RELATORIO 2019-convertido

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FACULDADE DE CIÊNCIA E TECNOLOGIA DE MONTES CLAROS 
DEPARTAMENTO DE ENGENHARIA QUÍMICA 
QUIMICA ANALITICA EXPERIMENTAL I/ 6º PERÍODO 
 
Gessiele Rocha Vieira 
 
 
 
 
 
 
 
PRÁTICA 2: Análise de Cátions (Grupo 1) 
 
 
 
 
 
 
 
Montes Claros/MG 
Setembro/2019 
 
 
 
INTRODUÇÃO 
A análise de cátions é realizada sistematicamente através de reagentes seletivos 
que formam precipitados apenas com determinados cátions. Deste modo, é possível 
classificar os cátions de acordo com a forma com que estes interagem com tais reagentes. 
Ainda que existam reagentes de baixa seletividade, isto é que formam precipitados com 
um número considerável de cátions, como, por exemplo, o carbono de amônio 
(NH4)2CO3, a estratégia utilizada para conseguir discriminar o maior número de cátions 
consiste em começar a analise com a adição de agentes precipitantes mais seletivos, como, 
por exemplo, o Ácido Clorídrico (HCl): seguindo uma ordem decrescente de seletividade. 
Tabela 1. Classificação dos cátions segundo seu reagente seletivo 
 
Para uma amostra desconhecida, é possível triar a análise através da percepção 
visual da amostra frente a esses reagentes, fornecendo a informação de quais possíveis 
grupos de cátions estão presentes na mesma. Dessa forma, pelo recurso do reagente 
seletivo, pode-se separar os cátions em seus respectivos grupos. Uma vez separados em 
grupos, é possível determinar uma marcha analítica para separar e identificar as espécies 
que compõe o grupo. A prática a qual este relatório se refere tratou da marcha analítica 
proposta para separar e caracterizar os cátions do Grupo 1. 
Os íons deste grupo são precipitados na forma de cloretos insolúveis pela adição 
de um leve excesso de ácido clorídrico. Na presença de ácido clorídrico diluído, os íons 
Ag+, Pb2+ e Hg2
2+ irão formar um precipitado branco de cloreto de prata, cloreto de 
chumbo e cloreto de mercúrio. É importante salientar também que os nitratos são muito 
solúveis, e que o sulfato de chumbo é praticamente insolúvel (A.VOGEL, 1981). 
OBJETIVO 
Separar os cátions do Grupo 1 (Ag+, Pb+2 e Hg2
+2) através da marcha analítica 
proposta e caracteriza-los através de reações de identificação. 
 
 
 
 
MATERIAIS E EQUIPAMENTOS 
• Banho Maria 
• Bastão de vidro 
• Centrifuga 
• Estante para tubos de ensaio 
• Pinça de madeira 
• Pipeta graduada de 5mL 
• Solução problema grupo 1 
• Ácido clorídrico (HCl) 3M 
• Dicromato de potássio 
(K2Cr2O7) 0,5M 
• Hidróxido de amônio (NH4OH) 
3M 
• Ácido nítrico (HNO3) diluído 
• Iodeto de potássio 
• Tubo de ensaio 
 
PROCEDIMENTOS 
Colocou-se em um tubo de ensaio 5ml da solução problema e adicionou-se 10 gotas de 
HCl 3 molares. 
Após a precipitação a amostra foi centrifugada. 
Foi descartado o sobrenadante 1. O precipitado foi lavado com 2 ml de agua fria, contendo 
1ml de solução de HCl 3 mol L-1. Desprezando a água de lavagem. 
Ao precipitado 1 foram adicionadas 20 gotas de agua ao precipitado e aquecido em banho 
maria por 5 minutos. 
Agitou-se e centrifugou (a quente) novamente. 
Separou-se o precipitado 2 e sobrenadante 2 novamente, em um outro tubo de ensaio. 
Adicionou-se solução de dicromato ao sobrenadante 2 e verificou a formação de 
precipitado e descarte. Um precipitado de cor amarela, que confirmou a presença de 
chumbo. 
Ao precipitado 2 separado anteriormente adicionou 10 gotas de hidróxido de amônio e 
agitou-se, adicionou-se 10 gotas de agua, foi agitado novamente e centrifugado. 
Separou-se o precipitado 3 e sobrenadante 3 novamente, em um outro tubo de ensaio 
Ao sobrenadante 3, acrescentou-se gotas de uma solução de HNO3 3M até meio ácido. 
Formando um precipitado branco que confirmou a presença de prata. 
Dissolveu-se o precipitado 3, com 2 gotas de HNO3 concentrado e diluiu-se 
cuidadosamente com algumas gotas de agua. Foi adicionado 2 gotas de uma solução de 
SnCl2 recentemente preparada. O aparecimento de um sólido cinza ou branco confirmou 
a presença do Hg (I). 
 
 
 
 
RESULTADOS E DISCUSSÃO 
Os precipitados obtidos estão representados no quadro abaixo por ordem de 
precipitação. 
Tabela 2. Cores dos precipitados obtidos 
Ordem de precipitação Cor do precipitado 
1º Amarelo 
2º Branco 
3º Cinza 
 
Ao adicionar gotas de dicromato de potássio, a cor amarela do primeiro 
precipitado se formou e é causada pela presença do composto PbCrO4, sendo que 
“PbCrO4 é usado como forte pigmento amarelo em sinais de transito” (LEE, 1996, p 174). 
 A reação envolvida foi: 
 
O ácido clorídrico é adicionado à água de lavagem para diminuir, pelo efeito do 
íon comum, a solubilidade do cloreto de chumbo. 
O precipitado de cor branca foi formado pela reação do liquido sobrenadante com 
o HNO3, comprovando que o cátion na solução era a prata, pois “Na análise qualitativa, 
testa-se a presença de íons Cl-... adicionando uma solução de HNO3. 
 
A precipitação do AgCl em meio ácido ocorre com qualquer concentração de 
íons prata. 
O precipitado cinza formado continha mercúrio, já que “a presença de Hg2Cl2 em 
solução é confirmada pela formação de um precipitado cinza, mediante tratamento com 
NH4OH” (LEE, 1996, p 368). 
As reações envolvidas foram: 
 
 
 
Ao adicionarmos 2 gostas de cloreto estanoso. A formação de um precipitado 
cinzento em presença de excesso de reagente identifica o mercúrio. 
 
O cloreto mercuroso (Hg2Cl2) é o menos solúvel dos três cloretos formados. O 
cloreto de chumbo (PbCl2) é apreciavelmente solúvel em solução aquosa, sendo, por isso, 
considerado um precipitado ligeira ou moderadamente solúvel. A sua solubilidade 
aumenta rapidamente com o incremento da temperatura, o que não acontece com os 
outros dois cloretos (AgCl e Hg2Cl2). Portanto, o PbCl2 pode ser separado dos outros dois 
precipitados por aquecimento com água destilada. 
 
Figura1. Fluxograma da marcha analítica 
 
 
CONCLUSÃO 
A separação e a identificação de cátions do Grupo 1 se mostrou eficaz uma vez 
que os procedimentos da marcha analítica foram respeitados. Pode-se concluir que, 
embora os cátions sejam classificados em um mesmo grupo, as peculiaridades de seus 
sais permitem a separação dos constituintes do grupo. 
 
 
 
REFERÊNCIA BIBLIOGRÁFICA 
COSTA, Manoel Quaresma; Análise sistêmica dos cátions do grupo da prata, UFPA. 
(http://srvd.grupoa.com.br/uploads/imagensExtra/legado/D/DIAS_Silvio_Luis_Pereira/
Quimica_Analitica/Lib/Amostra.pdf)