Determinação de Lipídeos - Métodos de SOXHLET

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UNIVERSIDADE PAULISTA
Instituto de Ciências da Saúde - ICS
Curso de Graduação em Nutrição
Taisa Ulott Carrijo C-980390
AULA PRÁTICA DE BROMATOLOGIA
Determinação de Lipídeos – Método de SOXHLET
Relatório de aula prática apresentado à disciplina de Bromatologia do 2º semestre do curso de graduação em Nutrição, do Instituto de Ciências da Saúde, UNIP – Campus Araçatuba, como requisito parcial de nota semestral.
Orientadora: Profª Me. Joselaine de Oliveira 
Araçatuba/SP
2016
SUMÁRIO 
1 INTRODUÇÃO........................................................................................................02
2 OBJETIVO...............................................................................................................05
3 MATERIAL...............................................................................................................05
4 PROCEDIMENTOS DA TÉCNICA..........................................................................05
5 RESULTADOS........................................................................................................06
6 CONCLUSÃO..........................................................................................................06
REFERÊNCIAS..........................................................................................................07
1 INTRODUÇÃO
Para o estudo dos lipídeos, faz-se necessário conceituar ácido graxo. Trata-se de um ácido carboxílico (COOH) de cadeia alifática. São considerados componentes orgânicos, ou em outras palavras, eles contêm carbono e hidrogênio em suas moléculas. Estes ácidos são produzidos quando as gorduras são quebradas. São pouco solúveis em água (quanto maior a cadeia carbônica, menor a solubilidade), e podem ser usados como energia pelas células. São classificados em monoinsaturados, poli-insaturados ou saturados (MARTINEZ, Marina).
Já os lipídeos podem ser divididos em simples, compostos e derivados.
Lipídios simples: São triglicerídeos, que quando decompostos originam ácidos graxos e glicerol. Podem ser encontrados na forma sólida ou líquida. Os sólidos à temperatura ambiente são chamados de gorduras e os líquidos constituem os óleos. A maioria dos triglicerídeos dos vegetais são líquidos à temperatura ambiente e contêm uma grande proporção de ácidos graxos insaturados. Os de origem animal contêm altas proporções de ácidos graxos saturados, sólidos ou semi-sólidos A temperatura ambiente.
Lipídios compostos: São combinações de gorduras e outros componentes, como por exemplo, fósforo, glicídios, nitrogênio e enxofre, dando origem as fosfolipídeos (lecitina e cefalina), glicolipídeos (glicídios e nitrogênio – cerebrosídeos) e lipoproteínas.
Lipídios derivados: São substâncias produzidas na hidrólise ou decomposição dos lipídeos. São os ácidos graxos saturados e insaturados, o glicerol e os esteróis.  Os ácidos graxos insaturados possuem dupla ligação na molécula e os saturados possuem ligação simples.
Já os ácidos graxos são divididos em em monoinsaturados, poli-insaturados, saturados e trans:
Ácidos graxos monoinsaturados – Como são constituídos por gorduras boas, os ácidos graxos monoinsaturados ajudam a reduzir o colesterol total e o LDL, o “mau” colesterol do sangue. Eles são conhecidos como “amigos do coração”, pois ajudam a diminuir o risco de se desenvolver doenças cardíacas. Contêm ômega 9. Podem ser encontrados no abacate, azeite de oliva, nozes, óleos vegetais, azeitona, amêndoa, castanhas, pistache.
Ácidos graxos polinsaturados (gordura insaturada) – Esse tipo de gordura ajuda a aumentar a taxa do HDL, o colesterol bom, e a diminuir a taxa do LDL, o colesterol ruim. Os ácidos graxos polinsaturados auxiliam no combate a inflamações. Eles contêm as substâncias ômega 3 e ômega 6. Podem ser encontrados nos óleos vegetais (girassol, milho, soja), óleos de peixe, amêndoa, castanha e em pequenas quantidades na gordura da carne e do leite.
Ácidos graxos saturados (gordura saturada) – Os ácidos graxos saturados contêm gorduras ruins, por isso devem ser evitados ou ingeridos em poucas quantidades. Afinal, o consumo em excesso de ácidos graxos saturados aumenta o nível do colesterol total e do LDL, o colesterol ruim. Também aumenta o risco de doenças cardíacas. Podem ser encontrados no óleo de côco e de dendê, carnes gordas, bacon, banha, manteiga, alguns queijos e óleos vegetais utilizados várias vezes.
Ácidos graxos trans (gordura trans) – Contêm gorduras ruins, também chamadas de gorduras hidrogenadas. Provoca o aumento do colesterol total e do colesterol ruim (HDL) e diminui o colesterol bom (LDL). Os ácidos graxos trans podem ser mais maléficos que os ácidos graxos saturados. Podem ser encontrados em produtos industrializados, frituras, margarinas, molhos de salada, biscoitos, chocolates, pães, cremes, sorvetes, maionese e sobremesas prontas.
Quanto aos métodos de extração a quente dos lipídeos, um deles é o Soxhlet, que trabalha com um refluxo descontínuo e intermitente de solvente com a vantagem de evitar a temperatura alta de ebulição do solvente, pois a amostra não fica em contato direto com o solvente quente, evitando assim a decomposição da gordura na amostra. Os dois solventes mais utilizados são o éter de petróleo e o éter etílico (Cecchi, 2003).
O método de Soxhlet é um método bastante eficiente para amostras secas onde é possível determinar ácidos graxos e fosfolipídios, porém se gasta um grande volume de solvente que pode acarretar na saturação do solvente que fica em contato com a amostra antes de ser sifonado.
O método descrito por Franz Von Soxhlet, em 1879 é um exemplo do processo contínuo de extração de lipídios a partir de alimentos. O óleo/gordura são extraídos por repetidas lavagens com solvente orgânico, usualmente usados hexano ou éter de petróleo sob refluxo em uma vidraria específica.
Esta técnica é bastante útil nos casos em que o composto puro é parcialmente solúvel em um solvente e as impurezas não. Neste método, a amostra é seca, moída em pequenas partículas e colocado em um cartucho poroso. Ele é colocado na câmara de extração que está suspensa acima do balão que contém o solvente, e abaixo de um condensador. O balão é aquecido e evapora o solvente que se move na fase gasosa em direção ao condensador, o qual é convertido em um líquido que goteja no cartucho que contem a amostra.
A câmara de extração é projetada de modo que quando o solvente em torno da amostra for superior a altura máxima do sifão, o líquido transborda para o balão onde é aquecido, e evapora, completando um ciclo.
Importante saber, também, o que é o ponto de fumaça e suas consequências.
O ponto de fumaça é quando o óleo ou gordura atinge uma temperatura onde o glicerol (ou glicerina) se quebra e forma a acroleína.
Para realizar as frituras, o critério de escolha do óleo deve ser o ponto de fumaça, o qual deve ser alto. Quanto mais alto o ponto de fumaça, menor a degradação do óleo durante o processo de fritura. A temperatura ideal para a fritura por imersão é de 180oC a 190oC e a maioria dos óleos vegetais tem ponto de fumaça mais alto que isso.
Tabela com faixas aproximadas do ponto de fumaça em alguns óleos de cozinha de acordo com o Instituto de Gorduras e Óleos Comestíveis Norte-Americano (CARMONA, 2016):
	Óleo de soja
	240oC
	Óleo de girassol
	227oC a 232oC
	Óleo de canola
	224oC a 233oC
	Óleo de algodão
	218oC a 227oC
	Óleo de amendoim
	216oC a 221oC
	Óleo de milho
	204oC a 213oC
	Azeite de oliva
	175oC
	Margarina
	150oC
	Manteiga
	110oC
2 OBJETIVO
Determinação de lipídeos totais por meio da extração a quente – Método de SOXHLET.
3 MATERIAIS 
Extrator de Soxhlet – reboiler conforme o tipo de aparelho, éter etílico (anidro), Cartucho de celulose para Soxhlet e Papel de filtro, dessecador, Balança analítica, estufa a 105ºC, Almofariz e pilão, Espátula, Garra metálica, Pinça, Béquer 200ml, amostra salgadinhode milho assado sabor queijo e sabor presunto. Tipo: Elma Chips: Cheetos Sabor queijo e Fandangos sabor presunto. 
4 PROCEDIMENTOS DA TÉCNICA
1) Pesar cerca de 3 a 5g da amostra SECA em um cartucho de celulose próprio para extração em Soxhlet. ** OBS: Cobrir com algodão desengordurado ou pesar a amostra direto em papel filtro que será colocado dobrado dentro do cartucho.
2) O rebolier deve estar previamente aquecido em estuda a 105ºC por 1h, resfriado em dessecador até a temperatura ambiente e pesado. ** OBS: Identificar o bolão com caneta antes de introduzi-lo na estufa.
3) Adicionar o solvente Éter etílico – 100 a 150ml dentro do reboiler com luva ou pinça conecta-lo no aparelho de Soxhlet evitando a inserção de gordura das mãos na vidraria.
4) O aparelho de Soxhlet deve estar com o bloco já aquecido em temperatura estável, programado para 65ºC.
5) Descer o gancho do extrator e proceder com a extração continua a quente com éter por 6 horas.
6) Desconectar o sistema de extração, retira o cartucho com o alimento desengordurado e desprezar no lixo.
7) Recolher o solvente restante do reservatório do extrato/ recuperador para um béquer e em seguida armazenar em frasco apropriado e identificado com nome e data.
8) Evaporar o solvente restante no reboiler em estufa a 105ºC por 30minutos.
9) Resfriar em dessecador e pesar com o auxílio de luva ou pinça evitando a inserção de gordura das mãos na vidraria. 
5 RESULTADOS
Cálculo 
P1 = Peso do balão/reboiler desidratado e vazio (g): 128,63g
P2 = Peso da amostra: 3g
P3 = Peso do balão/reboiler + extrato etéreo (gordura g): 128,86g 
P4 = (P3 – P1) = Peso do extrato etéreo (gordura g): 0,23g
% Extrato etéreo (g) = 100 x peso gordura / peso da amostra
% = 100 x 0,23/3 = 7,66 
6 CONCLUSÃO
	 Na tabela de composição nutricional de alimentos: suporte para decisão nutricional o valor determinado para a marca Elma Chips do salgadinho tipo cheetos tubo é de 
 Cheetos tubo – Elma Chips 24g
 Cheetos bola – Elma Chips 22g 
 O teor de lipídeo de acordo com o valor da tabela, a amostra está abaixo. 
REFERÊNCIAS
PHILIPPI, T. S. Tabela de composição de alimentos: suporte para decisão nutricional. 4 ed. Barueri: Manole, 2013. 40p.
MARTINEZ, Marina. “Ácidos Graxos”. InfoEscola. Disponível em: <http://www.infoescola.com/bioquimica/acidos-graxos/>. Acesso em 02 de outubro de 2016.
CARMONA, Karen Dykstra. Qual é o melhor óleo para frituras?. Disponível em: <http://alimentacaosegura.com.br/index.php/tag/ponto-de-fumaca/>. Acesso em 03 de outubro de 2016.
“Gorduras”. Só Nutrição. Disponível em: <http://www.sonutricao.com.br/conteudo/macronutrientes/p5.php>. Acesso em 02 de outubro de 2016.
CECCHI, Heloísa Máscia. Fundamentos Teóricos e Práticos em Análise de Alimentos, 2ª Edição, Campinas, SP, Editora da UNICAMP, 2003.
MENDONÇA, M. Efeito do binômio tempo/temperatura sobre a fração lipídica de óleos vegetais submetidos a processos de fritura. Disponível em: <http://bdtd.bce.unb.br/tedesimplificado/tde_busca/arquivo.php?codArquivo=4013>. Acesso em 03 de outubro de 2016.