Determinação de Rancidez em Óleos

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UNIVERSIDADE FEDERAL DO RIO GRANDE DO SUL 
INSTITUTO DE CIÊNCIA E TECNOLOGIA DE ALIMENTOS 
CURSO DE BIOMEDICINA 
 ITA 01001 – Bromatologia – 2017/1 
 
 
 
 
 
 
 
Determinação da Rancidez em Óleos 
 
Amanda Gonzalez da Silva 
Bruna Kulmann Leal 
Lara Hochscheid Stelmach 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
Porto Alegre, 06 de junho de 2017 
I. Introdução 
 
 Os acilgliceróis são os compostos lipídicos mais abundantes em alimentos de 
origem animal e vegetal, sendo compostos por um glicerol que se liga, através de uma 
ligação éster, a uma, a duas ou a três moléculas de ácidos graxos. Os triacilgliceróis são 
de extrema importância para a dieta, pois proporcionam uma fonte de energia e de 
isolamento térmico para o organismo. Esses compostos podem se apresentar em duas 
formas distintas, sendo essas as gorduras e os óleos, classificados de acordo com seu 
estado físico à temperatura ambiente (25°C), com gorduras se apresentando em estado 
sólido e óleos se apresentando em estado líquido. Esses compostos encontram-se 
distribuídos nos mais diversos tipos de alimentos, sendo que usualmente temos óleos 
de origem vegetal e gorduras de origem animal, o que não exclui exceções como óleos 
derivados de peixes, por exemplo. 1,2 
A ligação éster entre os ácidos graxos e o glicerol está sujeita à ação hidrolítica 
de enzimas como as lipases, de temperaturas elevadas (como na fritura), de umidade e 
de pH ácido, resultando em liberação do ácido graxo. Essa reação é denominada 
rancidez hidrolítica e está intimamente relacionada com características indesejáveis no 
produto, como odores desagradáveis, formação de espuma, redução da estabilidade 
oxidativa (pois liberam os ácidos graxos livres, deixando-os propensos a reações 
oxidativas) e redução do ponto de fumaça (temperatura na qual o óleo começa a 
produzir fumaça). A deterioração dos óleos está relacionada com a quantidade de ácidos 
graxos livres presente na amostra, e esta relação é utilizada para se determinar o nível 
de rancidez hidrolítica de amostras de óleos. O método empregado na determinação 
do grau de deterioração de lipídeos é o Índice de acidez, no qual a amostra de óleo é 
dissolvida em um solvente misto neutralizado e titulada com uma base (KOH ou NaOH); 
o resultado da titulação é definido como a quantidade em miligramas de NaOH/KOH 
utilizada para neutralizar os ácidos graxos livres em um grama de amostra. 3 
 
II. Objetivo 
 
Analisar a qualidade de três amostras de óleo distintas quanto à rancidez 
hidrolítica a partir da determinação do índice de acidez nas mesmas. 
 
III. Metodologia 
 
Para que pudéssemos medir o índice de acidez nas amostras, utilizamos um 
método que consiste na titulação dos ácidos por soluções de NaOH ou de KOH, que 
agem como neutralizadoras. 
 
III. a. Materiais: 
 
- Balança analítica; 
- Bureta com divisão de 0,01 mL; 
- Erlenmeyer de 125 mL; 
- Pipeta volumétrica; 
- Pipetador de borracha (pêra); 
- Becker de 50 mL; 
- Solução neutra de éter etílico e álcool etílico (2:1); 
- Solução de NaOH 0,1 N; 
- Indicador fenolftaleína 1%; 
- Proveta de 50 mL; 
- Capela. 
 
 
III. b. Procedimento: 
 
Foram separados e identificados três erlenmeyers de 125 mL, sendo um para 
cada tipo de amostra (óleo de soja novo, óleo de soja velho e óleo de girassol). Em 
seguida, um dos erlenmeyers foi depositado na balança analítica, tarado e, com a ajuda 
de pipeta volumétrica e de pipetador de borracha, pesou-se aproximadamente dois 
gramas do respectivo óleo dentro dele e anotou-se o peso. O mesmo foi feito para os 
outros dois erlenmeyers. É importante ter atenção no momento de desprezar o óleo 
com a pipeta, pois a densidade da amostra influencia na velocidade (particular 
dificuldade foi detectada na amostra de óleo de girassol). 
Após a pesagem de cada amostra, os três erlenmeyers foram transportados até 
a capela. O manipulador calçou luvas descartáveis e, com o auxílio de uma proveta, 
adicionou 25 mL de solução de éter etílico e álcool etílico (2:1) em cada erlenmeyer. 
Ainda na capela, adicionou-se duas gotas de fenolftaleína, também em cada 
erlenmeyer, com a ajuda do conta-gotas embutido no frasco. Com a mão, agitou-se as 
vidrarias para que houvesse mistura do óleo, do éter-álcool e da fenolftaleína. É 
importante que o éter-álcool seja manipulado no interior da capela, pois ele volatiliza 
facilmente e pode causar mal-estar ao manipulador. 
Na bancada, a bureta foi ambientada com a solução de NaOH 0,1 N e depois 
preenchida até o limite superior com a solução. Esse preenchimento foi realizado com 
o auxílio de um becker de 50 mL, para que a transferência do líquido fosse facilitada. 
Posicionou-se o primeiro erlenmeyer na extremidade da bureta e titulou-se 
cuidadosamente a solução, agitando sempre e parando no momento do surgimento de 
uma cor rosa persistente. O volume de NaOH gasto na titulação foi anotado. Após, foi 
reposto o volume de NaOH na bureta e os demais erlenmeyers foram titulados. 
 
IV. Resultados 
 
Para calcular o índice de acidez das amostras utilizadas usou-se a seguinte 
fórmula: 
Índice de acidez (mg NaOH/g) = (V x f x MM x N)/P, onde: 
V = volume (mL) de solução de NaOH 0,1N gasto na titulação 
f = fator de correção da solução de NaOH 0,1N 
MM = massa molar de NaOH = 40,0 g/mol 
N = normalidade da solução de NaOH 
P = massa da amostra em gramas 
Também foi possível calcular o teor de ácido oleico nas amostras, que também 
nos indica a acidez. Para tal, usou-se a seguinte fórmula: 
Teor de ácido oleico (%, massa/massa) = (V x f x 100 x 0,0282)/P, onde: 
V = volume (mL) de solução de NaOH 0,1N gasto na titulação 
f = fator de correção da solução de NaOH 0,1N 
0,0282 = equivalente-grama do ácido oleico 
P = massa da amostra em gramas 
Assim: 
- Índice de acidez do óleo de soja novo: 
(0,7 x 0,6520 x 40 x 0,1)/2,0812 = 0,877 mg NaOH/g (ou KOH/g) e 
(0,7 x 0,6520 x 100 x 0,0282)/2,0812 = 0,618g/100g de ácido oleico 
- Índice de acidez do óleo de soja velho: 
(0,5 x 0,6520 x 40 x 0,1)/2,0474 = 0,627 mg NaOH/g (ou KOH/g) e 
(0,5 x 0,6520 x 100 x 0,0282)/2,0474 = 0,449g/100g de ácido oleico 
- Índice de acidez do óleo de girassol: 
(0,4 x 0,6520 x 40 x 0,1)/2,0211 = 0,516 mg NaOH/g (ou KOH/g) e 
(0,4 x 0,6520 x 100x 0,0282)/2,0211 = 0,363g/100g de ácido oleico 
 
V. Discussão 
 
A partir dos resultados apresentados anteriormente, verifica-se que o óleo de 
soja novo apresenta o maior índice de acidez e, portanto, a maior rancidez hidrolítica 
dentre os óleos testados. É curioso observar que o óleo de soja vencido possui uma 
rancidez hidrolítica menor que a da amostra recém-aberta, mas isso pode ser devido ao 
fato de as marcas dos produtos serem diferentes. Para um resultado mais fiel do 
experimento, óleos de mesma marca deveriam ser comparados. Além disso, o óleo de 
girassol obteve o menor índice de acidez dentre as três amostras, e consequentemente 
a menor quantidade de reações hidrolíticas. 
Todos os três óleos, expressos em ácido oleico/100 g de amostra, apresentaram 
índices de acidez superiores a 0,3 g/100 g de amostra, sendo esse o valor máximo 
recomendado para esse parâmetro.4 A resolução mais recente da ANVISA, porém, 
define que o valor máximo do índice de acidez, expresso em mg de KOH/g de amostra, 
é de 0,6 mg KOH/g. Dessa forma, apenas os óleos de soja, novo e velho, mostraram uma 
rancidez hidrolítica superior à esperada para os produtos. Esse resultado pode ser 
explicado por diversos motivos, entre eles: erros no manejo do material durante a 
metodologia; armazenamento incorreto das amostras (avaliando fatores como calor, 
luz, umidade); e produção inadequada dos produtos. Levando isso em consideração, 
constata-se que os óleos de soja apresentam problemas graves, já que a rancidez 
hidrolítica aumentada no alimento causa o aparecimento de odores desagradáveis, 
geram formação de espuma no óleo e reduzem o ponto de fumaça, interferindo no uso 
do produto. Já o óleo de girassolapresenta índice de acidez (mg de KOH/g) dentro do 
permitido pela ANVISA.5 
 
VI. Conclusão 
 
A partir da análise do índice de acidez dos óleos, pode-se verificar o estado de 
conservação dos mesmos, uma vez que esse índice é relativo à quantidade de reações 
hidrolíticas (rancidez hidrolítica) que ocorreram no alimento. No experimento, os óleos 
de soja analisados obtiveram resultados superiores aos recomendados, e, portanto, 
uma rancidez hidrolítica maior. Para afirmar o motivo desse aumento, uma investigação 
mais robusta deve ser realizada. O óleo de girassol, no entanto, encontrou-se dentro da 
normalidade, caso não levássemos em conta o teor de ácido oleico calculado. 
 
VII. Referências 
 
1 NELSON, D., COX, M. Princípios de bioquímica de Lehninger. 6ª edição. Artmed, 2014. 
2 FENNEMA, O. R., DAMODARAN, S., PARKIN K. L. Química de alimentos de Fennema. 4ª 
edição. Artmed, 2010. 
3 CECCHI, Heloisa Máscia. Fundamentos teóricos e práticos em análise de alimentos. 2ª 
ed. Campinas: UNICAMP, 2003. 208 p. 
4 AMERICAN OIL CHEMISTS´ SOCIETY. Official methods and recommended praticces of 
the American Oil Chemists` Society. 4th ed. Champaign, USA, AOCS, 1990. [AOCS Official 
method Cd 8-53]. 
5 BRASIL. Resolução nº 270, de 22 de setembro de 2005. Diário Oficial da União, Brasília, 
DF, 23 set. 2005. Seção 1.