exp 2 - determinaçao do teor de acido acetico em vinagre

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1. INTRODUÇÃO 
A titulometria inclui um grupo de métodos analíticos baseados na determinação 
da quantidade de um reagente de concentração conhecida que é requerida para reagir 
completamente com o analito. O reagente pode ser uma solução padrão de uma 
substância química ou uma corrente elétrica de grandeza conhecida.A Titulação 
volumétrica corresponde a um tipo de titulometria no qual o volume de um reagente 
padrão é quantidade medida. [1] 
Uma solução padrão (ou um titulante padrão) é um reagente de concentração 
conhecida que é utilizada para fazer uma análise volumétrica. Uma titulação é realizada 
pela lenta adição de uma solução padrão de um bureta, ou outro aparelho dosador de 
líquidos, a uma solução de analito até que a reação entre os dois seja julgada completa. 
O volume, ou a massa, de reagente necessário para completar a titulação é determinado 
pela diferença entre as leituras iniciais e finais. [2] 
O ponto de equivalência corresponde a um ponto na titulação quando a 
quantidade de reagente padrão adicionada é exatamente equivalente à quantidade de 
analito. Não é possível determinar o ponto de equivalência de uma titulação 
experimentalmente, em vez disso, é possível estimar sua posição pela observação de 
algumas variações físicas associadas com a condição de equivalência. Essa alteração é 
chamada ponto final da titulação. [1] 
Os indicadores são frequentemente adicionados à solução de analito para 
produzir uma alteração física visível (o ponto final) próxima ao ponto de equivalência. 
As grandes alterações na concentração relativa ao analito ou titulante ocorrem no ponto 
de equivalência. Essas alterações nas concentrações causam uma mudança na aparência 
do indicador. As alterações típicas do indicador incluem o aparecimento ou 
desaparecimento de uma cor, uma alteração na cor ou aparecimento e desaparecimento 
da turbidez. [1] 
 
1.1. Titulações de Neutralização 
 A volumetria ácido-base se aplica à determinação de substâncias que apresentam 
caráter ácido ou básico. Uma solução padrão de um ácido pode ser usada para titular 
uma solução de uma base (alcalimetria) ou uma solução padrão de uma base pode ser 
usada para titular uma solução de um ácido (acidimetria). [3] 
 O ponto final de uma titulação de neutralização é percebido com o uso de 
indicadores ácido-base. Esses indicadores são substâncias orgânicas de caráter 
fracamente ácido ou básico que mudam de cor gradualmente com a variação do pH do 
meio. O intervalo de pH no qual o indicador muda de cor é conhecido como zona de 
transição ou zona de viragem. [3] 
 
1.2. Ácido Acético 
 O ácido acético é um ácido fraco que possui Ka de 1,75x10
-5
. É amplamente 
usado em química industrial na forma de ácido acético glacial (densidade = 1,053g/cm
3
 
e 99,8% m/m) ou em soluções de diferentes concentrações. Na indústria alimentícia é 
consumido como vinagre, que é uma solução diluída do ácido acético glacial (3,5 a 
8%m/v) [4] 
 
2. OBJETIVOS 
 
2.1. Objetivo Geral 
 Determinação quantitativa de uma substância ácida através da titulação. 
 
2.2. Objetivos Específicos 
 Aprender a padronizar soluções padrões secundárias 
 Calcular o fator de correção da solução de hidróxido de sódio (NaOH) 
 Determinar a concentração real (em mol/L) de uma solução de NaOH 
 Determinar a pureza de ácido acético em uma amostra de vinagre 
3. MATERIAIS E MÉTODOS 
 
3.1. Materiais Utilizados 
 Béquer de 500,0 mL (1) 
 Béquer de 50,0 mL (1) 
 Béquer de 100,0 mL (2) 
 Balança Analítica 
 Balão Volumétrico de 1000,0 mL 
 Balão Volumétrico de 500,0 mL 
 Bureta de 50,0 mL (2) 
 Erlenmeyer de 250,0 mL (6) 
 Bico de Bunsen 
 Tripé 
 Espátula 
 Tela de amianto 
 Vidro de Relógio 
 Garra para bureta (2) 
 Suporte Universal (2) 
 Funil de Vidro (2) 
 Bastão de Vidro (2) 
 Proveta de 25,00 mL (1) 
 Pipeta volumétrica de 25,00 mL 
 Pipeta Volumétrica de 50,00 mL 
 Garrafa Pet de 500,0 mL 
 Pissete com água destilada 
 
3.2. Reagentes Utilizados 
 Hidróxido de Sódio (NaOH) 
 Biftalato de potássio (KHC8H4O4) 
 Ácido acético (vinagre Virrosas) 
 Fenolftaleína 
 
3.3. Procedimento Experimental 
 
3.3.1. Preparo da Solução de Hidróxido de Sódio (Parte 1) 
 Pesou-se, evitando que a pesagem fosse demorada, aproximadamente 2,1 g de 
NaOH em um vidro de relógio. Essa massa foi dissolvida em água destilada fervida, 
completando o volume em um balão volumétrico de 500,0 mL. 
 
3.3.2. Padronização da Solução de Hidróxido de Sódio (Parte 2) 
 Pesou-se aproximadamente 0,55g de biftalato de potássio em uma balança 
analítica. Essa massa foi adicionada a um erlenmeyer, onde foi adicionada cerca de 
25,0mL de água destilada e agitou-se até a dissolução completa do sal. Então colocou-se 
duas gotas de fenolftaleína. 
 Após verificar se a bureta estava limpa e sem vazamento, ela foi lavada com 
solução de NaOH. A bureta foi, então, preenchida com a solução de NaOH que foi 
utilizada na titulação, verificando se não havia bolhas (se houvesse elas foram 
removidas). E acertou-se o volume no zero. 
 Começou-se a adição da solução de hidróxido de sódio ao erlenmeyer de forma 
lenta, sob agitação. Se a solução ficasse com nas paredes do erlenmeyer, foi lavado com 
água destilada e a adição de NaOH continuava. 
 O aparecimento de uma leve coloração rosada na solução presente no 
erlenmeyer, que persistiu por mais de 30s, indicava o final da titulação. O volume de 
NaOH consumido foi anotado e esse volume foi utilizado no cálculo da concentração. 
 O procedimento foi feito em triplicata. Foi calculado o fator de correção e a 
concentração real, em mol/L, da solução de NaOH. O que sobrou da solução de NaOH 
foi transferida para a garrafa pet, para ser utilizada na Parte 2 do experimento. 
 
3.3.3. Determinação da Pureza do Vinagre Comercial (Parte 3) 
 Com o auxílio de uma pipeta volumétrica foi retirado 50,00 mL do vinagre, esse 
volume foi transferido para um balão volumétrico de 1000,0 mL. Com cuidado, 
completou-se o volume até o traço de aferição, homogeneizando a solução formada. 
 Com uma pipeta volumétrica mediu-se 25,00 mL da solução problema, esse 
volume foi transferido para um erlenmeyer de 250,0 mL. 
 Adicionou-se 50,0 mL de água destilada e 2 gotas de fenolftaleína. Foi titulada 
com solução padrão de NaOH até que se obtivesse um coloração rosada, ou seja, uma 
coloração que se desviou da coloração que indicador emprestava inicialmente à solução. 
 O procedimento foi feito em triplicata. E foi calculada a concentração de ácido 
acético presente na amostra de vinagre Virrosas. 
 
4. RESULTADOS E DISCUSSÕES 
 
4.1. Parte 1 
 Uma solução básica de hidróxido de sódio foi preparada utilizando uma massa 
de (2,1115±0,0001)g de hidróxido de sódio que foi pesado em uma balança analítica, 
essa massa foi transferida para um balão volumétrico de 500,0 mL, cujo volume foi 
completado com água destilada, sendo assim, o volume final da solução como 500,0mL. 
Com esses dados foi possível encontrar a concentração da solução de NaOH que 
esperado, ou seja, a concentração teórica, utilizando as equações abaixo: 
 
 
 ⁄
 (Equação 1) 
 
 
 
 
⁄ (Equação 2) 
 
Sendo: mNaOH = 2,1115g 
 MMNaOH = 40,01 g/mol 
 Vsolução = 0,5 L 
 
 
4.2. Parte 2 
Foram feitas titulações adicionando-se a solução básica de hidróxido de sódio, 
que foi preparada no Procedimento 3.3.1, na solução de biftalato de potássio (sal de 
caráter ácido), até chegar à neutralização, que foi identificada pela mudança de cor 
devido à presença de fenolftaleína na solução de KHC8H4O4. A titulação chegou ao 
final com o aparecimento de leve coloração rosada na solução presente no erlenmeyer, 
que persistiu por mais de 30s. 
A equação que representa essa reação é: 
NaOH + KHC8H4O4 → KNaC8H4O4 + H2O 
 
Para o cálculo da concentração real da solução de hidróxido de sódio foramutilizadas as seguintes equações: 
 
 
 
⁄ (Equação 3) 
 
 
𝐶𝑁𝑎𝑂𝐻𝑡𝑒 𝑟𝑖𝑐𝑜 
𝑚𝑁𝑎𝑂𝐻
𝑀𝑀𝑁𝑎𝑂𝐻 × 𝑉𝑠𝑜𝑙𝑢 𝑜
 
2,1115
40,01 × 0,5
 
𝐶𝑁𝑎𝑂𝐻 0,1055 𝑚𝑜𝑙/𝐿 
 Isolando nNaOH na equação 1 tem-se: 
 × (Equação 4) 
 
Através da relação estequiométrica 1:1 tem-se: 
 (Equação 5) 
 
Substituindo as equações 3 e 4 na equação 5 tem-se 
 
 
⁄ × 
 
 
 
 × 
 (Equação 6) 
 
Sendo: MM (KHC8H4O4) = 204,15 mol/L 
 
 Os dados obtidos durante o experimento e os valores das concentrações reais da 
solução de NaOH, que foram encontrados utilizando a equação 6, foram colocadas na 
Tabela 1. 
 
Tabela 1: Dados do experimento e concentrações reais da solução de NaOH 
Experimento 
Massa de Biftalato de 
potássio (±0,0001g) 
Volume da solução 
de NaOH (mL) 
Concentração real da 
solução de NaOH (mol/L) 
1 0,5522 36,6 0,0739 
2 0,5555 33,2 0,0819 
3 0,5535 33,2 0,0821 
 
 Com esses resultados foram calculadas a média das concentrações e o erro 
(desvio padrão) dos resultados obtidos experimentalmente. 
 Para calcular a média e o erro das medições foram utilizadas as equações abaixo: 
 ̅ 
 
 
∑ 
 
 (Equação 7 - média) 
 
 √
∑ ̅ 
 
 
 
 (Equação 8 - desvio padrão) 
 
Os resultados obtidos nas equações 7 e 8 foram colocados na Tabela 2: 
 
Tabela 2: Média das concentrações reais da solução de NaOH 
Experimento 
Concentração real da 
solução de NaOH 
(mol/L) 
Média das 
concentrações reais 
de NaOH (mo/L) 
Desvio Padrão 
da Concentração 
(mol/L) 
1 0,0739 
0,0793 0,0047 2 0,0819 
3 0,0821 
 
 Calculou-se, então, o fator de correção, que é utilizado para corrigir eventuais 
erros cometidos no preparo de uma solução. O Fator de Correção (Fc) é o número que 
expressa a relação entre a concentração verdadeira ou real (Cr) da solução, que foi 
obtida na titulação, e a concentração suposta ou esperada (Ce), que foi calculado no 
item 4.1. A equação que representa essa relação é expressa pela seguinte equação: [5] 
 ⁄ (Equação 9) 
 
 Substituindo os valores das concentrações na equação 9, encontrou-se que o 
fator de correção é 0,75. Uma vez que erros de pesagem e aferição do balão sempre 
acontecem, o fator de correção é utilizado para minimizar esses erros e varia entre 0 e 1. 
Como o fator de correção encontrado foi próximo do 1, então pode-se considerar que a 
titulação foi precisa, logo a concentração obtida na titulação está próxima da esperada. 
 Essa diferença que foi obtida entre a concentração esperada e a concentração 
real da solução de NaOH pode ser explicada por uma demora na hora de se pesar o 
hidróxido de sódio, uma vez que o NaOH é higroscópico, ou seja, absorve humidade. 
Essa possível demora pode ter interferido no valor real da massa de NaOH e a massa 
utilizada de 2,1115gfoi de NaOH e água. 
 
4.3. Parte 3 
 Dessa vez, as titulações foram feitas adicionando a solução de hidróxido de 
sódio à uma solução de ácido acético, essa solução o foi feita conforme explicado no 
item 3.3.3, até chegar à neutralização, que foi identificada pela mudança de cor devido à 
presença de fenolftaleína na solução problema. A titulação chegou ao final com o 
aparecimento de leve coloração rosada na solução presente no erlenmeyer, que persistiu 
por mais de 30s. 
A equação que representa essa reação é: 
NaOH + CH3-COOH → CH3-COONa + H2O 
 
Para o cálculo da massa de ácido acético foram utilizadas as seguintes equações: 
 
 
 
⁄ (Equação 10) 
 
Isolando nNaOH na equação 1 tem-se: 
 × (Equação 11) 
 
Através da relação estequiométrica 1:1 tem-se: 
 (Equação 12) 
 
Substituindo as equações 10 e 11na equação 12 tem-se 
 
 
⁄ × 
 
 × × (Equação 14) 
 
Sendo: MM (CH3-COOH) = 60,04 mol/L 
 CNaOH (real) = 0,0793 mol/L 
 
 Sabendo-se que a solução problema foi preparada diluindo-se 50,0 mL de 
vinagre em 950,0 mL de água destilada em um balão volumétrico de 1L, podemos 
calcular a massa de vinagre através da seguinte equação: 
 
 
 
⁄ (Equação 13) 
Sendo: 100 , / [6] 
 
 Substituindo os valores na equação 13 temos que a massa de vinagre presente 
em 50,0 mL é 50,495 g. Depois dessa diluição, retirou-se uma alíquota de 25,0 mL da 
solução e adicionou-se 50,0 mL de água destilada. Tem-se, então: 
 
Se: 50,495g 1000mL 
 x 25mL 
 
 Para calcular o teor de ácido acético presente no vinagre comercial utilizou-se a 
seguinte relação: 
 
 
Os dados obtidos durante o experimento e resultados das massas e do teor de 
ácido acético foram colocados na Tabela 3. 
 
Tabela 3: Dados obtidos experimentalmente e massas de ácido acético 
Experimento 
Volume da solução de 
NaOH (mL) 
Massa de ácido 
acético (g) 
Teor de ácido 
acético (%) 
1 7,9 0,0376 2,981 
2 7,6 0,0362 2,868 
3 8,2 0,0390 3,094 
 
 Com esses resultados foram calculadas a média dos teores de ácido acético e o 
erro (desvio padrão) dos resultados obtidos experimentalmente. 
 Para calcular a média e o erro das medições foram utilizadas as equações 7 e 8 
descritas no item 4.2. Os resultados obtidos foram colocados na Tabela 4: 
 
Tabela 4: Média e desvio padra do teor de ácido acético 
Experimento 
Teor de ácido 
acético (%) 
Média do Teor de 
ácido acético (%) 
Desvio Padrão do Teor 
de ácido acético (%) 
1 2,981 
2,981 0,113 2 2,868 
3 3,094 
 
 Como os resultados experimentais não costumam concordar com os previstos, é 
necessário julgar se as diferenças numéricas são um resultado de erros aleatórios 
1,2624 g 100% 
mácido acético x 
x = 1,2624g de vinagre em 25,0 mL 
inevitáveis de todas as medidas ou o resultado de erros sistemáticos. Utiliza-se então um 
teste de hipótese estatístico para comparar a média do teor de ácido acético obtido no 
experimento com o valor teórico presente no rótulo. [1] 
 Para um número pequeno de amostra, como neste experimento, usa-se o teste 
estatístico t. Testa-se a hipótese nula H0:µ=µ0 em que µ0 é um valor específico de µ, 
como um valor aceito, um valor teórico ou um valor de referência. O procedimento 
realiza-se da seguinte forma: [1] 
 
Hipótese nula: H0:µ=µ0 
 
 ̅ 
 
√ 
⁄
 
 
 
 Utilizando os dados da Tabela 4 e sendo µ0 o valor teórico do teor de ácido 
acético, ou seja, 4%, o valor de t é: 
 
2, 1 4
0,113
√3
⁄
 15,62 
 O valor de crítico de t para 2 graus de liberdade e nível de confiança 95%, que 
foi obtido na Tabela 7-3 do livro Fundamentos de Química Analítica do Skoog, é 4,30. 
Visto que t ≤ - 4,30 rejeita-se a hipótese nula, logo ̅ não é igual a µ0. 
 Como não se sabe se a diferença entre a média experimental e o valor teórico é 
devido a erro aleatório ou a erro sistemático real, o teste t é usado para determinar a 
significância da diferença. Como se rejeita a hipótese nula essa diferença é considerada 
como significativa, portanto através do teste t conclui-se que o valor obtido 
experimentalmente não seria igual ao informado no rótulo do remédio. 
 
 
 
 Para Ha: μ≠ μ0 rejeita H0 se t ≥ tcrit ou se t ≤ -tcrit 
 Para Ha: μ> μ0 rejeita H0 se t ≥ tcrit 
 Para Ha: μ< μ0 rejeita H0 se t ≤ -tcrit 
5. CONCLUSÃO 
6. REFERÊNCIAS 
 
[1] SKOOG, D. A. ; WEST, D. M.; HOLLER, F. J. & CROUCH, S. R. Fundamentos 
de Química Analítica. Tradução da 8
a
 ed. Norte-americana. Thomson: São Paulo, 
2007. 
[2] Análise Volumétrica. Química para Engenharia Química. Universidade de São Paulo 
– Instituto de Química de São Carlos. Disponível em: 
<http://graduacao.iqsc.usp.br/files/SQM0470-Aula-III-An%C3%A1lise-Volum%C3%A9trica.pdf>. Acesso em 18 de outubro de 2013. 
[3] Introdução Aos Métodos Volumétricos De Análise. Disponível em: 
<http://www.ufjf.br/baccan/files/2011/05/Aula_pratica_2.pdf>. Acesso em 18 de 
outubro de 2013. 
[4] SERUDO, R. L. Roteiro de Laboratório de Química Analítica Experimental. 
Manaus, 2013. Universidade do Estado do Amazonas. 
[5] Preparo de Solução. Brasília, 2000. Apostila de Prática Experimental de Química. 
Fundação Ulysses Guimarães (FUG). Disponível em: 
<www.fug.edu.br/adm/site_professor/arq_download/arq_110.doc>. Acesso em 17 de 
outubro de 2013. 
[6] Sistema de Produção de Vinagre – EMBRAPA. Disponível em: 
<http://sistemasdeproducao.cnptia.embrapa.br/FontesHTML/Vinagre/SistemaProducao
Vinagre/composicao.htm>. Acesso em: 19 de outubro de 2013. 
 
http://graduacao.iqsc.usp.br/files/SQM0470-Aula-III-An%C3%A1lise-Volum%C3%A9trica.pdf
http://graduacao.iqsc.usp.br/files/SQM0470-Aula-III-An%C3%A1lise-Volum%C3%A9trica.pdf
http://www.ufjf.br/baccan/files/2011/05/Aula_pratica_2.pdf
http://sistemasdeproducao.cnptia.embrapa.br/FontesHTML/Vinagre/SistemaProducaoVinagre/composicao.htm
http://sistemasdeproducao.cnptia.embrapa.br/FontesHTML/Vinagre/SistemaProducaoVinagre/composicao.htm
7. ANEXO 
 
7.1. QUESTIONÁRIO 
 
1) Determinar a porcentagem de ácido acético no vinagre. 
A massa de vinagre presente em 50,0 mL é 50,495 g. Depois dessa diluição, 
retirou-se uma alíquota de 25,0 mL da solução e adicionou-se 50,0 mL de água 
destilada. Tem-se, então: 
 
Se: 50,495g 1000mL 
 x 25mL 
 
 Para calcular o teor de ácido acético presente no vinagre comercial utilizou-se a 
seguinte relação: 
 
Experimento 
Massa de 
ácido acético 
(g) 
Teor de 
ácido 
acético (%) 
Média do Teor 
de ácido acético 
(%) 
Desvio Padrão do 
Teor de ácido acético 
(%) 
1 0,0376 2,981 
2,981 0,113 2 0,0362 2,868 
3 0,0390 3,094 
 
 
2) A concentração obtida experimentalmente é compatível com o rótulo? 
Avalie estatisticamente 
 Através do teste de hipótese t foi possível avaliar se a massa obtida durante o 
experimento era compatível com o rótulo: 
 
Hipótese nula: H0:µ=µ0 
 
 ̅ 
 
√ 
⁄
 
 
1,2624 g 100% 
mácido acético x 
x = 1,2624g de vinagre em 25,0 mL 
 Para Ha: μ≠ μ0 rejeita H0 se t ≥ tcrit ou se t ≤ -tcrit 
 Para Ha: μ> μ0 rejeita H0 se t ≥ tcrit 
 Para Ha: μ< μ0 rejeita H0 se t ≤ -tcrit 
 
 Utilizando os dados da Tabela 4 e sendo µ0 o valor teórico do teor de ácido 
acético, ou seja, 4%, o valor de t é: 
 
2, 1 4
0,113
√3
⁄
 15,62 
 O valor de crítico de t para 2 graus de liberdade e nível de confiança 95%, que 
foi obtido na Tabela 7-3 do livro Fundamentos de Química Analítica do Skoog, é 4,30. 
Visto que t ≤ - 4,30 rejeita-se a hipótese nula, logo ̅ não é igual a µ0. 
 Como se rejeita a hipótese nula, a diferença entre o teor teórico e o experimental 
é considerada como significativa, portanto através do teste t conclui-se que o valor 
obtido experimentalmente não seria igual ao informado no rótulo do remédio. 
 
3) Por que o uso do biftalato de potássio? 
O biftalato de potássio (ftalato ácido de potássio) é um padrão primário ideal, 
trata-se de um sólido não higroscópico cristalino com alta massa molecular. 
 
4) Por que não se deve armazenar soluções de NaOH em recipientes e vidro? 
Porque o hidróxido de sódio reage com a sílica presente no vidro, alterando 
assim suas características. 
2 NaOH + SiO2 → Na2SiO3 + H2O 
 
5) Calcular o erro do indicador? 
 
6) Se a indicação do ponto de viragem fosse feita utilizando-se um pHmetro 
qual seria o volume de NaOH a ser utilizado? Qual o pH?