
	0,00002
	0,430
	
	3.1
	300
	0,3
	0,00003
	0,807
	0,82
	3.2
	300
	0,3
	0,00003
	0,833
	
	4.1
	400
	0,4
	0,00004
	0,960
	0,98
	4.2
	400
	0,4
	0,00004
	1,000
	
	5.1
	500
	0,5
	0,00005
	1,079
	1,0705
	5.2
	500
	0,5
	0,00005
	1,062
	
Figura 4. Curva de calibração por adição de padrão
Para encontrar a concentração de ferro III na amostra, é preciso extrapolar a reta. Para isso utilizamos o ponto A=o:
CONCLUSÃO:
Com essa prática foi possível realizar a determinação da concentração de uma amostra desconhecida de ferro III. Seria possível aplicar o método para analisar um medicamento com ferro.
A curva de adição de padrão fornece um resultado mais próximo da realidade visto que minimiza os possíveis interferentes da matriz. Como a amostra é colocada junto ao padrão, o sinal dado pelos agentes interferentes é descontado. Desta forma, o cálculo feito condiz mais com a realidade, já que é contabilizado somente o sinal do analito.
Isso explica a concentração superior encontrada para as amostras analisadas pelo método de calibração externa: componentes da matriz forneceram um sinal no aparelho.
REFERÊNCIAS:
LIMA, Manoel de Jesus de Aquino et al. AUTOMATIC PROCEDURE FOR SPECTROPHOTOMETRIC DETERMINATION OF HYDROQUINONE EMPLOYING MULTICOMMUTATION FLOW IN ANALYSIS SYSTEM. Química Nova, [s.l.], v. 39, n. 5, 20 abr. 2016. GN1 Genesis Network. http://dx.doi.org/10.5935/0100-4042.20160070. Disponível em: <http://quimicanova.sbq.org.br/detalhe_artigo.asp?id=6426>. Acesso em: 20 abr. 2016.
Site Kasvi disponível em https://kasvi.com.br/espectrofotometria-analise-concentracao-solucoes/acesso em 23/08/2019
Métodos de Calibração disponível em http://www.ufjf.br/nupis/files/2012/04/aula-1-m%C3%A9todos-de-calibra%C3%A7%C3%A3o.pdf Acesso em 28/08/2019