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Atividades 1. Tendo por base os dados a seguir, calcule o teor de umidade em % (p/p) da amostra de biscoito. Peso do cadinho vazio (g) Peso do cadinho com amostra triturada (g) Peso do cadinho com resíduo (g) Amostra (g) Umidade (g) Umidade (%) 40,567 42,877 42,808 2,310 0,069 2,987 41,234 43,377 43,309 2,143 0,068 3,173 41,356 43,412 43,336 2,056 0,076 3,696 Amostra (g) = Peso cadinho com amostra triturada - Peso do cadinho vazio Umidade (g) = Amostra - (peso cadinho com resíduo - peso cadinho vazio) Umidade (%) = (umidade em gramas x 100)/peso amostra Média = (2,987 + 3,173 + 3,696)/3 = 3,285 % O teor de umidade para biscoito pela legislação vigente Resolução n º12 de 1978 da ANVISA é de 14% no máximo, por isso, o biscoito acima está em conformidade com a legislação 2. A extração de lipídios em alimentos pode ser realizada pelo método de Soxhlet que emprega refluxo de solvente orgânico a quente. Os seguintes resultados foram obtidos pelo referido método e estão descritos abaixo. Calcule o teor de lipídios da amostra de carne moída em % (p/p). Peso da amostra sem umidade (g) Peso do balão vazio (g) Peso do balão com resíduo (g) Peso do extrato etéreo (g) Teor lipídeos (%) 10,005 149,789 150,239 0,450 4,498 10,015 150,287 150,698 0,411 4,104 10,023 150,365 150,756 0,391 3,901 Peso extrato etéreo (g) = Peso do balão com resíduo - Peso do balão vazio Teor lipídeos (%) = (Peso extrato etéreo x 100)/ Peso amostra Média = (4,498 + 4,104 + 3,901)/3 = 4,168 % Segundo DECRETO N. 52.504, DE 28 DE JULHO DE 1970, a carne moída deve conter o teor máximo de lipídeos de 10%, portanto a amostra está em conformidade com a legislação. 3. Os resultados abaixo foram encontrados em análise de proteínas de leite em pó pelo método Kjeldahl. Calcule o teor de proteínas da amostra em % (p/p), considerando o fator de conversão de nitrogênio à proteína empregando-se HCl a 0,05N = 6,38 (Fator) fator de correção(fc) = 1,0332. Peso da amostra (g) Volume de HCl consumido (mL) Proteínas (%) 2,003 25 5,76 2,015 28 6,41 2,007 27 6,20 Proteína (%) = (K x V x Fator)/ P K = Fc x 0,0014 x 100 V= volume da solução de ácido sulfúrico gasto na titulação → variável P = massa da amostra em gramas → variável 1Eq HCl -------------------- 1 Eq Nitrogênio 0,1 N HCl ------------------ 0,0014g Nitrogênio 0,05 N HCl ----------------- 0,0007 g N Molar e Normal N = M x n Sendo n = número de equivalentes HCl → n=1 H2SO4 → H+, n=2 SO4-2, n=1 Proteína (%) = (K x V x Fator)/ P K = Fc x 0,0007 x 100 Proteína (%) = {(1,0332 x 0,0007 x 100) x 25 x 6,38}/2,003 Proteína (%) = 5,76 Proteína (%) = {(1,0332 x 0,0007 x 100) x 28 x 6,38}/2,015 Proteína (%) = 6,41 Proteína (%) = {(1,0332 x 0,0007 x 100) x 27 x 6,38}/2,007 Proteína (%) = 6,20 4. Determine a porcentagem de açúcares redutores, em glicose, em amostra de mel, em cuja titulação foram gastos 7,4 mL da solução de Fehling com título de 0,14 em 250mL de solução de amostra preparada com 10,050 g de mel. % de açúcares redutores, em glicose = [100 x 250 x (título/2) x Fc] / V x m Fc = fator de correção de glicose para mel V = volume da solução de amostra m = massa da amostra % ARG = [100 x 250 x (0,14/2)] / 7,4 x 10,050 % ARG = 23,53 5. Determine a porcentagem de açúcares não redutores, em sacarose, em amostra de mel, em cuja titulação foram gastos 14 mL da solução de Fehling com título de 0,14 em 250mL de solução de amostra preparada com 5,150 g de mel, sendo que foi levado à hidrólise. % ARG = 18. Fator de correção de glicose para sacarose = 0,95. % açúcares totais = [100 x 250 x (título/2)] / V x m %AT = [100 x 250 x (0,14/2)] / 14 x 5,150 %AT = 24,27 % de açúcares não redutores = (açúcares totais - açúcares redutores) x 0,95 % de açúcares não redutores = (24,27 - 18) x 0,95 % de açúcares não redutores = 5,956 6. Segundo o método enzimático-gravimétrico para a determinação de fibras, são empregadas enzimas que simulam o processo de digestão. Descreva as etapas deste método. Deve-se realizar cada etapa do procedimento três vezes de modo a obter o resultado em triplicada: 1º Pesar 1g de amostra seca e desengordurada (se a porcentagem de gordura for superior a 5%) em béquer. 2º Adicionar 50mL de tampão fosfato e 100μL de enzima α-amilase termo-resistente. → essa enzima simula as enzimas produzidas pelas glândulas salivares no processo de digestão 3º Colocar em banho-maria com agitação a 100º C durante 30min. 4º Esfriar e colocar 8mL de NaOH 0,275N e acertar pH até 7,5. 5º Adicionar 100μL de protease (50mg de protease em 1mL de tampão fosfato). → simula as enzimas amilases pancreáticas sintetizadas no pâncreas e secretadas no duodeno, participa na degradação das proteínas. 6º Colocar no banho-maria com agitação a 60º C durante 30min. 7º Esfriar e adicionar 8 mL de ácido clorídrico 0,325N e ajustar o pH até 4,3. Adicionar 100μL de amiloglicosidase → simula as amiloglicosidase intestinais e hidrolisam as dextrinas, produzindo glicose 8º Colocar no banho-maria com agitação a 60º C durante 30min. 9º Retirar do banho-maria e adicionar 280mL de etanol 95% (aproximadamente 4 vezes o volume do hidrolisado). 10º Deixar a mistura em repouso, à temperatura ambiente, por 1 hora, para a precipitação da fração fibra solúvel (OBS: a fibra solúvel estava no sobrenadante, a fibra insolúvel já estava precipitada). 11º Filtrar quantitativamente a solução alcoólica contendo o resíduo da hidrólise em cadinho especial (cadinho de vidro sinterizado contendo celite, previamente incinerado em mufla e tarado), conectando no sistema de vácuo com Kitassato. 12º Lavar o béquer com três porções de 20mL de álcool etílico 78% colocando todo o resíduo no cadinho (devagar). 13º Lavar o béquer com duas porções de 20mL de álcool etílico 95% colocando todo o resíduo no cadinho (devagar). 14º Lavar o béquer com duas porções de 20mL de acetona (devagar). 15º Colocar os cadinhos em estufa a 105°C por uma noite, colocar em dessecador 30min e pesar em balança analítica. 16º Determinar o teor de proteínas (P) em uma das triplicatas (utilizar método de Kjeldahl sem uso do digestor nem do destilador por causa do celite, usar método “micro-Kjeldahl”). 17º Incinerar os outros dois cadinhos em mufla a 525°C por 5horas para a determinação de cinzas (C). 18º Desligar a mufla e quando estiver a aproximadamente 250º C retirar o cadinho, colocar no dessecador deixando esfriar até temperatura ambiente e pesar em balança analítica.
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