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Resumo de Análises de Alimentos BL1 1) IMPORTÂNCIA DAS ANÁLISES DE ALIMENTOS: Importância das análises de alimentos: DETERMINAÇÃO DAS PROPRIEDADES QUE SÃO CARACTERÍSTICAS IMPORTANTES DE UM ALIMENTO SEGURO E DE ELEVADA QUALIDADE. DETERMINAÇÃO DAS REAÇÕES QUÍMICAS E BIOQUÍMICAS QUE INFLUENCIAM DE MANEIRA RELEVANTE EM TERMOS DE PERDA DA QUALIDADE E INOCUIDADE DE UM ALIMENTO. INTEGRAÇÃO DOS DOIS PONTOS ANTERIORES, DE MODO A ENTENDER COMO AS REAÇÕES QUÍMICAS E BIOQUÍMICAS-CHAVE INFLUENCIAM NA QUALIDADE E NA SEGURANÇA. APLICAÇÃO DESTE CONHECIMENTO A VÁRIAS SITUAÇÕES ENCONTRADAS DURANTE FORMULAÇÃO, PROCESSAMENTO E ARMAZENAMENTO DOS ALIMENTOS. A análise de alimentos tem como objetivo determinar um ou vários componentes específicos nos alimentos analisados. Tais componentes podem ser: Teor de vitaminas. Teor de aditivos, buscando valores máximos e mínimos, os quais são empregados em análises fiscais a fim de verificar se as empresas estão cumprindo as determinações presentes nas legislações. Determinação de corantes. Determinação de de contaminantes como os metais traços, dentre eles o Hg, o qual é muito presente no pescado. É no pescado que se analisa o teor de Hg, o qual tem valores limites diferenciados para pescado predador e não predador. A maioria dos alimentos processados ou não apresentam ou ignoram as instruções normativas que determinam os padrões de identidade e qualidade, nos quais se comparam as análises realizadas, e tais padrões estão embasados nas legislações da ANVISA e do MAPA. A indústria de alimentos é responsável pelo controle de qualidade da matéria prima recebida, devendo realizar análise assim que recebe-na e, após tal análise decide-se se irá ou não dar prosseguimento ao processo produtivo. Durante o controle de qualidade da matéria prima deve-se avaliar a homogeneidade do material recebido. E esse controle de qualidade deve persistir no processamento do alimento e em sua estocagem. A qualidade apresenta algumas categorias: Qualidade sensorial, a qual é um quesito determinante na aceitação do produto. Qualidade higiênico – sensorial, vinculada a inocuidade do alimento. Qualidade nutricional. Qualidade da apresentação: o Qualidade da embalagem, pode alterar os requisitos sensoriais. o Qualidade da rotulagem. Controle de armazenamento: o Determinação da validade. o Controle das condições ambientais. Os atributos de qualidade são: Textura Sabor Cor São perceptíveis pelo consumidor, e qualquer desvio de qualidade reduzirá a aceitação do produto. Ana Paula Realce Ana Paula Realce Ana Paula Realce Ana Paula Realce Ana Paula Realce Ana Paula Realce Ana Paula Realce Ana Paula Realce Ana Paula Realce Ana Paula Realce Ana Paula Realce Ana Paula Realce Ana Paula Realce Ana Paula Realce Ana Paula Realce Ana Paula Realce Ana Paula Realce Ana Paula Realce Ana Paula Realce Ana Paula Realce Ana Paula Realce Ana Paula Realce Ana Paula Realce Ana Paula Realce Ana Paula Realce Ana Paula Realce Valor nutricional Segurança O grande problema relacionado a contaminação são as doenças vinculadas a alimentos (DVAs), as quais são doenças subnotificadas, mas que geram grande prejuízo econômico. Deve ser realizado controle de origem e processamento a fim de identificar as falhas que desencadearam a contaminação e para isso é importante que a empresa apresente um sistema de recall ativo. Mulheres grávidas não podem consumir pescado de topo, como o atum, pois este é topo de cadeia alimentar e, como o Hg se magnifica na cadeia alimentar, os pescados de topo apresentam maior teor deste, o qual atravessa a barreira transplacentária, gerando danos ao feto. Não deve-se confundir contaminação com adulteração, pois a última está relacionada com subtração de componentes da matriz alimentar,adição de outros compostos, os quais podem ser empregados para disfarçar a subtração ou a adição. A adulteração apresentar de três formas: Fraude: o Disfarce das características sensoriais (modificação de cor, sabor e consistência). o Subtração de constituintes de alimentos. o Adição de constituintes estranhos, permitidos ou não. o Subtração e substituição de constituintes normais, por produtos estranhos. o Simulação do produto original, substituindo por outro de características parecidas ou elaborado artificialmente. o Diminuição do peso do alimento e Aumento de peso ou volume por adição de constituintes. o Simulação de quantidade de alimento. o Apregoação ilícitas ou falsas do produto. o Simulação de menor custo e maior quantidade de mercadorias para atração do consumidor. o Fraude de pesagem. o Exposição enganosa de alimentos em melhores condições na frente de embalagens. Falsificação: São alimentos fabricados clandestinamente e comercializados como genuínos (legítimos). Podem acontecer desvios de qualidade que não serão perceptíveis pelo consumidor Contaminantes Físicos Relacionados ao manipulador Químicos Podem derivar da matéria prima ou do processamento Microbiológicos Podem derivar de contaminação cruzada Ana Paula Realce Ana Paula Realce Ana Paula Realce Ana Paula Realce Ana Paula Realce Ana Paula Realce Ana Paula Realce Ana Paula Realce Ana Paula Realce Ana Paula Realce Ana Paula Realce Ana Paula Realce Ana Paula Realce Ana Paula Realce Ana Paula Realce Ana Paula Realce Ana Paula Realce Ana Paula Realce Ana Paula Realce Ana Paula Realce Ana Paula Realce Ana Paula Realce Ana Paula Realce Ana Paula Realce Ana Paula Realce Adulteração: São aqueles privados, por substituição, parcial ou total, de seus elementos úteis ou característicos. Em geral, a adulteração do leite pe realizada com a adição de água, e ocorre durante o transporte. A adição de água altera a densidade do leite, e para mascarar tal alteração adiciona-se reconstituintes de densidade como ureia. Em geral, o objetivo da adulteração do leite é o aumento do volume ou o aumento do prazo de validade e, neste caso, há a adição de NaOH e H2O2, onde o primeiro funciona para mascarar a acidez produzida pelo desdobramento da lactose a ácido lático pelas bactérias ali presentes e, o segundo é um agente bacteriostático. 2) INTRODUÇÃO AS ANÁLISES FÍSICO – QUÍMICAS: Em análises de alimentos há 2 tipos de metodologias: convencionais e experimentais, onde as primeiras utilizam reagentes e vidraria apenas, e as segundas, equipamentos de análise. Atualmente são utilizados, sempre que possível, métodos instrumentais no lugar dos convencionais. Estes só são empregados em determinadas situações: Alto custo dos equipamentos eletrônicos; Não existe equipamento disponível para determinada análise; Requer-se um método convencional, sob o aspecto da lei, por se tratar de um método oficial; Em caso em que métodos convencionais possuem resultados melhores do que os instrumentais. O custo da análise, a presença ou não de equipamentos e, principalmente qual é o método oficial da legislação, são os critérios de escolha entre os métodos convencionais ou instrumentais. Muitas vezes a análise convencional favorece resultados mais confiáveis. Fatores que devem ser levados em consideração na escolha de um método de análise: a) Quantidade relativa do componente analisado: Os componentes podem ser classificados em maiores (>1%); menores (0,01 a 1%); micro (<0,01%) e traço (ppm e ppb). Ou seja, dependendo da massa ummétodo será mais adequado, como por exemplo em componentes com maior proporção se utiliza métodos convencionais, por apresentarem maior precisão. Enquanto que para analitos em proporção de traços é mais adequado a utilização de métodos instrumentais como a espectrofotometria. Ana Paula Realce Ana Paula Realce Ana Paula Realce Ana Paula Realce Ana Paula Realce Ana Paula Realce Ana Paula Realce Ana Paula Realce Ana Paula Realce Ana Paula Realce Ana Paula Realce Ana Paula Realce Ana Paula Realce Ana Paula Realce Ana Paula Realce Ana Paula Realce Ana Paula Realce Ana Paula Realce Ana Paula Realce Ana Paula Realce Ana Paula Realce Ana Paula Realce Ana Paula Realce Ana Paula Realce Ana Paula Realce Alimentos são matrizes complexas apresentando muitos interferentes, requerendo etapas prévias de separação e extração. Muitas vezes há mais de um método oficial para a análise, podendo avaliar alguns fatores na escolha do método. Disponibilidade de reagentes, equipamentos e analitos são fatores limitantes na escolha de métodos analíticos. Na amostragem se obtém alíquotas a serem usadas na análise, devendo apresentar padrões que determinam a quantidade mínima a ser analisa. Os sistemas de processamento depende da amostra e da matriz a ser analisada, devendo acontecer com prévia homogeneização da amostra. As separações visam a obtenção de soluções, e a extração é realizada com álcoois ou bases fracas. Os interferentes devem ser retirados para não Análises Quantitativas Qualitativas Semi- quantitativas Nas análises quantitativas o resultado sempre depende da quantidade obtida na amostra, por isso que é sempre importante anotar a quantidade da amostra. Ana Paula Realce Ana Paula Realce Ana Paula Realce Ana Paula Realce Ana Paula Realce interferir os resultados (oxidação, redução, complexação, extração, filtração e centrifugação). As medidas são sempre relativas as amostras utilizadas. No processamento deve-se acontecer a moagem dos sólidos e a retirada dos gases. Raramente as propriedades físicas utilizadas na medida quantitativa de um componente são específicas para uma única espécie, pois podem ser compartilhadas por várias outras espécies. Quando isso acontece, é necessário eliminar esses interferentes antes da medida final. Há duas maneiras para eliminar uma substância interferente. Ex: sua transformação em uma espécie inócua (por oxidação, redução ou complexação) ou por seu isolamento . Os métodos mais específicos apresentam menos interferentes, apresentando especificidade. A sensibilidade está relacionada com a curva de resposta da concentração do analito, e tal resposta reflete o quanto o resultado varia mediante a alterações na concentração do analito, e tais alterações de concentração devem ser quantificadas adequadamente tanto em aumento quanto redução. 3) AMOSTRAGEM E PREPARO DA AMOSTRA: Análises Quantitativas: o resultado depende da porção (quantidade e composição) do material submetido ao procedimento analítico. Amostra: Porção relativamente pequena em comparação com a totalidade do material de estudo, “mas de tamanho” apropriado para a realização da análise. A amostra deve ser REPRESENTATIVA do todo. Fatores que interferem na amostragem: Finalidade da inspeção: aceitação ou rejeição; avaliação da qualidade média e determinação da uniformidade. Ana Paula Realce Ana Paula Realce Ana Paula Realce Ana Paula Realce Ana Paula Realce Ana Paula Realce Ana Paula Realce Natureza do lote: tamanho, divisão em sub lotes e se está a granel ou embalado. Natureza do material em teste: homogeneidade, tamanho unitário, história prévia e custo. Natureza dos procedimentos de teste: significância, procedimentos destrutivos ou não-destrutivos e tempo e custo das análises. Critérios para garantir a representatividade : Coleta da amostra bruta Preparação da amostra de laboratório Preparação da amostra para análise. Separação, extração e homogeneização da amostra Ana Paula Realce Ana Paula Realce Ana Paula Realce Ana Paula Realce Ana Paula Realce Ana Paula Realce 4) ANÁLISE DE ACIDEZ: Acidez é fator determinante na qualidade do produto, sendo um critério de estabilidade relacionado a validade. Os ácidos orgânicos presentes nos alimentos influenciam no Sabor, Cor e Odor. Estão relacionados com a Estabilidade e a Qualidade dos alimentos. Acidez : -Total ou Titulável -Volátil -Fixa Exemplo Vegetais: Baixa acidez: abóbora (0,1%), banana (0,2 a 0,3%), brócolis (0,4%), etc. Alta acidez: limão (>6%), etc. Produtos de origem animal in natura: São considerados de baixa acidez (ácido lático). Produtos de origem animal tem baixa acidez, exceto o yogurt, já os vegetais podem ser de alta ou baixa acidez. Acidez influencia na validade, pois produtos mais ácidos apresentam menor proliferação bacteriana. Aplicações: -Indicação da pureza e qualidade dos produtos fermentados como vinhos. -Indicação de pureza e qualidade de azeites. -Indicação de deterioração por bactérias com produção de ácido lático. - Indicação de deterioração de óleos e gorduras pela presença de ácidos graxos livres provenientes da hidrólise dos triacilgliceróis. -Critério de identidade de óleos e gorduras pela caracterização dos ácidos graxos presentes. -Estabilidade do alimento/deterioração: produtos mais ácidos são naturalmente mais estáveis à deterioração. A acidez total é expressa pelo ácido predominante no alimento. Acidez influencia na qualidade dos vinhos, pois um vinho muito ácido é vinagre, uma vez que vinagre consiste em etanol oxidado por bactérias, formando ácido acético. A pureza e qualidade no azeite também são influenciadas pela acidez, uma vez que a qualidade da azeitona influencia na acidez. Azeitonas machucadas tendem a fermentar, e o refino realiza a neutralização, então não será mais azeite extra-virgem. Acidez também pode indicar deterioração, como visualizado em leite, óleos e gorduras (ranço hidrolítico). Produtos mais ácidos in natura são menos susceptíveis a proliferação bacteriana. Ana Paula Realce Ana Paula Realce Ana Paula Realce Ana Paula Realce Ana Paula Realce Ana Paula Realce Ana Paula Realce Ana Paula Realce Ana Paula Realce Ana Paula Realce Ana Paula Realce Ana Paula Realce Ana Paula Realce Ana Paula Realce Ana Paula Realce Ana Paula Realce Ana Paula Realce Ana Paula Realce Ana Paula Realce Ana Paula Realce Ana Paula Realce Ana Paula Realce Ana Paula Realce Ana Paula Realce Ana Paula Realce Ana Paula Realce Ana Paula Realce Ana Paula Realce Ana Paula Realce Ana Paula Realce Ana Paula Realce A acidez do vinho é essencial para a sua qualidade, influencia no sabor final, na cor e prazo de “validade”. É responsável pelas sensações de frescor percebidas pelo nosso paladar e, quando apresenta medida exata, estimula a salivação e melhor degustação, por isso a importância do seu controle. É composta pela acidez fixa e volátil, formando a acidez total: Acidez fixa: são os ácidos que não se liberam por ebulição ou destilação do vinho. Quando a acidez fixa é mais forte quer dizer que a acidez volátil está mais baixa, pois as bactérias não conseguem se multiplicar em ambientes muito ácidos. Ex: Ácido tartárico, málico e cítrico, mas se a acidez volátil está mais ácida há aumentodo teor de ácido acético e, possivelmente, contaminação, por isso que os vinhos devem ser armazenados inclinados a fim de que a rolha esteja constantemente úmida a fim de evitar o ressecamento, pois o mesmo pode influenciar na entrada de oxigênio (oxidação) e de microorganismos. As bebidas destiladas são sofrem de tal problema, uma vez que a destilação apresenta tratamento térmico que elimina os microorganismos O leite se encontra ácido quando foi fermentado juntamente com coliformes fecais, por isso que houve um caso em que se adicionou soda cástica para neutralização. Uma forma de determinar se o leite está ácido é fervê-lo e observar coagulação, pois se a coagulação acontece é em função da instabilidade, uma vez que as proteínas perdem a solubilidade e coagulam, o que também altera o ponto isoelétrico. O ponto isolétrico também é alterado e promove a coagulação quando se adiciona ácidos, como suco de limão, no leite. Acidez volátil: são os ácidos produzidos nas reações químicas que ocorrem durante a maturação do vinho. Ex: Ácido Acético, propanóico e butanóico. ACIDEZ VOLÁTIL Métodos: - Direto: DESTILAÇÃO A acidez é determinada no destilado da amostra. A destilação mais indicada é por arraste a vapor, podendo ser utilizado o sistema Micro-Kjeldahl. Podem haver erros causados por ácidos parcialmente voláteis (como o ácido lático) e presença de SO2 que podem ser arrastados na destilação, sendo titulados como ácidos voláteis. Estes erros podem ser corrigidos em ambos os casos, aplicando-se fatores de correção. A presença de colóides também causa erros, pois a sua coagulação retém ácidos em sua estrutura. - Indireto: É calculado pela diferença entre a acidez total e a acidez fixa. Amostra é titulada antes e após a evaporação (banho-maria). O cálculo é realizado por diferença. Inconveniente: perda de ácidos menos voláteis (como o ácido láticos) juntamente com os ácidos voláteis. Importância em Controle de Qualidade Em bebidas alcoólicas e suco de frutas para avaliar a presença de fermentação, que origina sabor desagradável. Em vinagres para avaliar o teor de ácido acético. Em produtos fermentados (picles, chucrute) para avaliar e controlar o processo fermentativo e o produto final. Em produtos que tem como líquido de cobertura, a salmoura e em molhos e cremes para saladas, onde a acidez volátil avalia a ocorrência de fermentação que indica o estado de conservação. ACIDEZ FIXA Representada pelos os ácidos que não são liberados por ebulição ou destilação . Métodos É determinada após se evaporar a amostra com água várias vezes, de modo que se titulem somente os ácidos fixos. Durante a evaporação pode ocorrer pirólise, causando ruptura de carboidratos e formando substâncias de reação ácida, por isso é importante que a evaporação seja realizada em banho maria e em ciclos sucessivos. Ana Paula Realce Ana Paula Realce Ana Paula Realce Ana Paula Realce Ana Paula Realce Ana Paula Realce Ana Paula Realce Ana Paula Realce Ana Paula Realce Ana Paula Realce Ana Paula Realce Ana Paula Realce Ana Paula Realce Ana Paula Realce Ana Paula Realce Ana Paula Realce Ana Paula Realce Quando não se conhece o ácido predominante no alimento, podemos expressar a acidez de forma geral em mL de solução N %, que é o volume em mL de uma solução 1N de NaOH necessária para neutralizar 100 ml ou g de uma amostra. A acidez volátil é sempre expressa em ácido acético. PH: É também denominado de acidez atual. Por definição, pH = - log [H+] isto é, o pH tem relação inversamente proporcional com a concentração de hidrogênio iônico (H+). A concentração de hidrogênio diz respeito à dissociação do ácido e, esta dissociação, depende da força do ácido, ou seja, da capacidade deste ácido de se ionizar em solução aquosa. Então, quanto mais forte o ácido, maior o grau de dissociação e menor o valor do pH. Quanto mais fraco o ácido, menor o grau de dissociação e maior o valor do pH. O pHmêtro é o equipamento utilizado para medida do pH em alimentos. Eletrodo de medida (eletrodo de referência e de medida), no qual o eletrodo de medida de vidro é o mais utilizado, visto que não é afetado pela presença de agentes oxidantes e redutores. Pode ser constituído de cátions Li+ e Ba++ ou Na+ e Ca+. Quando colocados em solução os cátions da membrana de vidro são trocados por íons H+. Uma diferença de potencial elétrico se desenvolve através da membrana de vidro. Como indicadores de pH temos antocianinas, fenolftaleína, vermelho de metila, dentros outros, bem como as fitas de papel tornasol. Importância em controle de qualidade: Controle de processos naturais e tecnológicos. Conservação e armazenamento de alimentos, pelo seu efeito inibidor do desenvolvimento de microrganismos (principalmente bactérias) e nos sistemas enzimáticos. A maioria dos microrganismos tem limites de pH máximos e mínimos, bem como um pH ótimo para o seu desenvolvimento, de forma idêntica comportam-se os sistemas enzimáticos frente às alterações de pH, podendo, inclusive haver sua inativação. No processamento térmico por esterilização, o pH é um parâmetro para cálculo do binômio tempo x temperatura, utilizado para assegurar a eficácia do método (frutas são mais ácidas, necessitando de menor tempo e temperaturas mais baixas no processo de esterilização quando comparadas a carnes e vegetais). O pH tem influência na textura, estabilidade e resistência dos géis, uma vez que é capaz de alterar o ponto isoelétrico. Na tecnologia de produção de geleias, o gel de pectina só se forma com a concentração de açúcar e o valor de pH adequado. O binômio tempo x temperatura é menor quando se enlata produtos em meios ácidos, como o molho de tomate, o que é interessante em termos industriais a fim de reduzir gastos. Ana Paula Realce Ana Paula Realce Ana Paula Realce Ana Paula Realce Ana Paula Realce Ana Paula Realce Ana Paula Realce Ana Paula Realce Ana Paula Realce Ana Paula Realce Ana Paula Realce Ana Paula Realce Ana Paula Realce Ana Paula Realce Ana Paula Realce Ana Paula Realce O que é Cromatografia? A cromatografia é um método físico-químico de separação dos componentes de uma mistura. Está fundamentada na “migração” diferencial dos componentes de uma mistura, que ocorre devido a diferentes interações, entre duas fases imiscíveis: Fase móvel (FM) Fase estacionária (FE). Definição: International Union of Pure and Applied Chemistry (IUPAC) - “Técnica usada para a separação dos componentes de uma amostra, os quais se distribuem entre duas fases, uma estacionária e a outra móvel”. FM: Líquida, gasosa, fluido supercrítico* FE: Sólido ou líquido Com a passagem da fase móvel -> componentes distribuídos e retidos seletivamente pela fase estacionária = migrações diferenciais. *Fluido Supercrítico: vapor pressurizado, em temperatura e pressão acima de seu ponto crítico. Fluido supercrítico, é qualquer substância em uma temperatura e pressão acima do seu ponto crítico, no qual não existe mais distinção entre as fases líquida e gasosa. 5) ANÁLISE SENSORIAL: A avaliação sensorial dos alimentos é função primária do ser humano, que desde a infância, de forma inconsciente ou consciente, aceita ou rejeita alimentos e possui preferências. Nesta época, estas preferências são expressas por expressões faciais, força e frequência de sucção, volume de ingestão, batimento cardíaco. Análise Sensorial é a disciplina científica usada para: Evocar; Medir; Analisar; interpretar reações às características dos alimentos e materiais, como são percebidas pelos sentidosda visão, olfato, gosto, tato e audição ( ABNT, 1993). A análise sensorial depende do julgamento do HOMEM através dos seus sentidos (tato, visão, audição, gosto e olfato). Ana Paula Realce Ana Paula Realce Ana Paula Realce Ana Paula Realce Ana Paula Realce Ana Paula Realce Ana Paula Realce Ana Paula Realce Ana Paula Realce Mas, para que os resultados desta avaliação sejam REPRODUTÍVEIS, com PRECISÃO e EXATIDÃO comparáveis aos dos métodos objetivos (instrumentais) deve-se utilizar corretamente os procedimentos para esta avaliação, utilizando um número determinado de julgadores de modo representativo. A qualidade sensorial de um alimento não é característica própria, mas sim o resultado de sua interação com o homem. É necessário ter sempre em mente que a qualidade sensorial é uma resposta individual que varia entre pessoas, em função das diferenças de experiências, expectativas, regionalidade, idade, etc. Assim sendo, o analista sensorial deve testar o alimento frente à população alvo de consumidores. A qualidade de um alimento está diretamente relacionada a sensação que o mesmo desperta, estando relacionada com as condições fisiológicas, psicológicas e sociológicas do indivíduo. Esta sensação é percebida por meio de sinais elétricos que são enviado ao cérebro. Estímulo físico-químico dos sentidos = sensação/percepção. É cada vez mais comum e, quase impossível por algum produto no mercado sem análise sensorial, mesmo que este seja muito adequado em diversos parâmetros de qualidade, pois não é rentável um produto que apresente várias propriedades nutricionais, mas que não seja aceito sensorialmente. Por isso que se realizam as análises sensoriais ainda na própria fábrica ou com a contratação de institutos de pesquisa. A percepção de um alimento envolve a participação dos cinco sentidos – visão, olfato, paladar, tato e audição, que conjuntamente são capazes de definir a qualidade sensorial. A qualidade comercial requer que haja qualidade físico – química, microbiológica e sensorial. Ana Paula Realce Ana Paula Realce Ana Paula Realce Ana Paula Realce Ana Paula Realce Ana Paula Realce Ana Paula Realce Sabor é o conjunto de sensações obtidas pelas papilas gustativas e pelos receptores olfativos, bem como pelas sensações bucais como ardência, refrescância, adstringência, temperatura e tato. A visão pode resgatar lembranças de sabor e odor. Métodos de Análise Sensorial: I. MÉTODOS DE DIFERENÇA OU DISCRIMINATIVOS: Objetivo: determinar se duas ou mais amostras diferem sensorialmente entre si. Aplicações: amostras homogêneas, com pequenas diferenças: Amostras com formulações diferentes (redução de custo ou melhoria de produto) Troca de matéria prima ou fornecedor Amostras processadas em diferentes lotes ou locais - ferramenta de C.Q. (uniformidade do produto) Utilizam equipes de 40 a 60 julgadores Em equipes altamente treinadas pode-se utilizar 7 a 12 julgadores. i. Teste de Comparação Pareada: Empregado para diferença direcional entre duas amostras. Exemplo: Iogurtes com diferentes teores de acidez. Objetivo: Determinar se o aumento da acidez titulável do iogurte seria percebido sensorialmente. Seleção das amostras: A= iogurte dentro do padrão, B= iogurte com acidez acima do padrão do CQ. Planejamento: Aplicar o teste com julgadores treinados para o gosto ácido. Apresentar as amostras simultaneamente nas ordens AB e BA. Ana Paula Realce Ana Paula Realce Ana Paula Realce Ana Paula Realce Ana Paula Realce Ana Paula Realce Ana Paula Realce Ana Paula Realce Ana Paula Realce Ana Paula Realce Ana Paula Realce ii. Teste Duo-Trio: No teste duo-trio são apresentadas 3 amostras simultaneamente aos julgadores, sendo uma rotulada com a letra R (referência) e as demais codificadas com números de 3 dígitos. Na ficha de avaliação é informado que uma das amostras codificadas é idêntica a amostra R. A tarefa do julgador será analisar primeiramente a amostra R, em seguida analisar as outras duas e identificar qual delas é idêntica a R. Exemplo: O CQ de uma empresa pretende verificar se a salsicha produzida em uma nova filial difere sensorialmente da salsicha produzida na fábrica matriz. Hipótese - Será que existe diferença entre o produto produzido na matriz e filial? iii. Teste Triangular: Aplicado para se determinar diferença entre dois produtos comparando-se três amostras, das quais duas são iguais e uma diferente. Ao julgador caberá identificar, dentre três amostras codificadas, qual a diferente, podendo ser quanto à impressão global ou em relação a um atributo específico. Exemplo: A indústria pretende substituir o edulcorante de uma bebida láctea achocolatada light, por outro de mais fácil aquisição e de menor custo. Objetivo: Verificar se a mudança do adoçante artificial provoca mudança sensorial perceptível ao achocolatado. Deseja-se que um menor número de consumidores perceba a substituição do ingrediente Planejamento: Apresentar as três amostras codificadas, simultaneamente, a 30 julgadores. As amostras codificadas deverão ser apresentadas balanceadas e casualizadas. II. MÉTODOS AFETIVOS (Aceitação e Preferência): Objetivo: Avaliar o grau com que consumidores gostam ou desgostam de um produto = Teste de Aceitação Avaliar a preferência do consumidor ou um produto com relação a outro = Teste de Preferência Aplicações: Compara produtos concorrentes Desenvolvimento de novos produtos Melhoria da qualidade de produtos Acesso ao mercado potencial i. TESTE DE ACEITAÇÃO: Os testes de aceitação são divididos em duas categorias: Hedônicos e de Atitude. Hedônicos Quando se necessita conhecer o “status afetivo“ do(s) produto(s), e para isso se utiliza as escalas hedônicas. Dos valores relativos da aceitação se pode inferir sobre a preferência, ou seja, as amostras mais aceitas são as mais preferidas Escalas hedônicas são aquelas que expressam o gostar ou desgostar. Ana Paula Realce Ana Paula Realce Ana Paula Realce Ana Paula Realce Ana Paula Realce Ana Paula Realce Ana Paula Realce Ana Paula Realce Ana Paula Realce Ana Paula Realce Ana Paula Realce Ana Paula Realce Ana Paula Realce Ana Paula Realce Ana Paula Realce Ana Paula Realce Ana Paula Realce Ana Paula Realce Atitude Quando se mede o grau de aceitação de um produto com base em atitudes do julgador em relação à freqüência que estaria disposto a comprar/consumir o produto. Emprega-se a escala de intenção de compra. ii. TESTES DE PREFERÊNCIA: Os testes de preferência são normalmente comparativos, não fornecendo medida da aceitação do produto, a menos que a preferência seja manifestada em relação a um produto de aceitação conhecida. Um produto pode ser preferido em relação a outro em um teste de preferência e nenhum dos dois ter boa aceitação. Exemplos: Preferência Pareada: com duas amostras, testando a preferência de uma amostra sobre a outra (A e B). Problema / Situação: O serviço de merenda escolar do Estado deseja saber qual das duas linguiças de tilápia deve ser encaminhada para a merenda escolar. Objetivo do teste: Determinar se os alunos (consumidores) preferem a linguiça da formulação A ou da formulação B Ordenação de Preferência: com 3 ou mais amostras, determinando a ordem relativa da preferência de uma amostra sobre a outra (A, B, C, D, E). Problema / Situação: O gerente de desenvolvimento de uma indústria elaborou 4 formulações de requeijão cremoso (A; B; C; D) com diferentesconsistências. Objetivo do teste: Determinar a ordem de preferência das 4 formulações de requeijão. III. MÉTODOS DESCRITIVOS: A análise descritiva foi o primeiro passo para a ciência das medidas sensoriais dos alimentos, a partir desta técnica desenvolveu-se uma linguagem de comunicação dos sentidos que foram categorizados em 5 diferentes experiências percebidas pelo homem: visão, olfato, audição, gosto e tato. Na verdade, cada um desses sentidos age em diferentes graus de importância e direções e produzem um impacto no homem durante a percepção do alimento Fornece informações sobre: aparência, aroma, sabor, textura. Objetivo: descrever e medir a intensidade das características sensoriais (atributos) dos produtos. Aplicações: desenvolvimento de produto estudos de vida útil ou de estabilidade controle de qualidade correlações entre medidas sensoriais e medidas analíticas. IV. TESTE/ANÁLISE SENSORIAL: A exatidão e segurança da informação obtida pelo estudo sensorial dependerá: Da seleção apropriada do teste, ou seja, a definição do problema. Da seleção apropriada do desenho experimental (no de julgadores, tipo de julgadores, temperatura da amostra, quantidade da amostra, ordem de apresentação, etc.); Da análise apropriada dos Ana Paula Realce Ana Paula Realce Ana Paula Realce Ana Paula Realce Ana Paula Realce Ana Paula Realce Ana Paula Realce Ana Paula Realce Ana Paula Realce Ana Paula Realce Ana Paula Realce Ana Paula Realce Ana Paula Realce Ana Paula Realce resultados por meio da estatística. A análise sensorial é influenciada: Condições e formas da apresentação das amostras- testes; Julgador - estado emocional , a saúde do julgador e pela sua experiência e capacidade; Fatores externos como por exemplo o local de análise. 6) UMIDADE E SÓLIDOS TOTAIS: A. ÁGUA: Representa quase a totalidade da fração Umidade (voláteis à 105°C) dos alimentos. Participa de transformações químicas e permite a transformação química dos demais componentes “solvente” ; além de sofrer e induzir nos alimentos transformações físicas. Funções Químicas da Água nos Alimentos Cocção; Formação de géis; Dissolução e ionização de sais, ácidos e bases; Manutenção da estabilidade de dispersões coloidais de proteínas e gorduras (emulsões). Importantes funções na preparação e processamento dos alimentos porque integram suas estruturas. Na cocção as moléculas de água atuam como meio de transferência de calor, importantíssimo porque a maioria dos alimentos não pode ser consumido in natura. Participa em transformações químicas e permite a transformação química dos demais componentes – “solvente”; além de sofrer e induzir nos alimentos transformações físicas. Principal meio onde ocorrem as reações químicas e bioquímicas; solvente universal; substrato nas reações de hidrólise; principal componente da maioria dos alimentos; contribui para a textura dos alimentos através das interações físicas com proteínas, polissacarídeos, lipídeos e sais. Como a água pode estar presente no alimento? ÁGUA LIVRE (Aa >0,65) está presente nos espaços inter granulares e entre os espaços disponíveis no alimento. Mantém suas propriedades físicas e químicas e serve como agente dispersante para substâncias coloidais e como solvente para compostos cristalinos. ÁGUA ABSORVIDA (Aa de 0,15 a 0,65) Está presente na superfície das macromoléculas como amido, pectina, celulose e ptns por forças de Van der Waals e pontes de H. ÁGUA DE HIDRATAÇÃO (Aa de 0 a 0,15) Ligada quimicamente a outras substâncias do alimentos e não é eliminada na maioria dos métodos de determinação de umidade. Teor de água nos alimentos: Hortaliças, frutas e legumes (80 a 94%); Leite (cerca de 87%); Carnes e derivados (60 a 75%); Teor reduzido em leguminosas, cereais, produtos de panificação (10 a 20%). “Umidade é a água contida nos alimentos.” A determinação da umidade é uma das análises de rotina mais utilizadas na indústria de alimentos e no controle fiscal. São estabelecidos níveis máximos nas especificações industriais e nos padrões de identidade e qualidade preconizados na legislação para os alimentos, matérias-primas, insumos, etc. Métodos: Gravimétricos, Elétricos, por Destilação e Químicos: o Métodos Gravimétricos: Método de estufa ou voláteis a 105ºC: “Perda de peso sofrida pela amostra quando esta é aquecida em condições adequadas - a água é removida.”Além da água, são eliminadas outras substâncias que sejam voláteis nas mesmas condições. •Utiliza-se a terminologia “voláteis a 105°C” quando a umidade é determinada pelo aquecimento direto da amostra em estufas reguladas a 105°C. As amostras (em triplicata), são pesadas (peso inicial) em balança de precisão (0,001 a 0,0001g) e colocadas em estufa a 105ºC até peso constante (peso final). As amostras devem ser resfriadas em dessecadores antes da pesagem até uma temperatura próxima da ambiente, pois erros na leitura da massa ocorrem em razão das correntes de convecção geradas com o contato entre o alimento quente e o ar no interior da balança. U% (b.u)=(massa inicial – massa final) * 100/ massa inicial. Ana Paula Realce Ana Paula Realce Ana Paula Realce Ana Paula Realce Ana Paula Realce Ana Paula Realce Ana Paula Realce Ana Paula Realce Ana Paula Realce Observação – Limitações: Produtos com alto teor de açúcar e carnes com alto teor de gordura devem ser secos em estufas a vácuo numa temperatura que não exceda 70°C. Pois alguns açucares como a levulose, se decompõe a cerca de 70°C liberando água. Método de secagem por radiação infravermelha: Secagem mais efetiva pois envolve a penetrações de calor dentro da amostra. Encurta o tempo em até 1/3. Lâmpada infravermelha com 250 a 500 watts. A distância entre a lâmpada e a amostra é crítica. Equipamentos acoplados com balança, que fazem a leitura direta da umidade por diferença de peso. DIFICULDADES NAS TÉCNICAS GRAVIMÉTRICAS Absorção de umidade pela amostra antes da análise ou durante as pesagens; A separação incompleta da água do produto; A decomposição do produto com formação de água além do original; - A perda de substâncias voláteis do alimento que serão computadas como peso em água. o Métodos químicos: MÉTODO DE KARL-FISHER: - A titulação direta usualmente fornece a água total, ou seja, água livre mais a água de hidratação; - O volume de RKF gasto na titulação da amostra é então utilizado nos cálculos do teor de umidade. o Métodos elétricos: Nestes métodos o teor de umidade é estimado em função das propriedades elétricas do produto em uma determinada condição. Os dois princípios empregados são o da resistência elétrica e o da medida da constante dielétrica (capacitância). Objetivos da Determinação da Umidade: VERIFICAR O EXCESSO DE ÁGUA: Fraude por “aguagem” ou “molhagem”: Padrão de identidade e qualidade. Ex: Frango resfriado ou congelado, Pescado salgado seco, charque, etc. VERIFICAR SE O NÍVEL DE ÁGUA PRESENTE COMPROMETE A QUALIDADE DO ALIMENTO: Desenvolvimento de micro-organismos indesejáveis. Prejuízo da estabilidade e quebra de emulsão: Manteiga e margarina. Formação de aglomerados: Leite em pó, alimentos em pó e desidratados. CONTROLE E ADEQUAÇÃO DE PROCESSOS TECNOLÓGICOS: Tecnologia de cereais: Acondicionamento do grão de trigo Etapas de concentração: Evaporação de água é um processoamplamente usado na obtenção de vários produtos alimentícios. Ana Paula Realce Ana Paula Realce Ana Paula Realce Ana Paula Realce Ana Paula Realce Ana Paula Realce Ana Paula Realce Ana Paula Realce Ana Paula Realce Ana Paula Realce Ana Paula Realce Ana Paula Realce Ana Paula Realce Ana Paula Realce Ana Paula Realce Ana Paula Realce Ana Paula Realce Ana Paula Realce B. RESÍDUO MINERAL FIXO OU CINZAS: Corresponde à fração inorgânica do alimento, ou seja, aos constituintes minerais. É o resíduo inorgânico que permanece após a queima da matéria orgânica, que é transformada em CO2, H2O e NO2. Objetivos da Análise •Valor Nutricional •Identificação/Classificação de Alimentos, Rotulagem e Fraude A obtenção da fração cinza pode ser usada como etapa analítica prévia para quantificação de elementos minerais. Farinhas e açúcar (índice de refinação): adequação à legislação Especiarias e gelatina: são estabelecidos valores máximos Leite (teor de cinza normal do leite: cerca de 0,7%) Produtos cárneos que utilizam como matéria- prima a carne mecanicamente separada (CMS). Composição da Fração Cinza: Grandes quantidades de K, Na, Ca e Mg; Pequenas quantidades de Al, Fe, Cu, Mn e Zn Mínimas quantidades (traços) de Ar, I, F e outros elementos. Perda por volatilização ou alguma interação entre os constituintes da amostra. Os elementos minerais se apresentam na amostra sob a forma de óxidos, sulfatos, silicatos, fosfatos e cloretos, dependendo das condições de incineração e composição do alimento. Algumas mudanças podem ocorrer como a transformação de oxalatos de Ca em carbonatos e até óxidos. Alguns minerais podem ser perdidos por volatilização. A composição da amostra vai depender da natureza da amostra e do método de determinação utilizado. A variação no conteúdo de cinzas do diversos alimentos pode ser observada na tabela a seguir. Métodos: Métodos de determinação das cinzas: 1º Incineração em chama de bico de Bunsen ; 2º Combustão em forno mufla a altas temperaturas, podendo ser também por combustão úmida em presença de H2SO4, HNO3 ou HCl, usados separadamente ou em misturas. a) Determinação de cinzas totais (solúveis e insolúveis): Ana Paula Realce Ana Paula Realce Ana Paula Realce Ana Paula Realce Ana Paula Realce Ana Paula Realce Ana Paula Realce Ana Paula Realce Ana Paula Realce Ana Paula Realce Ana Paula Realce Ana Paula Realce Ana Paula Realce Metodologias: i. Cinzas totais (secas): Princípio: baseia-se na perda de peso ocorrida quando o alimento é incinerado a 500- 550°C em forno mufla, com destruição da matéria orgânica, sem apreciável decomposição dos constituintes do resíduo mineral ou perda por volatilização. ii. Solubilidade das cinzas: A solubilidade ou não das cinzas em água e/ou ácido e a alcalinidade das mesmas podem servir de parâmetro de qualidade para determinados alimentos. o Cinza solúvel e insolúvel em água: A partir da cinza total, adicionar 25mL de água destilada ao cadinho. Cobrir com vidro de relógio para evitar respingos, aquecer até começar a ferver. Filtrar num papel sem cinzas e lavando com água destilada quente. Carbonizar o papel filtro com o resíduo. Deixar esfriar e pesar. A cinza pesada é a cinza insolúvel. A cinza solúvel será a diferença entre a cinza total e a insolúvel. Ana Paula Realce Ana Paula Realce A determinação desta cinza solúvel em água é um método é bastante utilizado para a determinação de quantidade de frutas em geleias e conservas. Baixo conteúdo de cinzas solúveis em água = indício de que o material sofreu determinada extração. A determinação desta é um método é bastante utilizado para a determinação de quantidade geleias e conservas a base de frutas. o Cinza insolúvel em ácido: A partir da cinza total, adicionar 20mL de HCl a 10% ao cadinho. Aquecer em banho Maria e filtrar em papel filtro livre de cinzas. Após lavar o cadinho e o filtro com água destilada aquecida, carbonizar o papel com o resíduo em mufla. A cinza insolúvel em ácido é obtida por diferença de peso. O termo “areia e sílica” é usado para denominar a cinza insolúvel em HCl 10%. Essa determinação é importante para a verificação da adição de matéria mineral em alimentos como sujeira e areia em temperos, talco em confeitos e pó/terra em frutas. A legislação = limites máximos de matéria arenosa especiarias. Fraude por adição de areia Processamento tecnológico inadequado. iii. Alcalinidade das cinzas: A partir da Cinza Total/Solúvel ou Insolúvel, adicionar no cadinho uma quantidade em excesso e medida de HCl 0,1N ou H2SO4. Adicionar água quente e aquecer em banho Maria. Deixar esfriar e adicionar algumas gotas do indicador (alaranjado de metila). Titular o excesso de ácido com NaOH 0,1N. Calcular a alcalinidade como o n° de mL do ácido 0,1 N requerido para neutralizar a cinza em 100g de amostra. Frutas e vegetais= cinza alcalina; Produtos cárneos e certos cereais = ácidas. A alcalinidade das cinzas (ex: frutas) é devido à presença de sais de ácidos fracos como o cítrico, tartárico e málico, que na incineração são convertidos em carbonatos correspondentes. Essa técnica é utilizada para verificar adulteração em alimentos de origem vegetal ou animal.Ex: Leite com excesso de carbonatos alcalinos (fraude). b) Determinação dos componentes individuais das cinzas: Parâmetro de valor nutricional. Elementos essenciais. Elementos não essenciais/Contaminantes: Pb, Hg etc. Alcalinidade da Cinza do Leite Determina a presença de carbonatos alcalinos Indicam adulteração: fraude por alcalinização do leite: Neutralização do ácido láctico produzido por bactérias lácticas. Prolonga o tempo de prateleira Determinação de Cálcio em Produtos Cárneos Avaliar a quantidade de CMS utilizada São estabelecidos valores máximos RT Indica fraude : substituição da matéria-prima principal Cinza Insolúvel em HCl 10% em Ervas e Especiarias Determina a matéria arenosa presente Preparo d Preparação das Amostras: Os pesos de amostra variam com o conteúdo de cinzas dos produtos. Amostras líquidas ou úmidas devem ser secas em estufa antes da determinação de cinzas (costuma-se usar a amostra que foi utilizada para a determinação de umidade). Produtos que contém grande quantidade de substâncias voláteis, como condimentos, devem ser aquecidos vagarosamente de maneira que comecem a fumegar sem pegar fogo. Produtos ricos em gordura também devem ser aquecidos cuidadosamente para evitar excesso de chama, que poderia causar perdas por arraste. Em queijos gordurosos, adicionar uma pequena quantidade de algodão absorvente (com quantidade de cinza conhecida) e incinerar cuidadosamente para evitar respingos fora do cadinho. Produtos açucarados tendem a formar espuma na determinação de cinzas. Isso pode ser evitado adicionando-se vaselina e azeite de oliva em pequena quantidade, pois esses produtos possuem 0% de cinzas. Nos métodos oficiais recomenda-se que açúcares e produtos açucarados devam ser secos a 100°C, em banho-maria ou em estufa e depois deve-se adicionar pequenas gotas de azeite puro (não possui elementos minerais) para então o produto ser aquecido vagarosamente. Ana Paula Realce Ana Paula Realce Ana Paula Realce Ana Paula Realce Ana Paula Realce Ana Paula Realce Ana Paula Realce Ana Paula Realce Ana Paula Realce Ana Paula Realce Ana Paula Realce Ana Paula Realce Ana Paula Realce Ana Paula RealceAna Paula Realce Ana Paula Realce Ana Paula Realce Ana Paula Realce Ana Paula Realce Ana Paula Realce Ana Paula Realce Tempo de Incineração: Varia com o produto e com o método. Existe especificação somente para ração, que é de 2 horas. Fim da carbonização quando o material se torna completamente branco ou cinza, e o peso da cinza fica constante. Adição de glicerina, álcool ou oxidantes químicos -aceleraram o processo . c) Cinza total úmida ( com uso de ácido): Para determinação dos minerais individualmente, não se deve utilizar a determinação de cinza seca, pois por este método vai haver elevada perda de certos elementos, dependendo da temperatura utilizada. Entre esses elementos estão Ar, Hg e Pb. Para determinar elementos em traços (metais tóxicos): digestão com ácido. Ana Paula Realce Ana Paula Realce Ana Paula Realce A exatidão do Método pode ser influenciada por vários fatores: Tamanho das partículas e espessura da amostra: Quanto mais triturada for à amostra, mais fácil será sua carbonização, devido maior superfície de contato. O cadinho devera estar a mais de 24h em estufa ou 30 min a 550ºC: Para que toda umidade tenha sido removida. Higienização: é de extrema importância que esta seja bem feita, as sujidades podem alterar o resultado final. Pesagem da amostra: Deve ser a mais precisa possível, bem como rápida; visando a menor absorção de umidade possível do meio. - Volume do cadinho x volume a ser pesado: deve existir proporção na quantidade da amostra e na capacidade do cadinho, para não haver perdas durante a carbonização. Segurar o cadinho por fora: caso a pinça toque a amostra poderá haver retirada de parte desta, comprometendo o resultado. Controle de temperatura de incineração: A temperatura da mufla deverá estar estabilizada a 550°, pois temperaturas maiores causam a perda de alguns minerais. Todo o material utilizado (como equipamento e cadinhos) deve ser o mais puro e inerte possível. Esses requisitos são obtidos principalmente com quartzo e platina. A limpeza dos equipamentos e cadinhos por banho de vapor é muito importante para diminuir as interferências e a adsorção dos elementos. Para diminuir os erros sistemáticos, recomenda-se o uso de microtécnicas com pequenos equipamentos e cadinhos. Se elementos voláteis vão ser determinados, o sistema deve ser fechado e a temperatura deve ser o mais baixa possível. Reagentes e materiais de laboratório devem ser os mais puros possíveis. Evitar a contaminação do ar no laboratório. Manipulações e etapas de trabalho devem ser restringidas ao mínimo para reduzir contaminações inevitáveis. Todo o procedimento deve ser verificado por análises comparativas interlaboratoriais. Ana Paula Realce Ana Paula Realce Ana Paula Realce Ana Paula Realce Ana Paula Realce Ana Paula Realce Ana Paula Realce Ana Paula Realce Ana Paula Realce Ana Paula Realce Ana Paula Realce Ana Paula Realce Ana Paula Realce 7)
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