Quantificação de amonio em tintura de cabelo

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UNIVERSIDADE FEDERAL DO PIAUÍ
CENTRO DE CIÊNCIA DA NATUREZA – CCN
DEPARTAMENTO DE QUÍMICA
QUÍMICA ANALÍTICA QUANTITATIVA
PROF. DR. NAISE MARY CALDAS SILVA
DETERIMINAÇÃO DO TEOR DE AMÔNIA EM TRÊS MARCAS DE TINTURA DE CABELO 
HENRIQUE FERREIRA DA SILVA NETO
ANELI COSTA BARRADAS
MARIA FERNANDA CHAVES SANTOS
JOSÉ LEANDRO DE OLIVEIRA VERAS
TERESINA – PI, 06 DE DEZEMBRO DE 2023
SUMÁRIO
1. INTRODUÇÃO	4
2. OBJETIVOS	5
2.1. Objetivo geral	5
2.2 Objetivos específicos	5
3. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL	6
3.1. Equipamentos e materiais	6
3.2. Parte experimental	6
4. RESULTADOS E DISCUSSÕES	7
4.1 Calibração das vidrarias	7
4.2 Titulação das amostras	7
5. CONCLUSÃO	11
REFERÊNCIAS	12
RESUMO
As tinturas capilares utilizam de uma reação entre um agente precursor e um acoplador em meio oxidativo com pH alcalino, sendo a amônia um componente fundamental utilizado na maioria das tinturas. Nesta prática foi avaliado o teor de amônia em amostra de tinturas permanentes aleatórias e comparado com os índices permitidos por lei, onde foram utilizadas técnicas para análise estatística para obtenção de tais dados. Na tintura Max&Tom e BioColor foi obtido o resultado de 0,23%, já na tintura na amostra de Bela&Cor que na embalagem dizia ser sem amônia o resultado foi de 0,11 %
1. INTRODUÇÃO 
A análise do teor de amônia em tinturas de cabelo desempenha um papel fundamental na indústria cosmética, assegurando que os produtos estejam em conformidade com os regulamentos e normas de segurança. A amônia é amplamente utilizada como agente alcalino nessas tinturas, pois é capaz de abrir as cutículas do cabelo, permitindo que as moléculas de cor penetrem nos fios de cabelo de forma eficaz. 
	No entanto, para garantir tanto a satisfação estética quanto a segurança em relação à saúde estes produtos devem seguir parâmetros da quantidade dos componentes presentes no produto, que são regidos pela Lei 6.360, de 23 de setembro de 1.976, no Art. 3, Inciso XV, que objetiva o controle de qualidade através de um conjunto de medidas destinadas a garantir as normas de atividade, pureza, eficácia e inocuidade dessas tinturas, como isso temos que segundo a Resolução 79 de 28 de agosto de 2000 (ANVISA, 2000), o teor de amônia deve ser de, no máximo, 6% no produto final e quando o produto final estiver acima de 2% de amônia deve ser explicito tal informação na embalagem. Um teor de amônia muito baixo pode comprometer a durabilidade da cor, enquanto um teor excessivo pode causar danos aos fios de cabelo e irritações no couro cabeludo. (Skoog, D. A. et. Al.,2014)
A técnica de titulação ácido-base é uma metodologia amplamente utilizada para a análise quantitativa do teor de amônia em tinturas de cabelo. Nesse método, um ácido forte é adicionado à tintura contendo amônia, enquanto uma base fraca é usada como titulante. (Harris, D. C. 2019)
O indicador ácido-base verde de bromocresol é uma substância química comumente usada para indicar a presença de amônia em soluções, incluindo tinturas. O bromocresol verde exibe uma cor azul em soluções básicas e amarela em meio ácido. Quando se trata de detectar a presença de amônia em tinturas ou outras soluções, a mudança de cor do verde de bromocresol é especialmente útil. A amônia é uma base e, quando está presente, torna o meio mais alcalino. Isso faz com que o indicador mude de azul para amarelo-esverdeado, indicando a presença de amônia na solução. (Harris, D. C. 2015)
A etapa de cálculos estequiométricos é essencial para determinar quantitativamente o teor de amônia na tintura de cabelo. A análise leva em consideração a quantidade de base fraca utilizada durante a titulação e a estequiometria da reação entre a amônia e a base para calcular a quantidade precisa de amônia presente. (Harris, D. C. 2019)
2. OBJETIVOS
2.1. Objetivo geral 
· Avaliar o teor de amônia nas tinturas de cabelo das marcas Maxton, BioColor e Bela&Cor.
2.2 Objetivos específicos 
· Determinar a diferença entre a quantidade de amônia entre as marcas; 
· Determinar se o teor de amônia está dentro dos padrões definidos por lei. 
3. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL 
3.1. Equipamentos e materiais
· Ácido clorídrico padronizado 0,0998 mol·L-1
· Balança eletrônica semi-analítica LCD display
· Balão volumétrico 100 mL
· Béquer 50mL
· Bureta 50 mL
· Coloração creme 8.0 louro claro – Bela&Cor (sem amônia) lote: 155865 validade: 04/26
· Coloração em creme 8.0 louro claro – Embelleze Maxton lote: 513557 validade: 03/28
· Coloração em creme 8.0 louro claro- BioColor lote: B154AK validade: 05/26
· Erlenmeyer 125 mL
· Indicador verde de bromocresol
· Pipeta 10 mL
· Pisseta
3.2. Parte experimental
Com fito de obter resultados precisos, inicialmente, realizou-se a lavagem de todos as vidrarias as quais seriam utilizadas na presente análise. Além disso, também foi realizado a calibração das vidrarias. 
Tendo isso em vista, deu-se início ao procedimento experimental. Então pesou-se, em torno de 3,0 g de cada uma das tinturas de cabelo, separadamente, e com bastante cautela, as mesmas foram dissolvidas, logo após, o material foi transferido para um balão volumétrico. Realizou-se a homogeneização da coloração em creme, com pouca água, a fim de permanecer com uma boa concentração do material. 
Ao transferir para o balão volumétrico de 100 mL, aferiu-se com água destilada. Para a titulação retirou-se da amostra uma alíquota de 10 mL da solução preparada com tintura e colocou-se a mesma em um Erlenmeyer. Dessa forma, foi possível iniciar a titulação com HCl padronizado 0,0998 molar. 
A titulação foi iniciada e realizada com atenção, uma vez que o ponto de viragem da amostra é pequeno; com isso, foi realizado testes em triplicata para cada uma das amostras de coloração em creme.
4. RESULTADOS E DISCUSSÕES 
4.1 Calibração das vidrarias
	A bureta já havia passado anteriormente pelo processo de calibração, não havendo a necessidade de uma nova calibração. Seu volume determinado era de 49,791±0,167 mL. 
	Houve a necessidade de realizar uma nova calibração da pipeta volumétrica, seu volume foi determinado a partir da massa da água a uma temperatura de 24 ºC. Seu volume determinado foi de 9,870±0,072 mL. Para obtenção deste valor realizou-se a medida da massa do liquido escoado em triplicata, e usando a formula da densidade (eq. 01), determinou-se o volume real. As massas obtidas e cálculos estão no apêndice A. ρ = m/v		(Eq. 01)
4.2 Titulação das amostras
	Todas as três amostras foram submetidas a um procedimento de abertura da amostra; no entanto, durante o processo de agitação, observou-se uma complexidade na obtenção de uma solução homogênea, atribuída à aparente baixa solubilidade das amostras em água. A amostra da tintura Bela&Cor destacou-se por apresentar maior desafio na obtenção de uma solução homogênea, culminando em uma formulação com considerável formação de espuma, o que dificultou a precisa aferição do menisco. Optou-se pela remoção parcial da espuma por meio de uma pipeta de Pasteur, deixando o restante em repouso até que ocorresse uma diminuição significativa na quantidade de espuma.
	As soluções foram então tituladas usando a solução padronizada de HCl 0,0998 mol/L. O volume real usando de cada amostra foi de 9,894±0,072 mL. A titulação foi realizada em triplicada para cada uma das amostras, usando o verde de bromocresol como indicador.
	A titulação realizada é determina a partir de uma reação de neutralização ácido-base, usando uma ácido forte uma base fraca (Eq. 02), que de acordo com Vogel et. al.,(2011) para esse tipo de titulação deve-se usar um indicador em que a faixa de viragem esteja em um pH ácido, isso porque no ponto de equivalência será um pH ácido (fig. 01). NH3 + H2O ⇌ NH4+ + OH- ⇌ HCl(aq) + NH4OH(aq) ⇌ NH4Cl(aq) + H2O	(Eq. 02)
Alguns dos indicadores que possuem uma faixa levemente ácida e que podem ser consideradas são o Alaranjando de metila, azul de bromofenol, verde de bromocresol e purpura de m-cresol. O indicador usado na prática foi o verde de bromocresol, que possui faixa de viragem entre 3,6-5,2.Fig. 01Curva de neutralização de 100 mL de solução de amônia 0,1 M em água (Ka = 1,8·10-5) e outra base 0,1 M (Kb = 1·10-7) com HCl 0,1 M – (VOGEL et. al., 2011)
Usando o verde de bromocresol, obteve-se a cor azul ao colocar 3 gotas nas amostras e observou-se uma variação de cor para amarelo-esverdeado, indicando o ponto de equivalência após a titulação. (fig. 02)Fig. 02 Da esquerda para direita, erlenmeyer contendo a primeira amostra apenas com indicador; erlenmeyer contendo a primeira amostra no ponto de equivalência (AUTORES, 2023)
4.3 Determinação da concentração de amônia nas amostras
	Os volumes obtidos durante a titulação foram organizados na tabela 01. Deve-se atentar que os volumes médios apresentados já estão corrigidos a partir da calibração das vidrarias.
Tabela 1Volumes gastos da solução de HCl padronizado 0,0998 mol/L durante a titulação
	Amostra
	V1
	V2
	V3
	VM
	Maxton
	4,1 mL
	4,0 mL
	4,1 mL
	4,0 mL
	BioColor
	4,3 mL
	4,2 mL
	4,2 mL
	4,1 mL
	Bela&Cor
	1,9 mL
	1,9 mL
	1,9 mL
	1,9 mL
Fonte: Autores, 2023
	A partir destes volumes torna-se possível determinar as concentrações de amônia presentes na amostra da tintura Maxton e BioColor, a tintura Bela&Cor afirma não possuir amônia, de acordo com o fabricante, é utilizado um outro composto alcalino para substituir a função da amônia na tintura, mesmo assim fez-se a titulação afim de determina a presença do agente alcalinizante.
	A partir da equação 02 pode-se observar que a estequiometria da reação é de 1 mol de base para 1 mol de ácido. Pode-se usar a equação 03 para determinar a concentração de amônia e posteriormente determinar o teor de amônia em cada tintura. Mác · Vác = Mba · Vba	(Eq. 03)
	As concentrações e número de mols de cada uma solução foram organizadas na tabela 02. 
 Tabela 2 Concentração e quantidade de mols de amônia titulada
	Amostra
	Concentração (mol/L)
	Quantidade mols
	Maxton
	4,07·10-2 
	4,026·10-4
	BioColor
	4,13·10-2
	4,08 ·10-4
	Bela&Cor
	1,91·10-2
	1,88·10-4
 Fonte: Autores, 2023
	 Usando uma regra de 3 simples é possível determinar a massa em gramas de amônia, a massa molar da amônia 17,0 g. (Eq. 04) 1 mol ---- 17,0 g	(Eq. 04)
Nº de mols de cada amostra ---- X g
Tabela 3 Massa em gramas e teor de amônia determinada na titulação
	Amostra
	Massa de amônia em gramas
	Teor
	Maxton
	6,84 ·10-3 g
	0,23 %
	BioColor
	6,93·10-3 g
	0,23 %
	Bela&Cor
	3,19·10-2 g
	0,11 %
 Fonte: Autores, 2023
	De acordo com a ANVISA, as tinturas de cabelo não podem ter um teor maior que 6%, e se esse teor ultrapassar 2 %, deve ser informado na embalagem a presença de amônia.
	Das amostras objeto de estudo, apenas 1 havia informação sobre a amônia, a tintura Bela&Cor que indicava a ausência de amônia na tintura. As tinturas Maxton e BioColor tem um teor determinado abaixo de 2%, portanto, não há necessidade de informar ao consumidor sobre a presença de amônia, de acordo com a legislação brasileira. 
	Considerando que a tintura Bela&Cor realmente não tenha amônia, a titulação pode ter sido realizada a partir de outros reagente alcalinizantes presentes na tintura. Além disso, durante o processo de produção das tinturas pode ter ocorrido um processo de contaminação cruzada, o que explicaria a presença dessa baixa quantidade de amônia. 
5. CONCLUSÃO
	Todos objetivos foram alcançados, foi possível determinar o teor de amônia nas amostras das tinturas de Maxton, BioColor e Bela&Cor, obtendo os teores de 0,23%, 0,23% e 0,11%, respectivamente. As tinturas estavam com os teores e indicações da presença de amônia na embelezem de acordo com a quantidade. A titulação se mostrou um método bastante essencial para determinação da concentração de amônia, bem como o uso correto do indicador ácido-base.
REFERÊNCIAS
ANVISA. Agência Nacional de Vigilância Sanitária. Diário Oficial da União de 31 de agosto de 2000. Resolução RDC nº 79, de 28 de agosto de 2000. Estabelece a definição e Classificação de Produtos de Higiene Pessoal, Cosméticos e Perfumes e outros com abrangência neste contexto, 2000.
BRASIL. Lei Nº 6.360, de 23 de setembro de 1976. Dispõe sobre a Vigilância Sanitária a que ficam sujeitos os Medicamentos, as Drogas, os Insumos Farmacêuticos e Correlatos, Cosméticos, Saneantes e Outros Produtos, e dá outras Providências. Brasilia, DF: Diário Oficial da União, 1976.
Harris, D. C. (2019). Análise Química Quantitativa (10ª ed.). W. H. Freeman and Company.
Skoog, D. A., West, D. M., Holler, F. J., & Crouch, S. R. (2014). Fundamentos de Química Analítica (9ª ed.). Brooks/Cole Cengage Learning.
Apêndice A
- Calibração da pipeta
Densidade da água a 24ºC é 0,9975 g/mL
M1 = 9,884 g
M2 = 9,856 g		→	Mmédia = 9,870 g
M3 = 9,870 g