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UNIVERSIDADE ESTADUAL DE FEIRA DE SANTANA DEPARTAMENTO DE TECNOLOGIA CURSO DE ENGENHARIA DE ALIMENTOS Determinação de acidez em Dornic, acidez em solução normal, acidez em ácido láctico, pH, amido e conservantes. FEIRA DE SANTANA NOVEMBRO DE 2011 Relatório de atividade experimental para avaliação parcial da disciplina Análise Físico Química, ministrada pelo prof. Dr. Luiz Severo. UNIVERSIDADE ESTADUAL DE FEIRA DE SANTANA DEPARTAMENTO DE TECNOLOGIA CURSO DE ENGENHARIA DE ALIMENTOS Determinação de acidez em Dornic, acidez em solução normal, acidez em ácido láctico, pH, amido e conservantes. Ivo Henrique Andrade Helen Costa Patrícia Silva FEIRA DE SANTANA NOVEMBRO DE 2011 Sumário 1 – INTRODUÇÃO .................................................................................................................... 4 2 – OBJETIVO ....................................................................................................................... 6 3 – MATERIAIS E EQUIPAMENTOS ..................................................................................... 7 3.1 - Material ........................................................................................................................... 7 3.2 - Equipamentos: ................................................................................................................ 7 3.3 – Alimentos utilizados para análise .................................................................................. 7 4 – MÉTODOS ........................................................................................................................... 8 5 – RESULTADOS E DISCUSSÃO ....................................................................................... 10 3.3 – Resultados .................................................................................................................... 10 3.3 – Discussão ..................................................................................................................... 10 6 – CONCLUSÃO .................................................................................................................... 13 8 – REFERÊNCIAS ................................................................................................................. 14 1 – INTRODUÇÃO Do ponto de vista nutricional, o leite é um dos alimentos mais completos. Tendo em sua composição água, proteínas (caseína), lipídios (oleína e palmitina), glicídios (lactose e glicose), sais minerais (NaCl, KCl), vitaminas (A, B1, B2, C, D, E), enzimas (fosfatases e lactases) e gases (CO2). É um alimento encontrado na dieta humana em todas as idades. Entende-se por leite, sem outra especificação, o produto oriundo da ordenha completa e ininterrupta, em condições de higiene, de vacas sadias, bem alimentadas e descansadas (Instituto Adolfo Lutz, 2008). De acordo com o MAPA, “Leite Pasteurizado é o leite fluido elaborado a partir do Leite Cru Refrigerado na propriedade rural, que apresente as especificações de produção, de coleta e de qualidade dessa matéria prima contidas em Regulamento Técnico próprio e que tenha sido transportado a granel até o estabelecimento processador” (MAPA, 2010) Por ser tão almejado ao consumo humano, o alimento supracitado por vezes sofre adulterações. Ou ainda, por falta do manuseio adequado na sua coleta ou em outras etapas da distribuição, o consumidor tem acesso a um produto impróprio para consumo. Com isso, são realizadas constantemente pelos órgãos competentes, como a ANVISA (Agência Nacional de Vigilância Sanitária) e o MAPA (Ministério da Agricultura. Pecuária e Abastecimento), fiscalizações buscando assegurar ao consumidor um alimento que lhe ofereça seguro e de qualidade nutritiva e sensorial. Neste intuito, o MAPA também criou o Programa Nacional de Melhoria da Qualidade do Leite (PNQL), que tem como objetivo “Promover a melhoria da qualidade do leite e derivados, garantir a saúde da população e aumentar a competitividade dos produtos lácteos em novos mercados”. A vida de prateleira do leite pode ser limitada pela presença e multiplicação de microrganismos que causam modificações físico-químicas no mesmo. Dentre as análises físico-químicas da matéria prima em questão, a análise de acidez é uma das mais comuns. A acidez indica o estado de conservação do leite. Uma acidez alta e o resultado da acidificação da lactose, provocada por microrganismos em multiplicação no leite. A acidez tende, portanto, a aumentar à medida que o leite vai envelhecendo. (Instituto Adolfo Lutz, 2008). De acordo com o MAPA, espera-se do leite de qualquer variedade uma acidez entre 0,14 e 0,18 g de ácido lático para cada 100 mL de amostra. A acidez do leite pode ser expressa em graus Dornic (oD). Para tal, a análise titulométrica é realizada com a soda dornic (NaOH N/9). Cada 0,1 mL da solução de NaOH N/9 gasto no teste corresponde a 1oD ou 0,1g de ácido láctico/L O pH do leite que tenha sido ordenhado recentemente, conhecido como leite fresco, pode variar entre 6,4 a 6,8, e pode ser um indicador da qualidade sanitária e da estabilidade térmica do leite; podendo ser indicador de presença de contaminantes, fraudes ou indicar que a matéria prima teve origem de animal doente. Por exemplo, casos graves de mastite, o pH pode chegar a 7,5 e na presença de colostro, pode cair a 6,0. (MAPA, 2010) No que se refere às fraudes (como a adição de água), estas podem ser mascaradas com o acréscimo de substâncias como água oxigenada e amido, com o intuito de, por exemplo, evitar a proliferação de microorganismos e corrigir a densidade do leite, respectivamente. 2– OBJETIVO Determinar o pH, a presença de contaminantes (amido, ácido bórico e boratos) e acidez (em Dornic, em solução normal e em ácido láctico) do leite identificado como “A”. 3 – MATERIAIS E EQUIPAMENTOS 3.1 - Material - Pipetas - Béquer - Bureta - Erlenmeyer - Tubos de ensaio - Proveta 3.2 - Equipamentos: - Aquecedor - pHmetro 3.3 – Alimentos utilizados para análise - Leite integral Marca: Colosso Fabricante: Laticínio Colosso LTDA Lote: - Data de fabricação: 21/11/11 Data de Validade: 25/11/11 4 – MÉTODOS Parte I - Determinação de ácidos em Dornic Foram transferidos 10 mL da amostra de leite “A” para um erlenmeyer de 250 mL. Neste mesmo recipiente, foram adicionadas 2 gotas de fenoftaleína 1%, para a visualização do ponto de viragem na titulação da amostra com solução Dornic (NaOH 1/9N). A titulação foi feita em duplicata, e os volumes de solução escoados para a viragem tiveram seus valores determinados, para o cálculo do grau Dornic da amostra de leite. Parte II – Determinação de acidez em solução normal e em ácido láctico Foram transferidos 10 mL da amostra de leite “A” para um erlenmeyer de 250 mL. Neste mesmo recipiente, foram adicionadas 2 gotas de fenoftaleína 1%, para a visualização do ponto de viragem na titulação da amostra com solução de NaOH 0,1 M. A titulação foi feita em duplicata, e os volumes de solução 0,1 M escoados para a viragem tiveram seus valores determinados para os cálculos de acidez em solução normal e acidez em ácido lático. Parte III - Determinação de amido Transferiu-se 10 mL de amostra do leite “A” para um tubo de ensaio, que foi aquecido até ebulição em banho Maria fervente, sendo mantido em aquecimento por 5 minutos após o inicio da ebulição. O tubo foi resfriado em água corrente e em seguida a ele, foram adicionadas 5 gotas de soluçãode lugol. Parte IV – Análise de conservantes 10 mL da amostra de leite foram medidos em uma proveta, e foram posteriormente transferidos para uma cápsula de porcelana. A esta cápsula, foram adicionados 1 mL de ácido clorídrico, e após essa adição, ela foi agitada e uma tira de papel cúrcuma foi mergulhada a mesma. O papel foi secado posteriormente para a observação de mudança de cor. Em seguida, 1 gota de hidróxido de amônio foi adicionada e por fim, 1 gota de HCl foi adicionada novamente, para também observar a mudança de cor do papel nestas duas últimas etapas, o que indica a ausência ou não de ácido bórico e boratos. Parte V – Determinação de pH O Potencial Hidrogeniônico do leite foi determinado com potenciômetro Digimed. O aparelho foi previamente calibrado para a análise, e posteriormente o eletrodo de vidro foi inserido na amostra de leite, que teve seu pH determinado. 5 – RESULTADOS E DISCUSSÃO 5.1 – Resultados - Acidez em ácido lático (%)p/v = (V x f x 0,9)/A V = mL da solução de NaOH 0,1M = média dos mL da duplicata ((2,25+2,30/2)) = 2,28 mL = 0,00228 L f = fator da solução NaOH 0,1M = 0,965295 A = mL da amostra = 10 mL = 0,01 L % p/v = (0,00228 x 0,965295 x 0,9)/0,01 = 0,20% Massa de ácido lático presente 1 mL de NaOH 0,1M = 0,0090g de ácido lático 2,28 mL de NaOH = Xg X = 0,02 g - Acidez em solução normal (%)v/v = (V x f x 10)/A V = mL da solução de NaOH 0,1M = média dos mL da duplicata ((2,25+2,30/2)) = 2,28 mL = 0,00228 L f = fator da solução NaOH 0,1M = 0,965295 A = mL da amostra = 10 mL = 0,01 L %v/v = (0,00228 x 0,965295 x 10)/0,01 = 2,2% Acidez em Dormic - Volumes obtidos na titulação da amostra do leite A com solução Dormic = 1,98 e 2,04 mL - Média dos volumes = 2,01 mL 1°D corresponde a 0,1 mL de solução de NaOH 1/9N X corresponde a 2,01 mL de solução de NaOH 1/9N X = 20,1°D 5.2 – Discussão No experimento foi encontrado um valor para acidez de 20°,1 D, e um pH no valor de 6,52. De acordo com a Embrapa, isso significa que o leite estava ligeiramente ácido. O que pode ser um leite com princípio de lactação, com colostro ou em início de processo de fermentação (o leite possui acidez natural que varia de 14 a 16° Dornic). Com relação a acidez do leite fresco em ácido lático, esta deve variar de 0,12 a 0,23%. No experimento em questão, foi encontrado um valor de (%)p/v= 0,20%, assim, se enquadrando na legislação. A acidez em solução normal encontrada foi de (%)v/v = 2,2%. Segundo a legislação, esta acidez natural deve variar entre 0,13% e 0,17%, assim, o valor encontrado indica a possível presença de algum contaminante no produto que veio a alterar esta acidez. O teste do amido deu positivo para a presença deste composto. Após os procedimentos adotados, observou-se uma mudança de coloração para um azul-acinzentado no leite, com formação de precipitado amarronzado, indicando a presença de amido. Tubo de ensaio após teste do amido Já o teste do ácido bórico e boratos teve um resultado negativo para a presença destes compostos na amostra de leite, não ocorrendo o esperado (mudança de cor da fita de avermelhada (após adição de HCl) para azul-esverdeada na adição de hidróxido de amônio). Tira de papel cúrcuma após procedimentos de identificação da ausência de ácido bórico e boratos . . 6 – CONCLUSÃO O leite, assim como qualquer outro alimento, não deve possuir em sua composição, produtos adicionados a fim de aumentar sua vida de prateleira, ou o seu rendimento. Essas substâncias causam benefícios em curto prazo, porém podem alterar determinadas propriedades organolépticas do produto como cheiro e sabor, e propriedades físico-químicas como a acidez, podendo causar riscos a saúde. Portanto, determinar se um alimento está ou não adulterado, é imprescindível no controle de qualidade de rotina de uma indústria. 7 – ANEXO 1) Se houver presença de ácido bórico no leite, no que isso influenciaria no produto final, em termos de processo? Qual o objetivo de se adicionar ácido bórico? O ácido bórico e boratos, quando adicionados ao leite, possuem a função de conservar o leite, evitando a ação de microorganismos. Porém, o produto final pode comprometer a saúde do consumidor, pois estes compostos acumulam-se nas gorduras corporais e podem inativar enzimas. 2) Se houver presença de água oxigenada no leite, no que isso influenciaria no produto final, em termos de processo? Qual o objetivo de se adicionar H2O2? A água oxigenada, assim como os boratos e ácidos bóricos, possui a capacidade de inibir a atividade microbiana no leite. Porém, a adição dessa substância confere um sabor estranho e desagradável ao produto final, além de mascarar a má higiene do leite. Toxinas formadas pelos patógenos anteriormente e alterações na qualidade do leite não são recuperadas. 3) Se houver presença de amido no leite, no que isso influenciaria no produto final, em termos de processo? Qual o objetivo de se adicionar amido? O amido é utilizado para disfarçar a adição de água no leite, mantendo sua densidade inicial. O produto final contido de amido tem sua viscosidade aumentada. 4) O que significa acidez normal e acidez em ácido lático? O leite fresco normal não contém ácidos, mesmo assim ele apresenta uma acidez detectável pela técnica da titulação. Essa acidez se dá graças a alguns componentes do leite como: minerais (fosfatos e citratos), proteínas (albumina e caseína) e o CO2 dissolvido (EMBRAPA). Essa acidez é chamada de normal ou acidez aparente do leite. Já a acidez em ácido lático, refere-se à decorrente da degradação da lactose em ácido lático, pela ação de microorganismos presentes no leite. Essa acidez é também chamada de acidez real ou verdadeira. 5) O que significa acidez em Dornic? Um grau Dornic corresponde a 0,001g de ácido lático contido em 10ml de leite, a 0,01% de ácido lático (g ácido lático/100g leite) O leite possui acidez natural que varia de 14 a 16° Dornic. 6) Como a adição de H2O2 influenciará na medida do pH do leite? O pH da água oxigenada varia na escala de 1 até 4, sendo então, ácido. Conseqüentemente, ao entrar em contato com o leite, ela vai acabar por acidificar este, diminuindo o seu pH, o que dificulta a proliferação de microorganismos neste alimento. 7) Realize todos os cálculos de preparo de solução para os reagentes usados na aula prática Solução de Hidróxido de Sódio – 0,1 M Massa molar dos componentes: Na = 23 g/mol O = 16 g/mol H = 1 g/mol NaOH = 23 + 16 + 1 = 40 g/mol Para encontrar a massa de NaOH a ser utilizada para o preparo, calcula-se: M = m/(MM x V) m = M x MM x V m = (0,1mol/L) x (40g/mol) x (1L) m = 4,0g Ou seja, para preparar 1L de solução de NaOH 0,1M deve-se dissolver 4g do hidróxido em cerca de 50 mL água e completar, em balão volumétrico, para 1L Solução de Fenolftaleína (C20H14O4) a 1% Pesa-se 1 g de fenolftaleína p.a. Em seguida, dissolver em cerca de 10 mL de solução de álcool etílico (C2H5OH) a 95 % (v/v). Transferir para balão volumétrico de 100 mL e completar o volume com a solução de álcool etílico. Solução de Lugol Dissolver 10g de iodeto de potássio (cristais) em 100 ml de água destilada. Em seguida, acrescentar 5g de iodo (cristais). Solução de Dornic (Soda Dornic - NaOH 1/9 N) Pesar 4,7 g de hidróxido de sódio e transferir para um balão volumétrico de 1000 mL, e complete o volume com água recém fervida (isenta de CO2) e resfriada. REFERÊNCIAS Acidez Titulável. IN: EMBRAPA. Disponível em: <http://www.agencia.cnptia.embrapa.br/Agencia8/AG01/arvore/AG01_194_21720039246.html>. Acesso em: 27/11/11. CECCHI, Heloisa M. (2003). Fundamentos teóricos e práticos em análise de alimentos. 2ª edição revista – Campinas, SP – Editora da Unicamp. HARRIS, Daniel C. (2008). Análise Química Quantitativa. 7ª edição – Rio de Janeiro – Editora LTC. Lácteos Seguros - Análises de Rotina do Leite. IN: Ciência do leite. Disponível em: <http://www.cienciadoleite.com.br/?action=1&type=0&a=197>. Acesso em: 27/11/11. Instituto Adolfo Lutz. Métodos físico-químicos para análise de alimentos. Edição IV. 1ª Edição digital. São Paulo, 2008 http://www.agencia.cnptia.embrapa.br/Agencia8/AG01/arvore/AG01_194_21720039246.htm l http://extranet.agricultura.gov.br/sislegis/action/detalhaAto.do?method=abrirArvoreTematica New
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