Relatório Iodometria -

Prévia do material em texto

Relatório: Iodometria
Aluna: Ana Luiza Ramalho 
DRE: 116155725
Professora: Débora França de Andrade
Introdução
A iodometria é um método baseado nas reações de oxirredução que envolvem transferência de elétrons de uma espécie à outra sendo tal fato indicado pela perda ou ganho de elétrons e expressado na variação do número de oxidação das espécies da reação. Podem ser classificadas como agentes oxidantes ou redutores, pois seus números de oxidação diminuem ou aumentam respectivamente durante a reação1.
Dentre os métodos iodométricos existentes, a iodometria consiste na liberação do iodo em solução, através do iodeto, por isso é denominada “método indireto”. Utiliza-se o iodeto como agente redutor, visto que o mesmo pode ser quantitativamente oxidado a iodo por meio da ação de agentes oxidantes moderados ou fortes como o peróxido de hidrogênio, dicromato, permanganato, etc. Para que a iodometria possa ocorrer deve-se titular em meio neutro ou levemente ácido, sendo na maioria dos casos, empregado o tiossulfato de sódio como titulante.¹ 
Comparando a iodometria com a iodimetria (o método direto), o método indireto é o mais vantajoso, pois o iodo é formado in situ, dificultando a volatilização do mesmo. Isto se deve ao fato do iodo ser uma espécie que realiza a transição de fase denominada sublimação.¹
Objetivo
Determinar o teor de hipoclorito de sódio (NaClO) e cloro ativo (Cl2) na água sanitária comercial.
Dados
	
	Tiossulfato de sódio
	Iodeto de potássio
	Iodato de potássio
	Ácido acético glacial
	Hipoclorito de Sódio
	Ácido Sulfúrico
	Fórmula Molecular
	Na2S2O3
	KI
	KIO3
	C2H4O2
	NaClO
	H2SO4
	Massa Molar (g/mol)
	158,11
	166,00
	214,00
	60,05
	74,45
	98,08
	Concentração
	0,1 M
	20%
	3,6189 g/L
	PA
	-
	5%
	Alíquota utilizada
	-
	5,00 mL
	10,00 mL
	5,00 mL
	10,00 mL
	5,00 mL
Indicador: Goma de amido
Massa Molar do Cl2: 70,90 g/mol
Volumes obtidos:
	Alunos
	Padronização (mL)
	Amostra (mL)
	Ana Luiza
	9,80
	13,00
	Anderson
	9,70
	13,00
	Anna
	9,70
	13,25
	Erick
	9,70
	13,30
	Gabriela
	9,50
	13,00
	Hilton
	9,50
	12,75
	Nathalia
	9,75
	13,40
	Teresa
	9,60
	13,00
	Yan
	9,70
	13,10
	Yasmin
	9,60
	12,90
	Isabel
	9,60
	13,10
	Ivy
	9,70
	13,00
Cálculos
A maioria dos cálculos foram realizados pela planilha do Excel®:
Cálculo da Média dos Volumes da Padronização: 9,65 mL
Cálculo do Desvio Padrão: s = 0,094046
Teste do Valor Extremo (Grubbs): 
Utilizando 5% para comparar na tabela, temos que Z = 2,412 então Zcalculado é menor que Ztabelado.
Teste do Valor Extremo (Grubbs): 1,59496
Utilizando 5% para comparar na tabela, temos que Z = 2,412 então Zcalculado é menor que Ztabelado.
Concentração de KIO3:
1 mol ----- 214,00g
x ---------- 3,6189g
x = 0,016911 mol/L
Padronização de Tiossulfato:
mL
C=0,105 M
Média dos Volumes da Amostra: 13,07 mL
Desvio Padrão: s= 0,189761
Teste de Grubbs: 
Utilizando 5% para comparar na tabela, temos que Z = 2,412 então Zcalculado é menor que Ztabelado.
Teste de Grubbs: 
Utilizando 5% para comparar na tabela, temos que Z = 2,412 então Zcalculado é menor que Ztabelado.
Concentração do Hipoclorito:
C = 0,06862 M
Cálculo do Fator de diluição:
2,0g ---- 100 mL
x ------- 1000 mL
x = 20g/L, dividindo pela massa molar = 0,2686 mol/L
Vf = 46,54 mL, arredondando para facilitar a medida do volume 47,00 mL
Logo, fato de diluição (FD) = 
Concentração real do hipoclorito:
CNaClO x FD = CNaClOoriginal 
0,06862M x 5,32 = 0,3650 M
Teor do hipoclorito:
= 2,72 g/100 mL = 2,72% (p/v)
Cálculo da concentração de cloro ativo:
1 mol de NaClO = 1 mol de Cl2
Coriginal = 0,3650M
Teor de Cloro ativo:
= 25,88 g/L
 = 2,59% (p/v)
Resultados e Discussão
Inicialmente realizou-se a titulação de padronização do tiossulfato utilizando 10,00 mL de KIO3 como “amostra”, 50,00 mL de água destilada, 5,00 mL de iodeto de potássio e 5,00 mL de ácido sulfúrico. A coloração inicial da padrão, após adicionar todos os componentes no erlenmeyer é um castanho bem forte, que ao iniciar a titulação vai descorando. Quando a solução adquiriu uma coloração amarela bem clarinha, que indica pouca presença de iodo, visto que a presença de iodo é caracterizada por esse tom amarelado, adicionou-se o indicador goma de amido que promoveu o aparecimento de uma coloração azul intensa. A titulação prosseguiu até que a solução ficasse incolor. Desta padronização obteve-se um volume médio de 9,65 mL de tiossulfato gasto, proveniente da titulação de todos os alunos da turma. Com base nesta volumetria, foi possível encontrar a concentração de 0,105M de tiossulfato. Foi preciso realizar a padronização do tiossulfato, pois este não é um padrão primário. Para que isso fosse possível utilizamos o KIO3, que é um padrão primário e que serviria como agente oxidante na reação. 
IO3- + 5I- + 6H+ ⇌ 3I2 + 2H2O
I2(aq) + 2S2O32- ⇌ 2I- + S4O62-
A adição do indicador goma de amido somente após a solução obter coloração bem clarinha é explicada pelo fato de que a goma de amido, em presença de iodo, forma complexos. Embora seja este o fenômeno desejado, o amido é dividido em dois componentes (amilopectina e amilose), nos quais formam complexos de colorações diferenciadas. Na presença de excesso de iodo, o amido reage com a amilopectina, hidrolisando e forma um complexo vermelho violácio irreversível, ou seja, que não poderá ser descorado, impossibilitando a realização da titulação. Em contrapartida, na presença de pouco iodo, este reagente reage preferencialmente com a amilose presente na goma de amido, formando o complexo azul escuro, que pode ser desfeito durante a titulação, permitindo que haja a descoloração da solução e a visualização do ponto final. 
Prosseguiu-se para a titulação da amostra de água sanitária. A amostra foi previamente diluída pela monitora antes do início da aula utilizando um fator de diluição de 5,32. Realizando o mesmo procedimento descrito acima, apenas substituindo o KIO3 pela alíquota de 10,00mL de água sanitária diluída e o ácido sulfúrico pelo ácido acético glacial, foi possível calcular a concentração de 0,06862M de hipoclorito de sódio. 
ClO- + 2I- + 2H+ ⇌ I2 + Cl- + H2O
I2 + 2S2O32- ⇌ 2I- + S4O62-
ClO- + Cl- + 2H+ ⇌ Cl2 + H2O
Assim como qualquer solução, existem impurezas presentes em seu meio, e por isso, teve-se que substituir o ácido sulfúrico pelo ácido acético glacial na titulação da amostra. O ácido sulfúrico em presença da água sanitária, poderia reagir com o clorato de sódio (impureza presente na solução de hipoclorito) e formar iodo “adicional” no meio, o que causaria um erro de titulação. O tiossulfato além de consumir o iodo gerado in situ pela amostra, também consumiria o iodo gerado pela reação paralela. 
ClO3- + 6I- + 6H+ ⇌ 3I2 + Cl- + 3H2O
Através dos devidos cálculos, pode-se determinar os valores reais contidos da solução comercializada de água sanitária. Com isso, o teor de hipoclorito e cloro ativo encontrados foram de 2,72% e 2,59%, respectivamente. Estes teores estão acima dos expressados pelo rótulo do produto, que indica que o teor de cloro ativo deve estar entre 2,0% e 2,5% (p/p). Entretanto, para fins de fiscalização, a Anvisa estabelece os teores de cloro ativo entre 1,75% e 2,75% (p/p). Considerando os valores obtidos, temos que a água sanitária comercial está dentro dos parâmetros permitidos por lei e pode ser comercializada sem demais danos à saúde do consumidor. 
Conclusão
Através do procedimento iodométrico e dos devidos cálculos , foi possível determinar os teores de hipoclorito e cloro ativo, encontrando 2,72% e 2,59% (p/v), respectivamente. Tais resultados estão em conformidade com as exigências dos órgãos fiscalizadores, entretanto seu teor de cloro ativo expresso no rótulo está erroneamente informado, passando 0,09%. 
Referências Bibliográficas
[1] SKOOG, Douglas A. Fundamentos de Química Analítica. Tradução: Robson Mendes Matos. 9ª. ed. São Paulo: Cengage Learning, 2014.
[2] ANDRADE,Débora França. Iodometria. Slides da Matéria de Química Analítica Quantitativa Experimental. Departamento de Química Analítica. Rio de Janeiro, 2019.