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UNIVERSIDADE FEDERAL DO PIAUÍ CENTRO DE CIÊNCIAS DA NATUREZA DEPARTAMENTO DE QUÍMICA DOCENTE: NAISE MARY CALDAS SILVA DISCIPLINA: QUÍMICA ANALÍTICA APLICADA A FARMÁCIA DETERMINAÇÃO DE ACIDEZ TOTAL DE VINHOS COMERCIAIS CAMILA FERREIRA TRINDADE EMILLY JESUS NASCIMENTO SILVA FREDERICO FERREIRA DE ARAÚJO CLARO JESSÉ DE SOUZA MARTINS DA SILVA LUCAS MALAQUIAS FRANÇA VITÓRIA RÉGIA VASCONCELOS MARQUES DOS SANTOS Teresina – PI, 5 de dezembro CAMILA FERREIRA TRINDADE EMILLY DE JESUS SILVA FREDERICO FERREIRA DE ARAÚJO CLARO JESSÉ DE SOUZA MARTINS DA SILVA LUCAS MALAQUIAS FRANÇA VITÓRIA RÉGIA VASCONCELOS MARQUES DOS SANTOS DETERMINAÇÃO DE ACIDEZ TOTAL DE VINHOS COMERCIAIS Relatório apresentado ao curso de Farmácia da Universidade Federal do Piauí, a ser utilizado com objetivo de aprovação na disciplina de Química Analítica aplicada a Farmácia Orientador: Profa. Dra Naise Mary Caldas TERESINA – PI 2022 SUMÁRIO RESUMO ............................................................................................................................... 3 1 INTRODUÇÃO ................................................................................................................... 4 2 OBJETIVOS ............................................................................................................. 5 3 PARTE EXPERIMENTAL ........................................................................................ 6 3.1 MATERIAIS E REAGENTES ........................................................................................ 6 3.2 MÉTODOS ................................................................................................................... 6 4 RESULTADOS E DISCUSSÕES ............................................................................. 7 5 CONCLUSÃO .......................................................................................................... 9 REFERÊNCIAS ......................................................................................................... 10 QUESTIONÁRIO ................................................................................................................. 11 RESUMO O presente experimento compreendeu a determinação da acidez total em amostras de vinhos comerciais, expressa em termos de ácidos tartárico % (m/v), através da titulação ácido-base, e a comparação de seus resultados com a Legislação brasileira vigente. Palavras-chave: acidez, vinhos comerciais, titulação, legislação, neutralização, fe- nolftaleína 4 1 INTRODUÇÃO De acordo com a portaria nº 229 do Ministério da Agricultura Pecuária e Abas- tecimento (MAPA), o vinho pode ser conceituado como sendo a bebida obtida da fer- mentação alcoólica do mosto de uva sã, fresca e madura (BRASIL, 1988). O mosto simples de uva é o produto obtido pelo esmagamento ou prensagem da uva com a presença ou não de suas partes sólidas. O mosto concentrado é o produto obtido pela desidratação parcial de mosto não fermentado. A acidez adquirida nos vinhos comerciais possui origens obtidas a partir da uva e da fermentação. Na uva apresenta-se diversos ácidos contidos, sendo os principais: o tartárico, málico e cítrico. Já na fermentação pode-se obter os ácidos lático e succí- nico. A concentração do ácido nas uvas depende do calor em que a fruta é submetida para o seu amadurecimento. Comercialmente é de extrema relevância a presença desses ácidos, pois sem eles o gosto seria enfadonho, ou seja não haveria gosto, a cor seria anormal, e deterioração do produto ocorreria rapidamente. (Baccan et al., 2001). O ácido tartárico é o mais forte entre os ácidos orgânicos do vinho e, por isso, influi de modo determinante no pH e nas características sensoriais dos vinhos (RIZ- ZON e MIELE, 2001). Em geral, os métodos preconizados envolvem a titulação de neutralização dos ácidos com solução padronizada de base, usando fenolftaleína como indicador. A visualização da mudança de cor no indicador é uma prática tradici- onal para detecção do ponto final em titulações, mas essa visualização é impossibili- tada quando amostras coloridas são tituladas. 5 2 OBJETIVOS O presente experimento tem como objetivos, avaliar e comparar o índice de acidez do vinho branco e vinho tinto comerciais, com resultados da legislação brasileira vigente. 6 3 PARTE EXPERIMENTAL 3.1 MATERIAIS E REAGENTES • 01 Bureta(25 ml); • 03 Erlenmeyer (125 ml); • Pipetas (5 ml); • Pera; • Béquer (50 ml); • Funil pequeno; • Pisseta; • Suporte universal; • Garra para Bureta; • NaOH padronizado ( 0,081mol L-¹); • Fenolftaleína; • Amostras de vinho comercial (Branco e tinto); 3.2 MÉTODOS Primeiramente, ambientou-se a Bureta com o a solução de NaOH (0,081 mol L-¹), em seguida a Bureta foi prendida ao suporte universal e seu volume foi completado com a solução de NaOH (0,081 mol L-¹), aferindo-se o menisco na marca zero da bureta. Posteriormente, com o auxílio de uma pipeta volumétrica, foram transferidos 5ml da amostra de vinho para um erlenmeyer de 125 ml, em seguida, também foram adicionados 20 ml de água destilada e 3 gotas de fenolftaleína. Adiante, realizou-se a titulação das soluções de vinho com a solução padronizada de NaOH, sob constante agitação, até a mudança de coloração da solução contida no erlenmeyer. O procedimento foi repetido tanto para as amostras de vinho tinto, quanto para as de vinho branco e ao final foram anotados os volumes necessários de NaOH e calculada a acidez total das amostras analisadas. 7 4 RESULTADOS E DISCUSSÕES Após a titulação das amostras dos dois tipos de vinhos comerciais, foram anotadas as quantidades de NaOH consumidas no processo. Os valores estão relacionados na tabela 1. Tabela 1. Informações do volume de NaOH utilizado na titulação. AMOSTRAS Volume de NaOH para o vinho tinto (mL) Volume de NaOH para o vinho branco (mL) 1 4,6 5 2 4,4 4,8 3 4,5 4,9 Fonte: Elaborada pelos autores, 2023 Em razão de terem sido obtidos valores distintos em cada titulação, foi feita a média dos valores a fim de padronizar o experimento. Dessa forma, considera-se que utilizou-se 4,5 mL de base para neutralizar o vinho tinto, e 4,9 mL para neutralizar o vinho branco. A reação para esse processo de titulação envolvendo o ácido tartárico e o NaOH está descrita na Figura 1. Figura 1. Reação de neutralização do ácido tartárico Fonte: Descomplica, 2022 Após a obtenção desses volumes, foram realizados os cálculos da concentração da solução Vinho branco: Concentração molar do NaOH: 0,081 mol/L ; Volume de NaOH: 4,9 mL ℳ = n ÷ V (L) n = 0,081 • 0,0049 n = 0,0004 mols 1 mol de C4H6O6 ───── 2 mols de NaOH 150 g ───── 2 mol x ──── 0,0004 x = 0,03 g de ácido tartárico 8 0,03 g ──── 5 mL y ──── 100 mL y = 0,6 g em 100 ml; y = 0,6% de acidez Vinho tinto: Concentração molar do NaOH: 0,081 mol/L ; Volume de NaOH: 4,5 mL ℳ = n ÷ V (L) n = 0,081 • 0,0045 n = 0,00036 mols 1 mol de C4H6O6 ───── 2 mols de NaOH 150 g ───── 2 mol z ──── 0,00036 z = 0,027 g de ácido tartárico 0,027 g ──── 5 mL y ──── 100 mL w = 0,54 g em 100 ml; w = 0,54% de acidez O vinho tinto é uma bebida constituída por uma diversidade elevada de compostos. Alterações na sua composição original podem interferir diretamente na qualidade de suas propriedades sensoriais, gerando compostos indesejáveis relacionados à degradação, como ácido acético ou perda de compostos bioativos, como os polifenóis (compostos com potencial antioxidante). O estabelecimento dos parâmetrosde qualidade sensorial, físico-química e aromática, bem como as suas correlações, é fundamental para o reconhecimento dos vinhos tintos finos de origem nacional, sobretudo para os elaborados nas novas regiões produtoras de vinho no Brasil (LOPES; ALMEIDA, 2017). Segundo o Ministério da Agricultura, Pecuária e Abastecimento (MAPA), disposto na Lei 7.678 de 08 de novembro de 1988, os vinhos secos de mesa devem ter acidez total (m/v) entre 0,6 à 0,9% e os vinhos doces entre 0,4 e 0,65%. Dessa forma, as duas amostras de vinhos utilizadas na prática atendem aos parâmetros dispostos na legislação brasileira vigente. 9 5 CONCLUSÃO A porcentagem de acidez obtida nesta titulação foi de 0,54% para o vinho tinto, a acidez aceita para vinhos doces está entre 0,4% e 0,65% portanto está dentro do padrão. Para o vinho branco a porcentagem de acidez foi 0,6%, está dentro padrão esperado para vinhos secos (entre 0,6% e 0,9%) e também de vinhos doces. Assim, desconsiderando limitações do laboratório este experimento indicou que os dois vi- nhos têm quantidades adequadas de ácido tartárico, por isso terão o efeito protetor do ácido tartárico de regular a acidez e assim evitar a degradação do vinho. 10 REFERÊNCIAS Baccan, N., Andrade, J. C., Godinho, O. E. S., Barone, J. S. Química analítica quan- titativa elementar. 3. Ed. São Paulo: Edgard Blücher, 2001, 245p. BRASIL. Ministério da Agricultura, Pecuária e Abastecimento. Portaria Nº 229, de 25 de outubro de 1988. Complementação de padrões de identidade e qualidade de vinho. Rizzon, L. A. e Miele, A., Concentração de ácido tartárico dos vinhos da serra gaúcha, Ciência Rural, 31: 893, 2001 Brasil. Ministério da Agricultura, Pecuária e Abastecimento. Lei do Vinho - Nº 7.678, de 8 de novembro de1988. Disponível em: http://www.planalto.gov.br/ccivil_03/leis/1980-1988/L7678.htm Acesso em: 25 fev. 2023. Lopes, Rodrigo Vieira Santos; Almeida, Cibele Maria Stivanin de. Análise de Parâmetros Físico-Químicos de Vinhos Tintos Brasileiros. Campos dos Goytacazes, 2017. 61p. Monografia – Laboratório de Ciências Químicas, Centro de Ciência e Tecnologia, Universidade Estadual do Norte Fluminense Darcy Ribeiro Ministério da Agricultura, Pecuária e Abastecimento. PROPOSIÇÃO DE TRATAMENTO E ESTOCAGEM ADEQUADOS DE RESÍDUOS. Disponível em: http://www.cpatsa.embrapa.br:8080/gerenciamentoderesiduos/PropEstocagem.htm. Acesso em: 26 de fevereiro de 2023 Rampelotto, Alexandre. Destinação ambientalmente adequada e resíduos provenientes da destruição de bebidas apreendidas pela Receita Federal. p. 204 e 205. Disponível em: https://repositorio.enap.gov.br/handle/1/2727. Acesso em: 26 de fevereiro de 2023 http://www.planalto.gov.br/ccivil_03/leis/1980-1988/L7678.htm http://www.cpatsa.embrapa.br:8080/gerenciamentoderesiduos/PropEstocagem.htm https://repositorio.enap.gov.br/handle/1/2727 11 QUESTIONÁRIO 1-Qual o significado da sigla IUPAC? IUPAC é a sigla de International Union of Pure and Applied Chemistry, que em português significa União Internacional de Química Pura e Aplicada. 2-Escreva a estrutura química dos ácidos tartáricos, málico, cítrico, lático, succínico, sulfúrico e fosfórico que compõe a acidez fixa de um vinho. FIGURA 2- ESTRUTURA QUÍMICA DO ÁCIDO TARTÁRICO. Fonte: Google imagens,2023. FIGURA 3- ESTRUTURA QUÍMICA DO ÁCIDO MÁLICO. Fonte: Google imagens,2023. FIGURA 4- ESTRUTURA QUÍMICA DO ÁCIDO CÍTRICO. Fonte: Google imagens,2023. 12 FIGURA 5- ESTRUTURA QUÍMICA DO ÁCIDO LÁTICO. Fonte: Google imagens,2023. FIGURA 6- ESTRUTURA QUÍMICA DO ÁCIDO SUCCÍNICO. Fonte: Google imagens,2023. FIGURA 7- ESTRUTURA QUÍMICA DO ÁCIDO SULFÚRICO. Fonte: Google imagens,2023. FIGURA 8- ESTRUTURA QUÍMICA DO ÁCIDO FOSFÓRICO. Fonte: Google imagens,2023. 13 3- Escreva a estrutura química dos ácidos acético, fórmico, propiônico e butírico quem compõe a acidez volátil de um vinho. FIGURA 9- ESTRUTURA QUÍMICA DO ÁCIDO ACÉTICO. Fonte: Google imagens,2023. FIGURA 10- ESTRUTURA QUÍMICA DO ÁCIDO FÓRMICO. Fonte: Google imagens,2023. FIGURA 11- ESTRUTURA QUÍMICA DO ÁCIDO PROPIÔNICO. Fonte: Google imagens,2023. FIGURA 12- ESTRUTURA QUÍMICA DO ÁCIDO BUTÍRICO. Fonte: Google imagens,2023. 14 4-Qual a acidez total da amostra de vinho analisada? Verifique se o resultado está em conformidade com a Legislação Brasileira. O total de acidez encontrado no vinho tinto foi de 0,54% e no vinho branco foi de 0,6%. Segundo o Ministério da Agricultura, Pecuária e Abastecimento (MAPA), disposto na Lei 7.678 de 08 de novembro de 1988, os vinhos secos de mesa devem ter acidez total (m/v) entre 0,6 à 0,9% e os vinhos doces entre 0,4 e 0,65, ou seja os resultados estão em conformidade com a Legislação Brasileira. 5-Ocorreu algum problema durante o experimento? Não. 6-Pesquise como você pode tratar o resíduo químico gerado nessa aula. O NaOH deve ser neutralizado com H2SO4 diluído, é permitido utilizar fenolftaleina ou papel indicador de pH para mostrar quando a neutralidade foi alcançada, então é possível descartar na pia lentamente com água corrente. A fenolftaleina em quantidades pequenas como as usadas nas titulações pode ser descartada na pia. (Ministério da Agricultura, Pecuária e Abastecimento). O sal de ácido tartárico se encaixa no grupo de dióis com menos de 8 carbonos e de sais de ácido carboxílico com menos de 6 carbonos, compostos assim podem ser descartados na pia. A mistura de vinho neutralizada com NaOH tem pouco etano e é muito diluída, por isso pode ser descartada na pia. (Ministério da Agricultura, Pecuária e Abastecimento). Quantidades maiores de bebidas alcoólicas devem seguir outros tratamentos tais como destilação, esta é capaz de separar o etanol, que após a separação é reservado para reaproveitamento; sobra uma mistura de água, açúcar, e outros elementos que é reaproveitada por exemplo para fertilizar lavouras. (Rampelotto, Alexandre). 15 7-Calcule a média aritmética, desvio-padrão e coeficiente de variação da acidez total. VINHO TINTO: Cálculo da porcentagem de acidez em cada titulação da triplicata NaOH: 0,081 mol/L ; Volume de NaOH: 4,6; 4,4; 4,5 mL Titulação 1: ℳ = n ÷ V (L) n = 0,081 • 0,0046 n = 0,37 x 10-3 mols 1 mol C4H6O6 ───── 2 mols NaOH 150,1 g ───── 2 mol x ─────0,37 x 10-3 mols x1 = 0,028 g de ácido tartárico 0,028 g ───── 5 mL z ───── 100 mL = 0,56 g em 100 ml; y = 0,56 % de acidez Titulação 2: ℳ = n ÷ V (L) n = 0,081 • 0,0044 n = 0,36 x 10-3 mols 1 mol C4H6O6 ───── 2 mols NaOH 150,1 g ───── 2 mol x ────── 0,36 x 10-3 y2 = 0,027 g de ácido tartárico 0,027 g ───── 5 mL z ───── 100 mL = 0,54 g em 100 ml; y2 = 0,54 % de acidez Titulação 3: ℳ = n ÷ V (L) n = 0,081 • 0,0045 n = 0,36 x 10-3 mols 1 mol C4H6O6 ─── 2 mol NaOH 150,1 g ──── 2 mol NaOH x ───── 0,36 x 10-3 mols = 0,027 g de ácido tartárico 0,027 g ── 5 mL z ─── 100mL = 0,54 g em 100 ml; y3 = 0,54 % de acidez 16 MÉDIA ARITMÉTICA SIMPLES: Ms = 0,56 + 0,54 + 0,54 3 Média aritmética simples da porcentagem de acidez = 0,55% DESVIO PADRÃO: = Desvio padrão amostral = Valor de um dos dados = Média dos dados n = Quantidade de dados = Somatória dos desvios elevados ao quadrado Desvio Padrão = 0,01154 COEFICIENTE DE VARIAÇÃO: CV = Coeficiente de variação s = Desvio padrão dos dados = Média dos dados 17 Coeficiente de variação = 0,0211 ou 2,11%. VINHO BRANCO: Cálculoda porcentagem de acidez em cada titulação da triplicata NaOH: 0,081 mol/L ; Volume de NaOH: 5; 4,8; 4,9 mL Titulação 1: ℳ = n ÷ V (L) n = 0,081 • 0,005 n = 0,4 x 10-3 mols 1 mol C4H6O6 ───── 2 mol NaOH 150,1 g ──── 2 mol x ──── 0,4 x 10-3 mol x1 = 0,03 g de ácido tartárico 0,03 g ───── 5 mL z ───── 100 mL = 0,6 g em 100 ml; Y2 = 0,6 % de acidez Titulação 2: ℳ = n ÷ V (L) n = 0,081 • 0,0048 n = 0,39 x 10-3 mols 1 mol C4H6O6 ───── 2 mol NaOH 150,1 g ───── 2 mol x ───── 0,39 x 10-3 mols x1 = 0,03 g de ácido tartárico 0,03 g ───── 5 mL z ───── 100 mL = 0,6 g em 100 ml; Y2 = 0,6 % de acidez 18 MÉDIA ARITMÉTICA SIMPLES: Ms = 0,6 + 0,6 + 0,6 3 Média aritmética simples da porcentagem de acidez = 0,6% DESVIO PADRÃO: Desvio Padrão = 0 COEFICIENTE DE VARIAÇÃO: Coeficiente de variação = 0. O desvio padrão e coeficiente de variação nos dois vinhos é 0 caso as operações usem algarismos significativos, ao utilizar os valores não arredondados fornecidos pela calculadora científica é que é possível encontrar estes valores diferentes de 0 muito pequenos, tal como o desvio padrão 0,01 no vinho tinto. Titulação 3: ℳ = n ÷ V (L) n = 0,081 • 0,0049 n = 0,4 x 10-3 mols 1 mol C4H6O6 ─── 2 mol NaOH 150,1 g ──── 2 mol NaOH x ───── 0,4 x 10-3 mols = 0,03 g de ácido tartárico 0,03 g ── 5 mL z ─── 100mL = 0,6 g em 100 ml; y3 = 0,6 % de acidez
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