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INSTITUTO DE CIÊNCIAS DA SAÚDE CURSO DE FARMÁCIA ROTEIRO PARA AULAS PRÁTICAS DISCIPLINA: FARMAGNOSIA APLICADA Instituto de Ciências da Saúde CURSO: FARMÁCIA DISCIPLINA: FARMACOGNOSIA APLICADA TITULO DA AULA: IDENTIFICAÇÃO QUÍMICA DE GLICOSÍDEOS FLAVONOÍDICOS AULA 1 OBJETIVO: Identificar a presença de glicosídeos flavonoídicos em drogas de origem vegetal PROCEDIMENTO: Droga vegetal: (camomila ou faveiro ou arnica) 1- Pesar cerca de 2 g da droga em pó ou rasurada; 2- Colocar em um béquer e juntar 30 mL de etanol a 70%; 3- Aquecer até ebulição; 4- Esfriar a solução; 5- Filtrar por algodão para outro béquer; deixando o resíduo no béquer 6- Repetir a extração com mais 20 mL de álcool 70%; 7- Filtrar, juntando os filtrados 8- Dividir o filtrado em 4 tubos (1 para o branco) e proceder às seguintes identificações: A- Reação de Shinoda: A 3 mL da solução hidroalcoólica obtida, adicionar 1 a 2 fragmentos de magnésio metálico e 1 mL de ácido clorídrico concentrado pelas paredes do tubo (CUIDADO adicione o ácido na CAPELA e mantenha o tubo na estante): a reação ocorre lentamente com o desenvolvimento de cor que varia do róseo ao avermelhado; B- Reação com cloreto férrico: Juntar a 3 mL da solução hidroalcoólica obtida, 2 gotas de solução de cloreto férrico a 2%; verifica-se o aparecimento de cor que varia do verde amarelado, castanho, violeta, cinza, de acordo com o tipo de composto flavonoídico; C- Reação com hidróxido de sódio: A 3 mL da solução hidroalcoólica obtida, adicionar 2 gotas de solução de hidróxido de sódio a 5%; verifica-se o aparecimento de cor amarela que varia de intensidade; D- Reação com cloreto de alumínio 5%: Pingar duas gotas da solução hidroalcoólica obtida separadamente em um papel de filtro, sobre uma das gotas pingar uma gota de cloreto de alumínio 5%, esperar secar e verificar fluorescência sob luz UV. MATERIAIS QUANTIDADE Droga vegetal: camomila ou arnica 200g * Espátula 1 Béquer 250 2 Béquer 100 2 Proveta 50 ou 100 mL 1 Funil de vidro 2 Pêra de borracha 1 Papel de filtro (médio) 4 Algodão porção Bastão de vidro 2 Suporte universal 1 Argolas 2 Pipeta 5 ou 10mL 4 Tubo de ensaio 8 Suporte para tubo 1 Cloreto férrico 2 ou 5% 100mL* Álcool 70% 2L* Cloreto de alumínio 100mL* Ácido clorídrico concentrado 100mL* Hidróxido de sódio 10% 100mL* Magnésio metálico Lascas 30* EQUIPAMENTOS QUANTIDADE Manta de aquecimento 1 Balança técnica 2 * Luz Ultra Violeta (266 nm e 366nm) 1 Descarte do material utilizado conforme Normas Internacionais de Segurança: Cloreto férrico diluído, hidróxido de sódio e ácido clorídrico diluído 200mL Instituto de Ciências da Saúde CURSO: FARMÁCIA DISCIPLINA: FARMACOGNOSIA APLICADA TITULO DA AULA: IDENTIFICAÇÃO QUÍMICA DE ANTRAQUINONAS AULA 2 OBJETIVO: Identificar a presença de compostos antraquinônicos em drogas de origem vegetal PROCEDIMENTO: Droga vegetal: (Cáscara sagrada ou frângula ou sene) Antraquinonas livres 1- Agitar 1 g da droga pulverizada com 3 mL de éter ou outro solvente orgânico volátil; 2- Decantar o solvente para um tubo de ensaio; 3- Repetir o procedimento e juntar o solvente no mesmo tubo; 4- NÃO DESPREZAR A DROGA - ela será utilizada para as próximas reações; 5- Adicionar ao extrato orgânico cerca de 1 mL de hidróxido de amônia a 10%; 6- Agitar. A coloração rósea ou vermelha na fase aquosa indica a presença de antraquinonas livres. Ligação C-O 1- Adicionar 20 mL de água destilada à droga extraída previamente; 2- Ferver por 2 minutos; 3- Acrescentar 5,0 mL de HCl a 10% e ferver por mais 1 minuto; 4- Esfriar e filtrar para um funil de separação; 5- Adicionar 5 mL de hexano ou outro solvente orgânico; 6- Agitar; 7- Deixar em repouso até as camadas separarem; 8- Decantar a camada orgânica para um tudo de ensaio; 9- NÃO DESPREZAR A CAMADA AQUOSA ÁCIDA 10- Adicionar 3 mL de hidróxido de amônia a 10% à fase orgânica (tubo) e agitar; 11- Deixar repousar. Coloração vermelha na camada amoniacal: reação positiva, indicando a presença de glicosídeos antraquinônicos com ligação C-O. Ligação C-C 1- Passar a fase aquosa ácida que ficou no funil para um béquer e acrescentar 2 mL de cloreto férrico 5 %; 2- Ferver por 3 minutos; esfriar; 3- Filtrar para funil de separação; 4- Adicionar 5 mL de hexano ou outro solvente orgânico; 5- Agitar; 6- Decantar a camada orgânica para um tubo de ensaio; 7- Adicionar 3 mL de amônia diluída no tubo e agitar; 8- Deixar repousar. Coloração vermelha na camada amoniacal: reação positiva, indicando a presença de glicosídeos antraquinônicos com ligação C-C. MATERIAIS QUANTIDADE Droga vegetal: cáscara sagrada 200g * Espátula 1 Béquer 250 2 Béquer 100 2 Proveta 50 ou 100 mL 1 Funil de vidro 2 Pêra de borracha 1 Papel de filtro (médio) 4 Algodão porção Bastão de vidro 2 Suporte universal 1 Argolas 2 Pipeta 5 ou 10mL 4 Tubo de ensaio 8 Suporte para tubo 1 Funil de separação 2 Cloreto férrico 2 ou 5% 100mL* Hexano, diclorometano ou outro solvente orgânico volátil 500mL* Ácido clorídrico 10% 500mL* Hidróxido de sódio ou de amônio10% 100mL* Água destilada 1000mL EQUIPAMENTOS QUANTIDADE Manta de aquecimento 1 Balança técnica 2 * Descarte do material utilizado conforme Normas Internacionais de Segurança: Solvente orgânico 500 mL Cloreto férrico diluído 500mL. Observações:* = por classe, os outros por grupo, todos os reativos devem estar com pipetas de 2 mL __________ Instituto de Ciências da Saúde CURSO: FARMÁCIA DISCIPLINA: FARMACOGNOSIA APLICADA TITULO DA AULA: ÍNDICE DE ESPUMA DE GLICOSÍDEOS SAPONÍNICOS (SAPONÓSIDOS) AULA 3 OBJETIVO: Avaliação semi-quantitativa de glicosídeos saponínicos em drogas de origem vegetal PROCEDIMENTO: Droga vegetal: (quilaia ou alcaçuz ou saboeira ou salsaparrilha) 1- Pesar exatamente 0,50 g da droga pulverizada e colocar num béquer; 2- Adicionar 40 mL de água destilada e levar à fervura por 5 minutos; 3- Esfriar, decantar o extrato aquoso e filtrar por algodão para um balão volumétrico de 50 mL; 4- Manter o pó (resíduo) no béquer; 5- Repetir a extração com 15 mL de água destilada só até o início da fervura, esfriar e filtrar os extratos aquosos para o balão volumétrico até completar o volume (até o menisco); 6- Numerar 8 tubos de ensaio de 1 a 8; 7- Colocar 5,0 mL de água destilada em todos, exceto no primeiro tubo de ensaio; 8- Colocar 5,0 mL de extrato saponínico no primeiro tubo; 9- Colocar 5,0 mL de extrato saponínico no segundo tubo e homogeneizar o conteúdo delicadamente; 10- Transferir 5,0 mL de solução do segundo tubo para o terceiro e homogeneizar delicadamente; 11- Continuar o processo em sequência, até o oitavo tubo, utilizando a mesma pipeta; 12- Desprezar 5,0 mL do último tubo para que todos fiquem com o mesmo volume; 13- Agitar vigorosamente todos os tubos no sentido longitudinal, ao mesmo tempo, por 15 segundos; 14- Deixar o conjunto em repouso por 15 minutos; 15- Observar qual dos tubos apresenta uma camada de espuma de 1 cm de espessura; 16- Calcular a concentração de droga nesse tubo; 17- Calcular o índice de espuma; Tubo nº 1 2 3 4 5 6 7 8 Vol 5 ml 5 5 ml do 5 ml do 5 ml do 5 ml do 5 ml do 5 ml do extrato ml tubo 2 tubo 3 tubo 4 tubo 5 tubo 6 tubo 7 Vol. Água (mL) 0 5 5 5 5 5 5 5 Obs.: desprezar 5 ml do tubo 8 para uniformizar os volumes MATERIAIS QUANTIDADE Droga vegetal: quilaia 200g * Espátula 1 Béquer 250 2 Béquer 100 2 Proveta 50 ou 100 mL 1 Funil de vidro 2 Balão volumétrico 50 mL 2 Papel de filtro (médio) 4 Algodão porção Bastão de vidro 2 Suporte universal 1 Argolas 1 Pipeta 5 ou 10mL 4 Tubo de ensaio iguais (pelo menos 6 e 6 iguais) 12 Suporte para tubo 1 Pêra de borracha 1 Água destilada 2L* EQUIPAMENTOS QUANTIDADE Manta de aquecimento 1 Balança técnica 2 * Descarte do material utilizado conforme Normas Internacionais de Segurança: Observações:* = por classe, os outros por grupo, todos os reativos devem estar com pipetas de 2 mL __________ Instituto de Ciências da Saúde CURSO: FARMÁCIA DISCIPLINA: FARMACOGNOSIA APLICADA TITULO DA AULA: IDENTIFICAÇÃO QUÍMICA DE GLICOSÍDEOS CARDIOATIVOS AULA 4 OBJETIVO: Identificar a presença de glicosídeos cardioativos em drogas de origem vegetal PROCEDIMENTO: Droga vegetal: (espirradeira ou dedaleira) 1- Pesar cerca de 1 g da droga; 2- Adicionar 20 mL de etanol a 70% e ferver; 3- Filtrar por algodão para um béquer; 4- Adicionar 3 ml de solução saturada de acetato de chumbo; 5- Filtrar por papel de filtro para funil de separação 6- Adicionar 5 mL de água destilada; 7- Extrair a solução hidroalcoólica com 2 porções de 4 mL cada, de clorofórmio; 8- Reunir os extratos clorofórmios obtidos e dividir em 4 tubos de ensaio; 9- Colocar os tubos em banho-maria (num bequer) e evaporar tudo; 10- Fazer as seguintes reações de identificação: A - Reação de Liebermann-Bouchard (identifica o núcleo esteroidal) Redissolver o resíduo com 0,5 mL de anidrido acético; transferir cuidadosamente pelas paredes, para um tubo de ensaio contendo aproximadamente 1 mL de ácido sulfúrico concentrado; NÃO AGITAR. Observar o aparecimento de um anel castanho-avermelhado na zona de contato. B - Reação de Kedde (identifica a lactona insaturada) Juntar ao resíduo 4 a 5 gotas de solução alcoólica a 1% de ácido 3,5- dinitrobenzóico e 2 gotas de solução de KOH 1 N. Observar o aparecimento de coloração vermelho violáceo intensa em caso de reação positiva; Ou C-Reação de Baljet (identifica a lactona insaturada) Juntar ao resíduo 4 a 5 gotas de solução alcoólica a 2% de ácido pícrico e 2 gotas de solução de KOH 1 N. Observar o aparecimento de coloração alaranjada intensa em caso de reação positiva. D - Reação de Keller-Killiani (identificação de 2-desoxiaçúcares) Dissolver o resíduo em cerca de 1 mL de ácido acético glacial; juntar à solução 2 gotas de cloreto férrico a 2%; transferir cuidadosamente através das paredes, para outro tubo de ensaio contendo cerca de 1 mL de ácido sulfúrico concentrado. NÃO AGITAR. Observar o aparecimento de coloração vermelho- acastanhada na zona de contato dos líquidos e de coloração amarelo- esverdeada na camada acética. MATERIAIS QUANTIDADE Droga vegetal: espirradeira 200g * Espátula 1 Béquer 250 2 Béquer 100 2 Proveta 50 ou 100 mL 1 Funil de vidro 2 Funil de separação 2 Papel de filtro (médio) 4 Algodão porção Bastão de vidro 2 Suporte universal 1 Argolas 2 Pipeta 5 ou 10mL 4 Tubo de ensaio 8 Suporte para tubo 1 Pêra de borracha 1 Acetato básico de chumbo 10% 400mL* Álcool 70 ou 80% 2L* Clorofórmio 500mL* Ac. Pícrico etanólico 2% 100mL* KOH 10% 100mL* Anidrido acético 100mL* ác. Sulfúrico conc 200ml* Ác. Acético glacial 100mL* Cloreto férrico 2 ou 5% 100mL* ácido 3,5- dinitrobenzóico 50mL* EQUIPAMENTOS QUANTIDADE Banho Maria grande ou chapa de aquecimento grande 1 ou 2* Balança técnica 2 * Manta de aquecimento 1* Descarte do material utilizado conforme Normas Internacionais de Segurança: Ácido sulfúrico , anidrido acético, ácido acético, ácido 3,5- dinitrobenzóico e ácido pícrico 500mL Observações:* = por classe, os outros por grupo, todos os reativos devem estar com pipetas de 2 mL __________ Instituto de Ciências da Saúde CURSO: FARMÁCIA DISCIPLINA: FARMACOGNOSIA APLICADA TITULO DA AULA: IDENTIFICAÇÃO QUÍMICA DE ALCALÓIDES AULA 5 OBJETIVO: Identificar a presença de alcalóides em drogas de origem vegetal PROCEDIMENTO: Droga vegetal: (Jaborandi ou boldo ou quina) 1- Colocar 1 g da droga pulverizada em um béquer; 2- Adicionar 30 mL de solução de HCl a 1%; 3- Aquecer a mistura brandamente por 3 minutos; 4- Esfriar e filtrar por algodão para um funil de separação; 5- Alcalinizar o filtrado com solução de hidróxido de amônio a 10% (verificar com papel de tornassol), utilizando como indicador o papel de tornassol; 6- Extrair o filtrado alcalinizado com 2 porções de 3 mL cada, de clorofórmio; 7- Filtrar os extratos orgânicos por algodão para um Becker (se necessário – caso emulsionar); 8- Evaporar o clorofórmio em banho-maria; 9- Redissolver o resíduo resultante em 0,5 mL de HCl diluído; 10- Pegar 4 lâminas de microscopia limpas e em cada uma delas colocar uma gota da solução ácida obtida; 11- Ao lado da gota da solução ácida colocar uma gota de um dos reativos (Mayer, Bertrand, Dragendorff e Bouchardat); 12- Unir as duas gotas com um bastão de vidro; 13- Observar e anotar os resultados. MATERIAIS QUANTIDADE Droga vegetal: jaborandi 200g * Espátula 1 Béquer 250 2 Béquer 100 2 Proveta 50 ou 100 mL 1 Funil de vidro 2 Funil de separação 2 Papel de filtro (médio) 4 Algodão porção Bastão de vidro 2 Suporte universal 1 Argolas 1 Pipeta 5 ou 10mL 4 Papel de tornassol vermelho porção Lâminas de vidro (tipo microscopia) 8 Grau e pistilo de vidro 1 Ácido clorídrico 10% 1L* NH4OH 20% 1L* Clorofórmio 500mL* Reativos de: Dragendorff, Bouchardat, Bertrand, Mayer 50 mL* Álcool 96 300mL. EQUIPAMENTOS QUANTIDADE Manta de aquecimento 1 Banho Maria grande ou chapa de aquecimento grande 1 ou 2* Balança técnica 2 * Descarte do material utilizado conforme Normas Internacionais de Segurança: Observações:* = por classe, os outros por grupo, todos os reativos devem estar com pipetas de 2 mL __________
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