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Determinação de cloreto em soro fisiológico (R8) Aluna: Marianna Teixeira de Matos Prof: Prof. Roseli Martins Data entrega: 03/06/2021 INTRODUÇÃO A volumetria de precipitação se baseia em reações cm formação de compostos pouco solúveis. Das volumetrias de precipitação a argentimentria, é a mais comum e se baseia na formação de sais pouco solúveis, que reagem com a prata. O reagente titulante é uma solução de AgNO3 padronizada que poderá servir para titular soluções de cloreto, brometo, iodeto tiocianato, sulfeto, etc. Serão usadas dois tipos de métodos analíticos conhecidos, um é o método de Mohr, usado na padronização da solução de AgNO3. As soluções de AgNO3 são instáveis a luz e a temperatura além de ser um oxidante relativamente forte, reduzindo-se facilmente, o que demonstra não ser um padrão primário. O outro método é o de Volhard, muito útil, por não ter muitas restrições em relação ao pH da solução mão e pode ser utilizado em meio fortemente ácido, que é o meio em que as soluções se encontram após a chamada “abertura da amostra”. OBJETIVO A prática tem como objetivo a padronização das soluções de AgNO3 e KSCN ~ 0,01 mol/L e a dosagem de NaCl em soro fisiológico pela técnica de volumetria de precipitação utilizando os métodos de Mohr e Volhard. DADOS MM do NaCl = 58,44 g/mol MM do AgNO3 = 169,89 g/mol Densidade do soro = 1,19 g/mL Solução de cloreto de sódio 0,9% m/m Volume da alíquota da solução de NaCl utilizada na padronização do AgNO3 = 10,00 mL Volume médio do titulante AgNO3 = 10,10 mL Volume da solução de K2CrO4 5% = 0,5 mL Pitada de NaHCO3 Volume da alíquota da solução de AgNO3 utilizada para padronização de KSCN = 10,00 mL Volume médio do titulante KSCN = 10,20 mL Volume de HNO3 6 mol/L = 3 mL Volume da solução saturada de alúmem férrico = 0,5 mL Volume de AgNO3 na titulação da amostra = 20,00 mL Solução padrão primário: 0,4989g de NaCl em 100mL = 0,08536 mol/L CÁLCULOS, RESULTADOS E DISCUSSÕES: Primeiramente foi feita a preparação da amostra de soro fisiológico 0,9%m/m. 0,9g ------ 100mL X ------ 1000mL X = 9,00g/L de NaCl C rótulo = 9,00 g/L / 58,44 g/mol x 0,1 L C soro = 0,1540 mol/L ~ 0,15M Após acharmos a concentração do rótulo, foi feita a conta da fórmula C1V1 (amostra) = C2V2 (padrão), onde C2 é a quantidade aproximada da concentração padrão do soro, 0,01 mol/L. Quanto precisamos diluir?! M1V1 = M2V2 0,1540 x V1 = 0,01 x 100 V1 = 6,49 mL ou 0,00649 L Segundamente fizemos a padronização do AgNO3 pelo método de Mohr. Achamos primeiro a concentração de NaCl em 0,4989g em 100mL. 0,4989g ------ 100 mL X --------- 1000 mL X = 4,989g/L M = m (g) / MM x V(l) = 4,989 / 58,44 x 0,1 Concentração do NaCl para a padronização do AgNO3 = 0,08536 mol/L CNaCl x VNaCl = CAgNO3 x VAgNO3 0,08536 x 0,01 = CAgNO3 x 0,01010 CAgNO3 = 0,08451 mol/L Reações utilizadas na padronização do AgNO3: Reação da prata com o cloreto, dando cloreto de prata Ag+ (aq) + Cl- (aq) AgCl (s) Reação da prata com o cromato gerando o cromato de prata 2 Ag+ (aq) + CrO42- Ag2CrO4(s) Terceiramente foi feita a padronização do KSCN pelo método de Volhard utilizando a a solução padronizada de AgNO3. CKSCN x VKSCN = CAgNO3 x VAgNO3 CKSCN x 0,01020 = 0,08451 x 0,01 CKSCN = 0,08368 mol/L Reações utilizadas da padronização do KSCN: Reação da prata com o cloreto gerando o cloreto de prata Ag+ (aq) + Cl- (aq) AgCl (s) Reação da prata com o tiocianato gerando o tiocianato de prata Ag+ (aq) + SCN-(aq) AgSCN(s) – ppt branco Reação do tiocianato com o alúmem férrico SCN-(aq) + Fe3+(aq) Fe(SCN)2+(aq) - sol. Vermelho sangue Agora, com as duas concentrações achadas, iremos fazer a titulação da amostra. Considerando que : Ag+ (aq) + Cl- (aq) AgCl (s) N° de mmols de Cl- = N° mmols de Ag+ CCl x VCl = CAg x VAg CCl x 0,01 = 0,08451 x 0,02 CCl = 0,16902 mol/L Levando em consideração o fator de diluição (que foi achado no início): Camostra = Cdiluido x Fd C amostra = 0,16902 x (100/6,49) C amostra = 2,6029 mol/L Transformando a concentração da amostra de mol/L para g//L Camostra (g/L) = Camostra (mol/L) x MM Camostra (g/L) = 2,6029 x 58,44 Camostra (g/L) = 152,11 g/L Transformando para % m/v Camostra (%m/v) = Camostra (g/L) / 10 Camostra (%m/v) = 152,11 / 10 Camostra (%m/v) = 15,21 % m/v Transformando em %m/m: CAgNO3 g/L = 0,08451 x 169,89 = 14,45 g/L de AgNO3 14,35 g -------- 1000 mL X ------------ 20 mL X = 0,287g de AgNO3 em 20 mL 152,11g ------------ 1000 mL Xg ------------ 10 mL X = 1,5211g de Amostra em 10 mL % m/m = (1,5211/ 1,8081) x 100 Camostra (% m/m) = 84,12 % CONCLUSÃO De acordo com os resultados obtidos, como era esperado, o método de Volhard ofereceu um valor menor na padronização do KSCN, sendo a concentração igual a 0,08368 mol/L. Já no método de Mohr que é a padronização do AgNO3 nós tivemos a concentração de 0,08451 mol/L. Para o início dos cálculos foi feita a concentração tanto a da amostra (0,9%), quanto do diluído, sendo respectivamente: 0,1540 mol/L e 0,16902 mol/L. REFERÊNCIA Pinto, M.L. C. C; Souza, R. M. Química Analítica Farmacêutica Experimental. 1ª ed. Rio de Janeiro: UFRJ, 2019.
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