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UNIVERSIDADE ESTADUAL DA PARAÍBA – UEPB
CENTRO DE CIÊNCIAS BIOLÓGICAS E DA SAÚDE – CCBS
DEPARTAMENTO DE FARMÁCIA
CURSO: FARMÁCIA GENERALISTA
DISCIPLINA: Química Analítica Experimental
PROFESSORA: Márcia Cirne
ALUNA: Viviane Maria da Silva Quirino MAT: 162130309
RELATÓRIO 08: TITRIMETRIA DE COMPLEXAÇÃO (DETERMINAÇÃO DA DUREZA DE UMA ÁGUA)
1. Introdução
A determinação da dureza da água é através de titulação complexométrica. Um íon complexo (ou molécula) consta de um átomo central (íon) e vários ligantes intimamente acoplados a ele. Muitos íons metálicos formam complexos estáveis, solúveis em água, com um grande número de aminas terciárias contendo grupos carboxílicos. A formação destes complexos serve como base para a titulação complexométrica, que utiliza o ácido etilenodiamino tetra-acético (EDTA) para reagir com uma variedade de íons metálicos. 
Muitos íons metálicos formam complexos estáveis e solúveis em água com o EDTA, por exemplo, os íons cálcio e magnésio. A soma da concentração destes íons é denominada de índice da dureza da água, e é um dado muito importante na avaliação da qualidade da água. Outros cátions que se encontram associados aos íons cálcio e magnésio, por exemplo, ferro, alumínio, cobre e zinco, geralmente são mascarados ou precipitados antes da determinação. Assim, águas brandas são encontradas em solos basálticos, areníferos e graníticos, enquanto que águas que procedem de solos calcáreos apresentam frequentemente durezas elevadas. Devido aos motivos expostos, pode-se deduzir facilmente a necessidade do controle prévio da dureza da água, a fim de adotar as medidas de correções necessárias, conforme o uso a que se destina (HARRIS, 2005). 
A dureza da água é medida tradicionalmente como a capacidade que a água se relaciona com o sabão, visto que uma água dura requer uma quantidade elevada de sabão para produzir espuma. Uma água de elevada dureza é prejudicial, quando esta é utilizada na limpeza, resfriamento ou geração de vapor. Desta forma, existe a necessidade do controle prévio, a fim de adotar as medidas de correções necessárias, conforme ao uso a que se destina. 
Numerosos processos industriais, tais como fábricas de cervejas, conservas, papel e celulose, requerem águas brandas. Para o caso de lavanderias as águas ocasionam um elevado consumo de sabão e resultam em danos para os tecidos. Também é importante considerar que as águas duras formam crostas em caldeiras de vapor, ocasionando com isso elevada perdas de calor e podendo também provocar explosões. 
A água, quanto a dureza, pode ser classificada de acordo com o teor de sais de cálcio e de magnésio presente, expresso em ppm ou miligrama por litro (mg/L).
Água mole → até 50 mg.L-1
Água moderadamente dura → de 50 a 150 mg.L-1
Água dura → de 150 a 300 mg.L-1 
Água muito dura → acima de 300 mg.L-1
Se submetermos uma água dura a uma ebulição, carbonatos insolúveis de cálcio e magnésio são precipitados.
 A dureza total da água refere-se à concentração total de íons presentes na água. A dureza temporária, também denominada por dureza devida aos carbonatos, refere-se à quantidade de íons que podem ser precipitados, como CaCO3 e MgCO3 , após fervura da água, sendo estes compostos insolúveis.
 As equações 1 e 2 a baixo representadas, mostram, respectivamente, a formação destes carbonatos insolúveis, que precipitam quando existe fervura da água ou no processo de amaciamento com cal (hidróxido de sódio).
Equação 1: Ca2+(aq) + 2HCO3-(aq) → H2O(l) + CaCO3(s) + CO2(g)
Equação 2: : Ca2+(aq) + 2HCO3-(aq) + Ca(OH)2(s) → 2 H2O(l) + 2CaCO3(s)
Dureza permanente refere-se à quantidade de magnésio e cálcio que permanecem na solução após a remoção da dureza temporária e está associada a ânions sulfato, cloreto e nitrato.
 De acordo com a portaria Nº 2.914, DE 12 DE DEZEMBRO DE 2011, anexo X do Ministério da Saúde estabelece para dureza o teor de 500 mg/L em termos de CaCO3 como o valor máximo permitido para água potável. 
1.2. Objetivos 
Determinar a dureza de uma água natural e tratada (presença de íons Ca2+ e/ou Mg2+), e água da torneira (Boqueirão).
2. Fundamentação teórica 
A volumetria com formação de complexos, ou complexometria, baseia-se em reações que envolvem um íon metálico M e um ligante L com formação de um complexo suficientemente estável. 
Apesar de existir um grande número de compostos usados na complexometria, EDTA é o mais utilizado, pois é um ácido fraco e forma complexos estáveis de estequiometria 1:1 com um grande número de íons metálicos em solução aquosa. O EDTA pode ser obtido com alta pureza, na forma do ácido propriamente dito ou na forma do sal dissódico hidratado. As duas formas possuem alto peso molecular, mas o sal dissódico tem a vantagem de ser mais solúvel em água. Este ácido é fraco e apresenta valores de pK1= 2,00, pK2= 2,66. pK3= 6,16, pK4= 10,26.
 Os valores de pKa mostram que os dois primeiros prótons são mais facilmente ionizáveis, do que os dois restantes.
Em uma titulação direta, o analito é titulado com uma solução-padrão de EDTA. O meio a ser titulado é tamponado em um pH apropriado, no qual a constante de formação condicional para o complexo metal - EDTA é grande e a cor do indicador livre é bem diferente da cor do complexo metal-indicador (HARRIS, 2005).
Em alguns casos, o ponto final de uma titulação não é exatamente igual ao ponto de equivalência, pois às vezes é preciso a adição de mais solução, para que ocorra o aparecimento da cor, do que a necessária para reagir com o analito. Essa diferença é o inevitável erro analítico, pois com a escolha de uma propriedade física apropriada, cuja mudança é facilmente observada (tal como a cor de um indicador apropriado ou o pH), é possível que o ponto final fique muito próximo ao ponto de equivalência (HARRIS, 2005).
A técnica mais comum para detectar o ponto final em titulação com EDTA é usar um indicador para íons metálicos.
Os indicadores para íons metálicos são compostos cuja cor varia quando eles se ligam a um íon metálico. Para que um indicador funcione de maneira eficaz, ele deve se ligar ao metal mais fracamente que o EDTA.
O Negro de Eriocrómio T (C20H12N3O7SNa) é um indicador complexométrico usado em titulações complexométricas, como no caso desta experiência. Este indicador é característico pela sua cor azul em soluções puras, no entanto, numa água dura com pH próximo de 10, vai-se combinar com cátions metálicos bivalentes (cálcio e magnésio, principalmente) formando um complexo fraco de cor magenta.
Quando todos os complexos dos íons metálicos bivalentes com o negro de eriocrómio T são destruídos, a solução adquire a cor azul e essa mudança de cor está associada ao ponto final da titulação. 
3. Materiais e métodos 
3.1. Materiais e substâncias
· Balão de 250 Ml; 
· Becker de 250 ou 500 mL; 
· Erlenmeyer de 250 mL;
· Pipeta volumétrica de 25 mL; 
· Bastão de vidro;
· Bureta de 50 mL; 
· Proveta de 10 mL; 
· Solução tampão (pH=10); 
· Á solução amostra, água sintética;
· Água da torneira (Boqueirão);
· Indicador negro de eriocromo; 
· Solução padrão EDTA-Na2 0,025 N.
3.2. Metodologia
· Colocou-se a solução padrão titulante de EDTA-Na2 0,025 N (sal dissódico) na bureta, esta já encontrava-se pronta em laboratório, verificou-se se havia bolhas na bureta;.
· Pipetou-se 25 mL da solução amostra de água sintética e transferiu-se para um erlenmeyer. Realizou-se o procedimento com mais duas amostras.
· Mediu-se em uma proveta 3 mL da solução tampão pH=10 e adicionou-se a cada amostra. Agitou-se.
· Adicionou-se uma “pitada” do indicador em pó a amostra. Observou-se a cor.
· Titulou-se a amostra com a solução padrão EDTA-Na2, até mudança de coloração de lilás para azul. 
· Verificou-se o volume da solução de EDTA-Na2 e anotou-se o volume gasto.
· Repetiu-se o procedimento com as outras duas amostras (tentou-se obter volumes próximos).
· Calculou-se o volume médio das três titulações. 
· Calculou-se a concentração de Ca2+ + Mg2+ (dureza total) da solução amostra (água), pela fórmula do Princípio da Equivalência.· Expressou-se os resultados da dureza da amostra em mg/L de CaCO3 (forma convencional de expressar dureza). 
· Realizou-se os procedimentos experimentais para descobrir o volume médio, em relação à água de torneira (Boqueirão), e expressar o resultados da dureza da amostra em mg/L de CaCO3 (forma convencional de expressar dureza). 
4. Resultados e discussão
Tabela 1. Volume gasto e volume médio das amostras de água.
	
	Sol. amostra
	Água torneira 
	Vivi
	16 mL
	1,9 mL
	Raísa
	15,7 mL
	1,7 mL
	Luan
	15 mL
	1,6 mL
	Vm
	15,56 mL
	1,73 mL
Para garantir um melhor resultado, realizou-se alguns procedimentos metodológicos, como: lavagem correta das vidrarias, retiradas de bolhas da bureta, agitação constante do erlenmeyer na titulação, alcalinização das amostras com pH = 10, necessário para garantia do procedimento de titrimetria de complexação com atuação do indicador metalocrômico negro de eriocromo, agitação para uma boa homogeneização das misturas. A rinsagem - técnica de se “lavar” as paredes internas do frasco com líquido antes de enchê-lo totalmente, garantindo que se tenha dentro do mesmo a exata concentração analítica encontrada na fonte geradora e que todo tipo de interferente seja eliminado.
O agente complexante EDTA (ácido etilenodiaminotetracético), forma complexos muito estáveis com vários íons metálicos. Nestas titulações é muito importante o ajuste do pH do meio em análise, uma vez que em meio ácido, os íons H+ competirá com os íons metálicos na quelação e em meio alcalino os íons metálicos tendem à formação de hidróxidos alcalinos pouco solúveis. Como a ação máxima complexante do EDTA é em meio fortemente alcalino, muitas vezes há necessidade de adição de um agente complexante auxiliar nas titulações. Trabalhou-se como EDTA na forma de sal dissódico por ter a vantagem de ser mais solúvel em água.
Tabela 2. Valores expressos: princípio da equivalência, e dureza das amostras de água. 
	
	Sol. amostra
	Água torneira 
	Nt
	0,015 eq/L
	1,728 x 10-3eq/L
	Dureza
	750 ppm de CaCO3
	86,4 ppm de CaCO3
5. Conclusão 
Podemos concluir que, a aula teve seu objetivo alcançado, uma vez que, conseguiu-se determinar a dureza das amostras de água sintética e da torneira (boqueirão), e assim, comparar com valores teóricos e permitidos segundo as resoluções.
O valor da dureza da amostra de água sintética foi 750 ppm de CaCO3, já a mostra da água de boqueirão analisada apresentou dureza de 86,4 ppm de CaCO3, podendo-se concluir que esta encontra-se dentro dos valores permitidos para água potável, pois quando comparado com a portaria Nº 2.914, DE 12 DE DEZEMBRO DE 2011, ANEXO X, estabelecido pelo Ministério da Saúde o valor máximo permitido é um teor de 500 mg/L em termos de CaCO3.
6. Referências
ATKINS, P. W.; JONES, L. “Princípios de Química: Questionando a Vida Moderna e o Meio Ambiente”. 3. ed. Porto Alegre: Bookman, 2006. 914 p.
HARRIS, D. C. “Análise Química Quantitativa”. 5. ed. Rio de Janeiro: LTC, 2005. 876p.
Disponível em: https://web.fe.up.pt/~up201308548/anexos/final%20(2).pdf. Acesso em: 28 de Out. 2018.
Disponível em: https://www.apda.pt/site/upload/FT-QI-10-%20Dureza%20total.pdf. Acesso em: 28 de Out. 2018.
MINISTÉRIO DA SAÚDE, Portaria Nº 2.914, DE 12 DE DEZEMBRO DE 2011. Procedimentos de controle e de vigilância da qualidade da água para consumo humano e seu padrão de potabilidade. Secretaria de Vigilância em Saúde Coordenação - Geral de Vigilância em Saúde Ambiental. Brasília – DF 2005. Disponível em: <http://bvsms.saude.gov.br/bvs/saudelegis/gm/2011/prt2914_12_12_2011.html> Acesso em: 30 de Out. 2018.