Química Analítica Experimental II Relatório 6 Volumetria de precipitação

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I – OBJETIVO
A prática teve como objetivo a padronização das soluções de AgNO3 e KSCN aproximadamente 0,1 mol L-1 e posterior dosagem de NaCl em amostra de soro fisiológico pelas técnicas de volumetria de precipitação utilizando os métodos de Mohr e Volhard.
 II – DADOS
Foram utilizados como dados para a padronização das soluções de AgNO3 e KSCN aproximadamente 0,1 mol L-1 e posterior dosagem de NaCl em amostra de soro fisiológico:
Amostra: Soro fisiológico;
Concentração da amostra: 0,9 % (m/V);
Massa molar de NaCl: 58,44 g mol-1;
Massa molar de AgNO3: 169,89 g mol-1
Massa molar de KSCN: 97,18 g mol-1
Alíquota da amostra diluída: 10,00 mL;
Volume de indicador K2CrO4 5%: 1 mL;
Pitada de NaHCO3 nas titulações pelo método de Mohr;
Pitada de Na2CO3 nas titulações em branco pelo método de Mohr;
2 mL de óleo de cozinha na dosagem da amostra pelo método de Volhard;
Volume de HNO3 6 mol L-1 nas titulações pelo método de Volhard: 5 mL;
Volume de alúmen férrico nas titulações pelo método de Volhard: 1 mL;
Alíquota da amostra concentrada: 160,00 mL;
Volume da amostra diluída: 250,00 mL.
Massa de padrão primário NaCl utilizada: 1,4529 g
Tabela 1. Volumes gastos nas titulações.
	Aluno
	Padronização
	Amostra
	
	AgNO3 Mohr
	Branco Mohr
	Volhard
	AgNO3 Mohr
	Branco Mohr
	Volhard
	Alex
	9,70
	0,05
	X
	X
	X
	10,40
	Ana
	9,90
	0,10
	X
	X
	X
	10,35
	Caio
	9,80
	0,10
	X
	X
	X
	10,50
	Guilherme
	X
	X
	10,00
	9,90
	0,10
	X
	Lettícia
	X
	X
	10,05
	9,85
	0,05
	X
	Luara
	X
	X
	10,05
	9,80
	0,05
	X
	Lucas
	X
	X
	10,05
	9,80
	0,05
	X
	Michael
	9,65
	0,10
	X
	X
	X
	10,35
	Nathan
	9,70
	0,05
	X
	X
	X
	10,40
	Pierre
	9,70
	0,10
	X
	X
	X
	10,40
	Rafael
	X
	X
	10,00
	9,80
	0,05
	X
	Weyber
	X
	X
	10,00
	9,90
	0,10
	X
	Média
	9,74
	0,08
	10,02
	9,84
	0,07
	10,40
III – CÁLCULOS
Método de Mohr
Padronização da solução de AgNO3 ~ 0,1 mol L-1
Cálculo da concentração molar de NaCl, utilizado como padrão primário.
Cálculo da concentração da solução de AgNO3 ~ 0,1 mol L-1
MAgNO3 x VAgNO3 = MNaCl x VNaCl
MAgNO3 = 0,0994 (mol L-1)x 10,00 (mL)/ (9,74 – 0,08)(mL)
MAgNO3 = 0,1029mol L-1 
Dosagem de NaCl na amostra
MAmostra x VAmostra = MAgNO3 x VAgNO3
MAmostra = 0,1029 (mol L-1) x (9,84 – 0,07) (mL)/ 10,00 (mL)
MAmostra = 0,1005 mol L-1 
MCl- amostra original = MCl- na amostra diluída x 250,00/160,00
MCl- amostra original = 0,1005 (mol L-1) x 250,00/160,00
 0,1570 mol L-1
m (g) NaCl --- 0,1570 mols de NaCl
58,5 (g) --- 1 mol de NaCl
9,1845 g L-1
x NaCl --- 100 mL de solução
 9,1845 g --- 1000 mL de solução
0,92 % (m/V)
Método de Volhard
	Padronização da solução de KSCN ~ 0,1 mol L-1
MKSCN x VKSCN = MAgNO3 x VAgNO3
MKSCN = 0,1029 (mol L-1)x 10,00 (mL)/ 10,02(mL)
MKSCN = 0,1027mol L-1 
	
Dosagem de NaCl na amostra
Número de mols de Ag+ adicionados
MAgNO3 x VAgNO3 = 0,1029 (mol L-1) x 20,00 (mL)
2,1 mmols
Número de mols de Ag+ em excesso
MKSCN x VKSCN = 0,1027 (mol L-1) x 10,40 (mL)
1,1 mmols
Número de mols de Cl- = 2,1 – 1,1 mmols = 1,0 mmol
1,0 mmol – 10,00 mL
MAmostra – 1000,00 mL
MAmostra = 0,0990 mol L-1 
MCl- amostra original = MCl- na amostra diluída x 250,00/160,00
MCl- amostra original = 0,0990 (mol L-1) x 250,00/160,00
 0,1547 mol L-1
m (g) NaCl --- 0,1547 mols de NaCl
58,5 (g) --- 1 mol de NaCl
9,0500 g L-1
x NaCl --- 100 mL de solução
 9,0500 g --- 1000 mL de solução
0,90 % (m/V)
Preparo da amostra 500,00 mL de soro fisiológico com concentração de cloreto ~ 0,1 mol L-1
0,9 % (m/V) = 0,9 g NaCl --- 100 mL de solução
 m (g) --- 1000 mL de solução
 C = 9,0 g L-1
9,0 g NaCl --- n mols
58,5 (g) --- 1 mol de NaCl
C = 0,1538 mol L-1
Diluição da amostra
0,1538 mol L-1 Cl- x Vsolução de soro = 0,1 mol L-1 NaOH x250,00 mL
Vsolução de soro = 160,00 mL
IV – DISCUSSÃO
O sal de NaCl foi utilizado como padrão primário para padronização da solução de nitrato de prata visto que o mesmo não é higroscópico, estável termicamente, possui alto ponto de fusão e elevado grau de pureza. Enquanto que a solução de nitrato de prata foi utilizada como padrão secundário devido a sua instabilidade à luz. A solução de tiocianato de potássio, por ter sido padronizado pelo padrão secundário, torna-se, nesta técnica, padrão terciário.
Durante o preparo do padrão primário, a transferência de massa do sal de cloreto de sódio do pesa-filtro para o balão volumétrico foi feita quantitativamente, ou seja, de modo a se garantir que toda a massa pesada seja devidamente transferida ao balão volumétrico. Tal técnica é realizada com auxílio de funil, dissolução do sal em água ainda no pesa-filtro, e transferência gradativa do sal dissolvido para o balão volumétrico.
No método de Mohr, os volumes utilizados tanto na padronização quanto na dosagem da amostra foram descontados do volume gasto no ensaio em branco. No cálculo da concentração da solução de KSCN ~ 0,1 mol L-1 não havia cloreto no erlenmeyer, consequentemente a titulação foi direta.
A utilização de bicarbonato de sódio e ácido nítrico serviu para controle de pH nas titulações por Mohr e Volhard, respectivamente. A adição de carbonato de sódio no ensaio em branco do método de Mohr teve como intuito a simulação da suspensão de cloreto de prata, de coloração branca, no erlenmeyer. A viragem do indicador K2CrO4 5%, no método de Mohr, foi de amarelo para castanho avermelhado enquanto que para o indicador alúmen férrico, no método de Volhard foi de branco para rosa claro.
Nesta técnica de volumetria, não deve ser adicionada água no erlenmeyer como diluente da amostra visto que a sua adição afeta diretamente o equilíbrio de solubilidade dos íons formados, modificando o ponto de equivalência.
Ao se comparar os teores de cloreto na amostra pelos métodos de Mohr, Volhard e referência notou-se discrepância nula para o método de Volhard e 2,22 % para o método de Mohr.
V – CONCLUSÃO
Com base nos resultados obtidos, concluiu-se que a volumetria de precipitação pelo método de Mohr foi mais precisa, com coeficiente de variação de 0,46 % comparado com 0,48 % do método de Volhard enquanto que o método de Volhard apresentou-se mais exato, no que diz respeito ao valor mais próximo da referência. Os cálculos de desvio padrão e coeficiente de variação foi realizado com base nos volumes obtidos nas titulações para cada aluno.
VI - Referências
Skoog, West, Holler, & Crouch. Fundamentos de Química Analítica. 8ª edição, Thomson. 2006.
FREIRE, A. S.; Volumetria por precipitação. Slide de apresentação. Rio de Janeiro, RJ: Instituto de Química da UFRJ, 2016.
UNIVERSIDADE FEDERAL DO RIO DE JANEIRO
Volumetria de precipitação
Disciplina: IQA243 – Química Analítica Experimental II
Professora: Aline S. Freire
Aluno: Caio Rosemberg Fonseca do Nascimento
DRE: 113038762.
Turma: EQN
Data da realização do experimento: 22/01/2016