Seminário Catálise - CROMATOGRAFIA

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INTRODUÇÃO
29/02/2024
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Separação
Identificação
Quantificação
CROMATOGRAFIA
Espectrometria de massas
Espectrofotometria
 Segundo a IUPAC:
“cromatografia é uma técnica utilizada na separação dos componentes de uma amostra, os quais se distribuem em duas fases, uma estacionária e a outra móvel. A fase estacionária pode ser um sólido, um líquido retido sobre um sólido, ou um gel. A fase móvel pode ser líquida ou gasosa.”
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Definição e aplicações
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Aplicações
Identificação de compostos por comparação com padrões já existentes
Purificação de compostos, separando-se as substâncias indesejáveis
Separação dos componentes de uma mistura
Uma das fases permanece estacionária, enquanto a outra se move através dela. Durante a passagem da fase móvel sobre a fase estacionária, os componentes da mistura são distribuídos pelas duas fases de tal forma que cada um deles é seletivamente retido pela fase estacionária, o que resulta em migrações diferenciais desses componentes.
COMO ESSA SEPARAÇÃO 
OCORRE
BREVE HISTÓRICO
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Os termos e expressões “cromatografia”, ”cromatograma” e “método cromatográfico” são atribuídos ao botânico russo Mikhael Semenovich Tswett, que, em 1906, os utilizou em dois trabalhos que descrevem suas experiências na separação dos componentes de extratos de folhas, nas quais usou colunas de vidro recheadas com vários sólidos, finamente divididos, e arrastou os diferentes componentes com éter de petróleo. O nome deriva das palavras gregas Crohm (cor) e grafe (escrever), embora ele tenha explicitado que o processo não depende da cor, exceto para facilitar a identificação dos compostos separados.
Em 1941, Martin e Synge desenvolveram a cromatografia por partição (líquido-líquido), que fundamentou o surgimento da Cromatografia Líquida de Alta Eficiência (CLAE) e da Cromatografia Gasosa (CG). Eles receberam em 1952 prêmio Nobel de química pelo método desenvolvido. 
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CROMATOGRAFIA LÍQUIDA
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CROMATOGRAFIA LÍQUIDA DE ALTA EFICIÊNCIA
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•A amostra é dissolvida em um solvente e introduzida na coluna cromatográfica preenchida com a fase estacionária (FE);
• Um solvente (FM) é bombeado com vazão constante e desloca os componentes da mistura através da coluna. Esses se distribuem entre as duas fases de acordo com suas afinidades;
•As substâncias com maior afinidade com a FE movem-se mais lentamente. Já as substâncias com pouca afinidade com a FE movem-se mais rapidamente;
•Ao sair da coluna, os componentes passam por um detector que emite um sinal elétrico o qual é registrado, constituindo um cromatograma;
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TIPOS DE DETECTORES
Índice de refração;
Espectrofotometira UV-Visível;
Fluorescência;
Eletroquímico;
Espectrometria de massa LC/MS;
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INFORMAÇÕES SOBRE OS TIPOS DE DETECTORES
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CONSIDERAÇÕES
A fase móvel não pode conter partículas para evitar danos à bomba, injetor e coluna; logo é necessário filtração antes de armazenar a fase móvel no reservatório. 
A escolha do filtro é função da natureza da fase móvel. Usualmente utiliza-se membranas de nylon (0,20 e 0,45 µm), celulose (0,22 µm) ou TEFLON (1 e 1,5 µm).
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A AMOSTRA A SER ANALISADA/SEPARADA TAMBÉM DEVE SER FILTRADA!!!
A fase móvel deve ser degaseificada para evitar a formação de bolhas no processo de separação o que pode interferir no desempenho da análise. As técnicas de degaseificação são:
 Ultrasom;
 Refluxo com resistência de aquecimento;
 Vácuo (trompa d’água);
 Purga com Hélio;
Difratograma
CROMATOGRAFIA GASOSA
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CROMATOGRAFIA GASOSA
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O método consiste primeiramente na introdução da mistura de prova ou amostra em uma corrente de gás inerte, normalmente hidrogênio, hélio, nitrogênio ou argônio, que atuarão como gás de arraste. As amostras líquidas vaporizam-se antes da injeção no gás de arraste. O fluxo de gás passa pela coluna empacotada através da qual os componentes da amostra se deslocam a velocidades influenciadas pelo grau de interação de cada componente com a fase estacionária não volátil. As substâncias que têm a maior interação com a fase estacionária são retidas por mais tempo e, portanto, separadas daquelas de menor interação. À medida que as substâncias eluem da coluna, podem ser quantificadas por um detector e/ou tomadas para outra análise.
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CROMATOGRAFIA GASOSA
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Cromatografia gás-líquido (CG ou CGL).
A fase estacionária é um líquido pouco volátil, espalhado ou imobilizado em suporte sólido, ou às paredes das colunas capilares. 
A separação se baseia em mecanismos de partição das substâncias entre a fase líquida e a fase gasosa.
Corresponde a cerca de 95% do total de aplicações.
 
Cromatografia gás-sólido (CGS)
A fase estacionária é um sólido de grande área superficial e a retenção das substâncias ocorre devido a adsorção física;
Usada principalmente na análise de gases permanentes e compostos apolares, de massa molar baixa.
 
A CGL foi sugerida pela primeira vez por Martin e Synge em 1941 (responsáveis também pela partição liq-liq); Técnica passou a ser empregada como ferramenta de rotina em laboratório em 1955, e, atualmente, 1 milhão de cromatógrafos estão em uso no mundo.
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Fonte: SKOOG et. al, Fundamentos de Química Analítica, 9a edição, 2014. 
OBRIGADO PELA ATENÇÃO!
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