apostila_QUI114_2016_2 (1)

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DFQ – ICE – UNIFEI 
Química da Água – QUI 213 
Profa. Dra. Márcia Matiko Kondo 
 1 
ESCOLA FEDERAL DE ENGENHARIA DE ITAJUBÁ 
INSTITUTO DE CIÊNCIAS – DEPARTAMENTO DE FÍSICA E QUÍMICA 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
ROTEIRO DAS AULAS PRÁTICAS 
QUÍMICA DA ÁGUA 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
Profa. Dra. Márcia Matiko Kondo 
2008 
DFQ – ICE – UNIFEI 
Química da Água – QUI 213 
Profa. Dra. Márcia Matiko Kondo 
 2 
SEGURANÇA DE TRABALHO NO LABORATÓRIO 
 
 É de interesse de todos da comunidade universitária que seja possível 
trabalhar em um ambiente seguro e saudável. Medidas sérias devem ser 
tomadas para minimizar os riscos e assim evitar os possíveis acidentes no 
laboratório. 
 É importante salientar que as conseqüências de um acidente podem 
ser desastrosas não somente para quem o causou, mas também para os 
colegas do laboratório. É portanto, primordial que as pessoas que trabalham 
em um laboratório de química estejam cientes de suas responsabilidades e 
possuam uma atitude positiva para a obtenção de um local de trabalho 
seguro. 
 
“Seu primeiro acidente pode ser o último. Só depende de você.” 
 
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 iii 
 
ÍNDICE 
 
 
Sumário 
Determinação do Teor de Sólidos Totais, Suspensos, Voláteis e Sedimentáveis .......... 1 
Titulação Ácido-Base Potenciométrico ......................................................................... 2 
Acidez .............................................................................................................. 3 
Alcalinidade .............................................................................................................. 4 
Dureza .............................................................................................................. 5 
Turbidez e Oxigênio Dissolvido .................................................................................... 6 
Nitrogênio Total - Método de Kjeldahl ......................................................................... 7 
Demanda Química de Oxigênio (DQO) ........................................................................ 8 
Determinação de Óleos e Graxas ................................................................................... 9 
Demanda Bioquímica de Oxigênio (DBO) .................................................................. 11 
 
 
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 iv 
 
 
 
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 1 
Determinação do Teor de Sólidos Totais, Suspensos, 
Voláteis e Sedimentáveis 
 
 
Objetivo: 
 Determinar a concentração de sólidos totais, suspensos (fração inorgânica) 
e voláteis (fração orgânica) de uma amostra de resíduo industrial 
 Determinar a concentração de resíduos sedimentáveis medidos através do 
Cone Innhoff 
 
Equipamentos e Material: 
 Balança analítica 
 Dessecador 
 Estufa 
 Mufla 
 Cadinhos de porcelana 
 Amostra 
 
Procedimento: 
Sólidos Totais, Suspensos e Voláteis 
1. Efetuar a pesagem do cadinho de porcelana vazio (P0, mantido por 2 horas 
em mufla, à 5500C) que se encontra no dessecador. CUIDADO! Não 
segure o cadinho com as mãos, utilize um papel ou uma pinça para este 
procedimento. 
2. Homogeneizar bem a amostra e transferir 10 ml para o cadinho de 
porcelana. Levar a amostra para estufa mantida à 103 - 1050C por 24h, ou 
até atingir peso constante. Decorrido este tempo, transferir para o 
dessecador até que esfrie e efetuar nova pesagem (P1). 
3. Em seguida, transferir a amostra para a mufla à 5500C por 2 horas. 
Decorrido este tempo, esfriar novamente em dessecador e efetuar a 
pesagem (P2). 
 
B. Resíduos Sedimentáveis 
1. Transferir exatamente um litro de amostra para o cone Innhoff. 
2. Efetuar a leitura após 60 min. Calcular a velocidade de sedimentação em 
mL/h 
 
Cálculos: 
1. Sólidos Totais: ST (mg/L) = (P1 - P0)1000/vol. amostra (L) 
2. Sólidos Totais Fixos: STF (mg/L) = (P2 - P0)1000/vol. amostra (L) 
3. Sólidos Totais Voláteis: STV (mg/L) = ST - STF 
 
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Titulação Ácido-Base Potenciométrico 
 
 
Objetivo: Adquirir prática de titulação bem como verificar as diferenças de 
determinação do ponto final da titulação por dois diferentes métodos, 
titulação visual e titulação potenciométrica. 
 
Reagentes: NaOH 0,1 mol/L (já padronizado) 
 Solução de HCl (amostra) 
 fenolftaleína 
 alaranjado de metila 
 
Procedimento: 
ÁCIDO FORTE X BASE FORTE 
A - Titular 25 mL de HCl 0,1 mol/L com a solução padrão de NaOH, utilizando 
fenolftaleína como indicador (triplicata). 
 
B - Titular 25 mL de HCl 0,1 mol/L com a solução padrão de NaOH, 
potenciometricamente (sem indicador). Anotar os volumes gastos para cada 
valor inteiro de pH até pelo menos mais 5 mL além do volume do pH de 
equivalência, tomando-se o cuidado de anotar os mesmos em intervalos de 
0,2 unidades de pH perto do ponto de equivalência. 
 
ÁCIDO FRACO (AMOSTRA) X BASE FORTE 
C – Titular 25 mL da amostra de concentração desconhecida com a solução 
de NaOH, utilizando fenolftaleína como indicador (triplicata) 
 
D – Titular potenciometricamente 25 mL da amostra de concentração 
desconhecida com a solução de NaOH. Seguir o mesmo procedimento 
mencionado no item B. 
 
 
 
Obs: O relatório deve conter: 
- introdução abordando a importância e os diferentes métodos de titulação 
ácido base. 
- calcular o ponto final de titulação graficamente e através dos métodos de 
primeira e segunda derivadas. 
- comparar os resultados visuais e potenciométricos, discutindo as 
vantagens e desvantagens de ambos. 
 
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Acidez 
 
 
Objetivo: Determinar a acidez de soluções aquosas 
 
Reagentes: NaOH 0,1 mol/L 
 fenolflateína 
alaranjado de metila 
 
Procedimento: 
MEDIDAS DE ACIDEZ: Ponto final de titulação: pH 3,7 (acidez de alaranjado 
de metila) e pH 8,3 (acidez de fenolftaleína ou acidez total). 
A – prepare 250 mL de solução 0,02 mol/L de NaOH a partir da solução 
padrão de NaOH 0,1 mol/L 
B – titule a amostra com solução de NaOH 0,02 mol/L, se possível até os dois 
pontos finais de equivalência, usando os respectivos indicadores visuais. 
 
 
Cálculos 
1. calcule a acidez e em termos de mg de CaCO3/L. Lembre-se que o 
equivalente grama do CaCO3 é igual a sua massa molar dividido por 2 
 
Acidez (mg CaCO3/L) = (VNaOH x [NaOH] x 50000)/Vamostra 
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Alcalinidade 
 
Objetivo: Determinar a alcalinidade de soluções aquosas 
 
Reagentes: HCl 0,1 mol/L 
 fenolflateína 
verde de bromocresol 
 
Procedimento: 
MEDIDAS DE ALCALINIDADE: Ponto final de titulação: pH 8,3 (alcalinidade de 
fenolftaleína) e pH 4,5 (verde de bromocresol ou alcalinidade total). 
C – prepare 250 mL de solução 0,02 mol/L de HCl a partir da solução padrão 
de HCl 0,1 mol/L 
D – titule a amostra com solução de HCl 0,02 mol/L, até os dois pontos finais 
de equivalência, usando os respectivos indicadores visuais. 
É comum utilizar soluções 0,02 mol/L de ácido sulfúrico como 
titulante, mas o Standard Methods indica o uso de um ou outro 
ácido, o que importa mesmo é que a sua concentração seja 
conhecida. 
 
 
Cálculos 
1. calcule a alcalinidade em termos de mg de CaCO3/L. Lembre-se que o 
equivalente grama do CaCO3 é igual a sua massa molar dividido por 
2. calcule a alcalinidade em termos de alcalinidade de bicarbonato, 
carbonato ou hidroxila. 
 
 
Acidez (mg CaCO3/L) = (VNaOH x [HCl] x 50000)/Vamostra 
 
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Dureza 
 
 
Objetivo: Determinar os valores de dureza da amostra de água do rio e 
avaliar os valores encontrados com os limites recomendáveis paraágua de 
abastecimento (Padrões de Potabilidade) 
 
Reagentes: Solução tampão de amônia 
 Solução Padrão de EDTA 
 Indicador: Negro de eriocromo-T 
 Amostra de água 
 
Procedimento: 
A - Titular 25 mL da amostra de água, adicionando 0,5ml da solução tampão 
de Amônia com a solução padrão de EDTA. Adicionar alguns grãos do 
indicador negro de eriocromo. Anotar os volumes de EDTA gastos para cada 
titulação Fazer em duplicata. 
 
Cálculos: 
 
Onde A = mg de CaCO3 equivale a 1,00 ml do titulante EDTA (= 1,152) 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
)mL(V
A1000)mL(V
CaCOmgL
amostra
EDTA
3
1 
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 6 
Turbidez e Oxigênio Dissolvido 
 
 
Objetivo: Determinar o valor de turbidez em várias amostras de água e 
comparar os resultados com os padrões de potabilidade estabelecidos pela 
ABNT, bem como o valor de OD 
 
Material: Turbidímetro 
 Oxímetro 
Amostras de água 
 
Procedimento: 
 
Calibrar o turbidímetro e o oxímetro e executar as leituras em várias amostras 
de água 
 
 
 
Observação: 
Contemplar no Relatório: 
Introdução - quais as substâncias responsáveis pela turbidez nas águas 
Porque existe padrão de turbidez para água de abastecimento. 
 
Informações sobre OD 
 
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Nitrogênio Total - Método de Kjeldahl 
 
OBJETIVO 
Determinar o conteúdo de nitrogênio total presente numa amostra 
 
EQUIPAMENTOS 
 Unidade de Digestão e Destilação - Büchi 
 pH-metro 
 
REAGENTES 
 Ácido sulfúrico concentrado 
 Ácido sulfúrico - 0,09 mol L-1 
 Ácido bórico 
 Sulfato de potássio - K2SO4 
 Sulfato de cobre - CuSO4. 5 H2O 
 Hidróxido de sódio - NaOH 
 
PROCEDIMENTO 
1- Digestão da amostra - 120 min 
 Transferir para os tubos de digestão 25 mL da amostra, lembrar de 
colocar em um tubo 25 mL de água destilada (branco). 
 Adicionar para cada amostra, 15 mL de ácido sulfúrico concentrado; 2,5 g 
de K2SO4 e 0,7 g de CuSO4.5H2O. 
 Transferir todo o conjunto para a unidade de digestão 
 Deixar digerindo por 120 min, colocar o indicador no ponto 6 
 Deixar esfriar. 
 
2- Destilação 
 Transferir para um béquer de 600 mL 0,12 mg de ácido bórico e diluir com 
50 mL de água destilada. Colocar o béquer na saída do destilador. 
 Conectar a amostra na unidade de destilação, adicionando 60 mL de 
hidróxido sódio (36%), ou até a solução se tornar escura. 
 Destilar por 4 min, coletando em torno de 150 mL de destilado. 
 Titular a amostra com solução de ácido sulfúrico 0,09 mol L-1 até pH 4,65, 
utilizando um eletrodo de pH previamente calibrado. 
 
 
3- Cálculos 
 
 
amostra
ácidoácido1
total
V
MV
mgLN 
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Demanda Química de Oxigênio (DQO) 
 
OBJETIVO 
Determinar o valor da DQO presente numa amostra. 
 
EQUIPAMENTOS 
 Digestor 
 Espectrofotômetro 
 
REAGENTES ( previamente preparados) 
 Solução de digestão: Dissolver 1,0216 g de K2Cr2O7 em 50 mL de água 
destilada. Adicionar 16,7 mL de H2SO4 concentrado e 3,33 g de HgSO4. 
Diluir para 100 mL. 
 Reagente de ácido sulfúrico: 5,5 g de Ag2SO4 por kg de H2SO4 
 Padrão de biftalato de potássio (KHP) 1000 mg O2/L: Dissolver 0,085 g de 
biftalato de potássio em 100 mL de água destilada. 
 
PROCEDIMENTO 
 Preparar várias diluições da amostra, caso não se conheça os valores 
prévios de DQO. Preparar também um branco, somente com água 
destilada. 
 Adicionar aos tubos de digestão: 1,2 mL da solução de digestão e 2,8 mL 
da solução reagente de H2SO4. 
 Adicionar 2,0 mL da amostra aos tubos previamente preparados com os 
reagentes. 
 Transferir-los para o digestor e efetuar a digestão por 2 horas. Esperar 
esfriar e efetuar a leitura no espectrofotômetro no comprimento de onda 
de 620 nm. 
 
CÁLCULO 
 Construa o gráfico de absorbância em função da concentração de DQO, 
empregando os valores de uma curva de calibração previamente 
preparada. 
 Determinar o valor da DQO nas amostras. 
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Determinação de Óleos e Graxas 
 
OBJETIVO 
Determinar o conteúdo de gordura contido numa amostra 
 
EQUIPAMENTO 
 Método de Extração Soxlet 
 Aparelho de extração contendo cartucho de extração de papel 
 Bomba de vácuo 
 pHmetro 
 
REAGENTES 
 Solvente: n-hexano 
 Ácido Sulfúrico 
 
PROCEDIMENTO: 
1- Preparo da amostra: 
 Levar os frascos de vidro (reboilers) para estufa a 1030C por 30 minutos. 
Deixar esfriar em dessecador e efetuar pesagem ( P0). Esta etapa já foi 
realizada pelo técnico do laboratório para otimizar o experimento! 
 Preparar um filtro de papel do tamanho do funil de Buchner, revestido com 
algodão. 
 Com auxílio da bomba de vácuo iniciar a filtração da amostra (100 ml 
previamente acidificada com H2SO4 para pH em torno de 2,0). Esta 
operação deverá ser realizada gota a gota, para que não perfure a camada 
de algodão. 
 Com auxílio de uma pinça, transferir o conjunto (papel de filtro e algodão) 
para o cartucho de extração. Tampar o cartucho com pedaço de algodão. 
 
2- Fervura (mais ou menos 1 h) 
 Abrir a torneira de água de resfriamento. 
 Preencher os copos reboilers com 150 mL de hexano e colocar no 
extrator. 
 Apertar o botão da presilha superior, baixar a vareta com o gancho 
pendurar o berço de celulose. Levantando novamente o conjunto dos 
berços. 
 Apertar novamente o botão da presilha superior, descer o berço apoiando 
levemente no fundo do copo reboiler. 
 Ligar o controlador e ajustar o gotejamento (em torno de 80 a 90 
gotas/minuto para todas as provas). 
 
3- Lavagem por refluxo (mais ou menos 30 minutos) 
 Levantar os berços até a altura do bico gotejador, deixando em refluxo por 
30 min. Esta operação é muito importante, para lavar os últimos traços de 
gordura que ficaram retidos no berço celulósico, contribuindo assim para 
melhorar a reprodutibilidade dos resultados. 
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4- Recuperação do solvente (tempo indeterminado) 
 Fechar a válvula STOP FLOW de passagem impedindo desta maneira o 
retorno do hexano para dentro do reboiler, ficando o mesmo retido no 
depósito do condensador. 
 Abrir rapidamente a válvula para poder dar um banho forte de solvente no 
berço, tornando a fechar a válvula. 
 Quando quase todo o solvente evaporar para o depósito, desligar o 
aquecimento. Não deixar evaporar até a secura, para não degradar a 
gordura retida no reboiler. 
 Desacoplar os reboilers e os condensadores. 
 
5- Final 
 Levantar o conjunto de vidro, retirar o reboiler e levar para a estufa à 
700C até secura do solvente. Esfriar em dessecador e efetuar a pesagem 
(P1) 
 
6- Cálculos 
 Expressar o teor de gorduras em mg/L. 
 
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Demanda Bioquímica de Oxigênio (DBO) 
 
OBJETIVO 
Determinar o valor da DBO numa amostra de efluente 
 
EQUIPAMENTOS: 
 Incubadora de DBO 
 Oxímetro 
 
MATERIAIS E REAGENTES: 
 Água de diluição: Adicionar 1 mL de cada uma das soluções abaixo e diluir 
para 1 L com água destilada. Aerar por aproximadamente 2 h. 
1. Tampão fosfato: dissolver 8,5 g KH2PO4; 21,75 g K2HPO4; 33,4 g 
Na2HPO4.7H2O e 1,7 g NH4Cl em 1 L de água destilada. 
2. Sulfato de magnésio: dissolver 22,5 g MgSO4.7H2O em 1 L 
3. Cloreto de cálcio: dissolver 27,5 g CaCl2 em 1 L de água destilada 
4. Cloreto férrico: dissolver 0,25 g FeCl3.6H2O em 1 L de água destilada 
 Frascos de DBO 
 Pipetas graduadas 
 
PROCEDIMENTO 
1. Quantificar a concentração inicial de oxigênio dissolvido. 
2. Preparar o “branco” do teste colocando em um frasco âmbar apenas água 
de diluição, previamente aerada. 
3. Em 5 frascos transferir a água de diluição até a metade. 
4. Com auxílio de pipetas, transferir para cada frasco os volumes 
selecionados de amostra 
5.Completar os frascos com água de diluição e levar à incubadora mantendo 
a temperatura em 200C, juntamente com a “branco” 
6. Decorridos 5 dias, medir o oxigênio dissolvido em cada um. 
7. O valor da DBO será a diferença em entre o OD inicial e o final 
8. Considerar apenas os valores entre 40% e 70% do OD inicial 
 
CÁLCULO 
 
 
amostra
frascoamostrainicial
V
VODOD
DBO

