DETERMINAÇÃO DE CINZAS EM ALIMENTOS2016 (1)

Prévia do material em texto

DETERMINAÇÃO DE CINZAS EM 
ALIMENTOS
Introdução
Resíduo inorgânico que se obtêm após o 
aquecimento (queima) de uma amostra a 
temperatura de 600ºC (combustão da MO) = 4h
 TºC > 600ºC volatilização de ânions e cátions
 MO CO2, H2O e NO2
Cinza ou matéria mineral
 Minerais específicos: nutrição e segurança
 Cana: clareamento e cristalização
 Farinha de trigo
Cinza é constituída de :
Macronutrientes
requeridos em uma dieta em valores diários acima de 100 mg e normalmente
presentes em grandes quantidades nos alimentos, como: K, Na, Ca, P , S, Cl e Mg;
Micronutrientes
requeridos em uma dieta em valores diários abaixo de 100 mg e normalmente
presentes em pequenas quantidades nos alimentos, como: AI, Fe, Cu, Mn e Zn;
Elementos-traços
se encontram em quantidades muito pequenas nos alimentos. Alguns são 
necessários ao organismo humano e muitos deles são prejudiciais a saúde, os 
contaminantes químicos, entre esses se destacam: Ar, I, F, Cr, Co, Cd e outros 
elementos.
Considerações Gerais
 Riqueza da amostra em elementos minerais
 Teor de Ca e P
 = pouco valor 
 Alimentos de origem vegetal
Aquecimento em temperatura elevada
Substâncias voláteis se 
decompõem e são 
eliminadas
MO transformada em 
CO2 e H2O
Íons orgânicos (tartaratos, citratos, acetatos): volatilizados 
 CO2 pode ficar retida na 
cinza metais alcalinos
 Origem terrestre : K2CO3
 Origem marinha: Na2CO3
Cinza nos alimentos
Cátions: Ca, K, Na, Mg, Fe, Cu, Co e Al
Ânions: Sulfato, Cloreto, Silicato, fosfato
Alimentos In natura Seco
Farinha de trigo 0,3 – 0,8 0,34 – 0,91
Pão 1,7 – 2,6 2,6 – 4,7
Leite 0,7 5,4 – 6,0
Queijo 1,0 – 6,0 2,0 – 10,0
Mariscos 2,1 – 2,3 10,7 – 13,3
Sardinha 2,7 – 3,9 7,3 – 7,4
Olivas 2,4 – 5,8 12,0 – 23,4
Laranja 0,5 3,9
Abacate 1,5 4,0
Tomate 0,6 10,2
Carne (boi) 0,8 – 1,0 1,9 – 3,2
Feijão 3,6 – 4,0 4,0 – 4,4
Aspargo 0,7 10,0
Espinafre 1,5 20,6
Açúcar 0,0 0,0
Percentagem de cinzas em alguns alimentos
 Cinzas ou matéria mineral ENN e MO
 Alguns materiais não produzem cinza clara
 Peso da amostra
 Quantidade elemento mineral
 Nutrição animal: 1,5 a 2g (1 a 5g)
Teores de cálcio e fósforo do capim-guatemala (Tripsacum fasciculatum), usando-se 
diferentes pesos da amostra original
Teores de cálcio e fósforo do farelo de soja, usando-se diferentes pesos da amostra 
original
 Sais de metais alcalinos CO2 
Solução de carbonato de amônio ou ácido sulfúrico diluído
Cinzas carbonatadas ou 
sulfatizadas
Vantajoso: combinar umidade e cinzas
 Amostras com grande quantidade de H2O
 Alto teor de voláteis : baixa temperatura 
(200ºC) – evitar ignição
 Alto teor de gordura: TºC mais baixas 
excesso de chama
 : algodão
 Extração gordura
Projetada para fora
: espuma
Secar e adicionar: 
Vaselina ou azeite de oliva
 Evitar: Ignição, crepitação e queima rápida
Perda material por arraste
Não abrir a mufla 30-60 minutos
Cadinhos de porcelana:
 Resistência à temperatura (1.200 ºC)
 Superfície lisa e pode ser limpo com HCl
diluído
 Peso constante e baixo preço
 Susceptível a álcalis e pode rachar com 
mudanças bruscas de temperatura
Cadinhos (Cápsulas) de platina
 O melhor : mas é muito caro
 Alta resistência ao calor (1773ºC)
 Boa condutividade térmica e é quimicamente 
inerte
 Corrosão com materiais orgânicos que possuam 
óxido de Fe e Pb
 Pode ser limpo por fervura em água ou ácidos
Temperaturas de incineração na mufla
 525 ºC: frutas e produtos de frutas, carne e 
produtos cárneos, açúcar e produtos 
açucarados e produtos de vegetais
 550 ºC: produtos de cereais, produtos lácteos 
(com exceção da manteiga, que utiliza 500 
ºC), peixes e produtos marinhos, temperos e 
condimentos e vinho
 600 ºC: grãos e ração
METODOLOGIA PARA DETERMINAÇÃO DE 
CINZAS EM ALIMENTOS
a) Índice de refinação para açúcares e farinhas:
Nos açúcares, uma cinza muito alta dificultará a 
cristalização e descoloração
Na farinha, a quantidade de cinza influirá na extração
b) Indicativo propriedades funcionais de produtos 
alimentícios (gelatina):
Em geléias de frutas e doces em massa, a cinza e 
determinada para estimar o conteúdo de frutas
1. Determinação da cinza total
METODOLOGIA PARA DETERMINAÇÃO DE 
CINZAS EM ALIMENTOS
c) Valor nutricional de alguns alimentos e rações. 
Altos teores cinza insolúvel em ácido : areia
1. Determinação da cinza total
METODOLOGIA PARA DETERMINAÇÃO DE 
CINZAS EM ALIMENTOS
a) indispensáveis para o metabolismo normal e geralmente 
constituem os elementos da dieta essencial
2. Determinação dos componentes individuais da 
cinza
METODOLOGIA PARA DETERMINAÇÃO DE 
CINZAS EM ALIMENTOS
b) Aqueles que não tem nenhuma função conhecida ou até 
podem ser prejudiciais a saúde 
 Do solo :pulverização das plantas com agrotóxicos ou 
como resíduos de processos industriais
 Alguns resíduos metálicos podem ter efeitos tóxicos 
como Pb e Hg
 A oxidação do acido ascórbico (vitamina C) e a 
estabilidade de sucos de fruta são afetados por Cu
 Alguns componentes minerais podem aumentar e outros 
impedir a fermentação de produtos fermentados
Resíduo mineral total
 Cinza total; cinza solúvel em água, insolúvel 
em água e insolúvel em ácido
 Determinação dos metais mais comuns que 
aparecem em maiores quantidades
CINZA SECA
 Técnica simples e útil para análise de rotina
 Demorada : agentes aceleradores ou durante 
a noite a temperaturas mais baixas
 Limitação do uso: altas temperaturas, 
reações entre os metais e os componentes da 
amostra, ou entre estes e o material do 
cadinho
 Temperaturas mais altas :maior volatilização
 Mais sensível para amostras naturais
 Necessita menor supervisão
 Menos brancos para os reagentes
 Pode-se usar amostras grandes
Preparação da amostra
 cereais, queijo e leite: 3 - 5 g;
 açúcar, carne, legumes, vinho: 5 –10 g;
 sucos, frutas frescas, frutas enlatadas: 25 g;
 geléia, xarope, doces em massa: 10 g.
Equipamentos e materiais
 Balança analítica: 0,0001g
 Cadinho porcelana
 Dessecador
 Forno mufla
Procedimento
 Cadinhos em estufa de 105ºC = 2h
 Pesar 1,5 a 5g (ASA)
 Queimar até obter cinza clara (4h), após 
600ºC Desligar e esfriar a menos de 
250ºC
CINZAS TOTAIS
Procedimento
 Evitar fumaça no início da queima : aumentar 
gradualmente a temperatura
Procedimento
 Cadinhos em estufa de 105ºC = 2h
 Pesar 1,5 a 2g (ASA)
 Adicionar 5 mL H2SO4 a 10% = banho-maria
 Incinerar a 600ºC
 Resfriar, adicionar 2 a 3 mL H2SO4 a 10% = 
banho-maria 
 Incinerar novamente
CINZAS SULFATIZADAS
 Determinação da composição individual da cinza
 Baixas temperaturas : perdas por volatilização.
 Mais rápida
 Utiliza reagentes muito corrosivos.
 Necessidade de brancos para os reagentes.
 Não é prático como método de rotina.
 Exige maior supervisão.
 Não serve para amostras grandes
CINZA ÚMIDA