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UNIVERSIDADE FEDERAL DO ESPIRITO SANTO
POLO IÚNA – UNIVERSIDADE ABERTA A DISTÂNCIA
RELATÓRIO DE QUÍMICA ANALÍTICA EXPERIMENTAL II
RELATÓRIO DO EXPERIMENTO 2
DETERMINAÇÃO DO TEOR DE CLORETO NO SAL DE COZINHA
 Professor: Rafael de Queiroz Ferreira
 Aluna: Jéssica Gabriela S. Alves Oliveira
Iúna - ES
Maio de 2017
 
INTRODUÇÃO
A análise gravimétrica ou gravimetria é um método analítico quantitativo e se baseiam na determinação da massa de um composto puro ao qual o analito está quimicamente relacionado. A gravimetria engloba uma variedade de técnicas, onde a maioria envolve a transformação do elemento ou composto a ser determinado num composto puro e estável e de estequiometria definida, cuja massa é utilizada para determinar a quantidade do analito original. O peso do elemento ou composto pode ser calculado a partir da formula química do composto e das massas atômicas dos elementos que constituem o composto pesado.
As principais vantagens da análise gravimétrica é que o método permite exatidão elevada, a instrumentação é simples e barata, o método é absoluto e não depende de padrões. As desvantagens da análise gravimétrica é que os procedimentos laboratoriais são demorados, ocorrem erros no processo de precipitação e perdas de precipitado nas etapas de transferência, filtragem, lavagem e secagem.
Na gravimetria por precipitação química, o constituinte a determinar é isolado mediante adição de um reagente capaz de ocasionar a formação de uma substância pouco solúvel. A precipitação envolve determinados processos que são a precipitação, filtração, lavagem, aquecimento, pesagem. Para se obter bons resultados deve se obter um precipitado puro e que possa ser recuperado com alta eficiência. As características de um bom precipitado são: baixa solubilidade, fácil de recuperar por filtração, não ser reativo com o ar, a água, por exemplo, o analito deve ser apenas uma porção do precipitado.
Para a determinação do íon cloreto (Cl-) baseia- se na precipitação do mesmo com nitrato de prata. O AgCl precipitado não apresenta grande tendência em ocluir sais e, portanto a presença de substâncias estranha não causam erros significativos na análise, principalmente quando a precipitação é efetuada adicionando-se a solução de prata à solução de cloreto. No entanto, como a coprecipitação de substâncias estranhas juntamente com o AgCl pode provocar erros sérios, invalidando os resultados obtidos. (Baccan 2001).
OBJETIVOS
 Determinar o teor de cloreto no sal de cozinha a partir da análise gravimétrica.
3- MATERIAIS E MÉTODOS
	
MATERIAIS
Balança analítica
Balão volumétrico de 100 mL
Bastão de vidro
Béqueres de 100 e 400 mL
Cadinho de Gooch
Chapa de aquecimento
Dessecador
Estufa
Papel alumínio
Papel filtro
Pipeta de Pasteur
Pisseta
Policial
Proveta de 25 mL
Sistema de filtração a vácuo
Tubo de ensaio
Vidro de relógio
REAGENTES
Água destilada
Sal de cozinha marca lebre
Solução de ácido Clorídrico (HCl) 0,1 mol L-1
Solução de ácido nítrico (HNO3) 0,01 mol L-1
Solução de ácido nítrico (HNO3) 1:1 (v/v)
Solução de nitrato de prata (AgNO3) 0,4 g de AgNO3 em 10 mL de água
MÉTODO
Colocou-se no béquer de 100 mL 0,1 g de sal de cozinha da marca lebre e pesou-se em uma balança analítica;
Com o auxílio de uma pisseta dissolveu-se a amostra de sal com um pouco de água destilada e lavou três vezes, transferiu-se essa solução para um balão volumétrico de 100 mL utilizando a pipeta de Pasteur, completando-o até a marca de aferição;
Homogeneizou a solução contendo a amostra, transferiu-se uma alíquota de 25 mL para uma proveta e transferiu-a para um béquer de 400 mL;
Diluiu a solução contendo o analito com água destilada até 200 mL, utilizando a pipeta de Pasteur adicionou-se 1 mL de HNO3 1:1 (20 gotas);
Adicionou-se utilizando a pipeta de Pasteur 2 mL de AgNO3 (40 gotas) (0,4 g AgNO3 em 10 mL de água) lentamente e mexendo com um bastão de vidro;
Recobriu-se o béquer juntamente com o vidro relógio com papel alumínio;
Aqueceu-se o béquer na chapa agitando por 2 minutos para ajudar a coagulação do precipitado até a ebulição (T≈ 100 ºC);
Retirou-se o béquer da chapa e deixou o precipitado depositar por alguns minutos;
Adicionou-se de duas gostas de solução AgNO3 no liquido sobrenadante para testar se ocorreu uma completa precipitação do cloreto;
Deixou-se a solução descansar por 1 hora;
Pesou-se a massa do papel filtro, em seguida tirou-se o sobrenadante, virou-se o conteúdo do béquer e separou o precipitado do sobrenadante;
Lavou-se a frio o precipitado decantado por três vezes com pequenas porções de HNO3 0,01 mol L-1 até tirar o sobrenadante;
Com o auxílio de um cadinho de Gooch aferido e de um sistema de filtração a vácuo filtrou-se o precipitado que foi anteriormente lavado;
Com o auxílio de um “policial” removeu-se as partículas de AgCl e lavou-se o precipitado retido no cadinho Gooch com HNO3 0,01 mol L-1 até a água de lavagem coletada em um tubo de ensaio não apresentasse turbidez quando fosse adicionada uma gota de HCL 0,1 mol L-1, lavou-se o precipitado com água para remover a maior parte de HNO3;
Colocou-se o cadinho de Gooch contendo o precipitado em uma estufa pré-aquecida a 110 ºC e deixou-se o sistema secar por 1 hora;
Retirou-se o cadinho da estufa e deixou resfriar e um dessecador por 1 hora;
Após o resfriamento mediu-se a massa do cadinho de Gooch em uma balança analítica e calculou-se a porcentagem de íons cloreto na amostra;
4- RESULTADOS E DISCUSSÃO
Foi utilizado sal de cozinha da marca lebre na qual seu rótulo indica que em 1 g de sal o teor de sódio é 390 mg e de iodo 25 mg. Em uma balança analítica pesou-se 1 g de sal e obteve a massa de 0,1031 g.
A solução original (sal com um pouco de água) foi diluída a 100 mL em um balão volumétrico, após pipetar 25 mL da amostra diluiu-se o analito até 200 mL, como o HNO3 favorece a formação de um precipitado mais facilmente filtrável e evita precipitações de óxidos, carbonato ou fosfato de prata acidulou 1 mL de HNO3 1:1.
Considerando a reação NaCl + AgNO3 ⇌ AgCl + N2+ + NO-3 sabe-se que 1 mol de cloreto reage com 1 mol de nitrato de prata conforme demonstrado abaixo utilizando a equação 1 e 2 determinou-se a concentração de cloreto presente em 0,1 g de sal de cozinha e a concentração de cloreto contido no balão volumétrico de 100 mL. 
Equação 1 
n (mol)= 
n = 
n = 1,7112 X 10-3 mol
Onde m NaCl = 0,1 g
V NaCl= 100 ml = 0,1 L
MM NaCl= 58,44 g/mol
1,7112 X 10-3 mol de Nacl está contido em 0,1 g da amostra.
Equação 2 
C= 
C= 
C= 1,7112 x 10-2 mol/L
A concentração de cloreto na solução é de 1,7112 x 10-2 mol/L
Analisando a reação NaCl + AgNO3 ⇌ AgCl + N2+ + NO-3 observa-se que o AgCl precipitou-se com um excesso de solução AgNO3, foi utilizado 0,4 g de AgNO3 em 10 mL de água, conforme mostra a equação 3 e 4 determinou-se a concentração de nitrato de prata.
Equação 3 
n (mol)= 
n= 
n= 2,3546 x 10-3 mol
Onde m AgNO3 = 0,4 g 
 V AgNO3 = 10 ml = 0,01 L
 MM AgNO3 = 169,88 g/mol
Equação 4 
C= 
 C= 
C= 0,23546 mol /L
A concentração de Nitrato de Prata na solução é de 0,23546 mol /L.
Quando se adicionou as 2 mL de AgNO3 de forma lenta e com agitação na solução preparada anteriormente observou-se que houve um precipitado branco, em seguida foi aquecida à solução. Após a adicionar AgNO3 não se pode aquecer a solução antes de os íons Ag+ serem adicionados para não se perder o HCl por evaporação. Recobriu-se o béquer e o vidro relógio com papel alumínio para evitar que a reação química AgCl se desproporciona pela ação da luz (2 AgCl(s) ⇌ 2Ag0+ Cl2).
A equação 5 nos mostra que ao transferir a solução de cloreto para a solução de nitratode prata o valor que irá reagir é de 4,278 X10-4 mol de NaCl. O valor que irá reagir (1 mol NaCl + 1 mol de AgNO3) com 25 mL da solução que retirou do cloreto é de 4,278 X10-4 mol AgNO3.
Equação 5
NaCl + AgNO3 ⇌ AgCl + N2+ + NO-3
1,7112 x 10-2 mol de NaCl _____________ 1L
 X ----------------------- 25 X10-3 L
X= 4,278 X10-4 mol de NaCl
Equação 6
 0,2354 mol _________1 L
4,278 X10-4 mol AgNO3 __________ y
Y= 1,8173 X10-3
Y≈ 2 mL
A agitação e alta temperatura ajudam a coagulação do precipitado que se encontra inicialmente em seu estado coloidal, por isso aqueceu-se o béquer agitando por dois minutos até 100 ºC. Ao adicionar 2 gotas de solução AgNO3 no liquido sobrenadante observou-se que ocorreu completa precipitação. 
Pesou-se em uma balança analítica o filtro de papel e o valor obtido foi de 0,3635 g, a filtração foi feita por decantação por ser mais efetiva a lavagem do precipitado no béquer, devido aos seus flocos. Utilizando um “policial” lavou-se o precipitado retido com HNO3 0,01 mol L-1 até que a água não se apresentasse turva quando testada com gota de HCl 0,1 mol L-1 . O HNO3 0,01 mol L-1 utilizado é usado para retirar o excesso de íons Ag+ que ficam adsorvidos no precipitado e também para evitar a peptização do AgCl, que ocorre se este sal for lavado com água pura. O HNO3 é facilmente eliminado durante a secagem do precipitado. Durante a etapa de filtração houve uma pequena perda que ficou na parede.
Colocou-se o cadinho de Gooch na estufa a 110 ºC e 1 hora no dessecador. O AgCl funde a 440ºC, com redução na presença de substâncias orgânica (havendo volatização parcial). Deve-se fazer um aquecimento gradual para que não ocorra uma rápida contração do sólido, aprisionando moléculas de água no seu interior. Pesou-se na balança analítica a massa do AgCl o valor obtido foi de 0,4157 g conforme demonstrado abaixo se utilizou a equação 7 para determinar a porcentagem de cloreto na amostra.
Equação 7
	
Sendo X a massa de AgCl proveniente da precipitação do cloreto contido no volume da proveta utilizada na tomada da alíquota (25 mL) tem se:
% Cl= 
Onde: 
35,45 g mol-1 é a massa molar do átomo de cloro
143,32 g mol-1 é a massa molar do AgCl
% C = 
% Cl = 
% Cl =516,46 x 100%
% Cl = 51,65 %
Segundo o fabricante 1g de sal de cozinha da marca lebre possui 390 mg de teor de sódio e 25 mg de iodo, como o sal possui 390 mg de sódio ele possui aproximadante 610 mg de cloreto que indica 61%. No experimento como visto na equação 7 o valor obtido de cloreto foi de 516,46 mg, ou seja, 51,65 %, essa diferença pode ser justificada pelo fato de que durante a etapa de filtração houve uma pequena perda que ficou retida na parede.
5- CONCLUSÃO
A gravimetria engloba grande variedade de técnicas, sendo boa parte delas relacionadas à transformação do elemento ou composto a ser determinado num composto puro e estável e de estequiometria definida, cuja massa é utilizada para determinar a quantidade do analito original. Na gravimetria por precipitação química, o constituinte a ser determinado é isolado mediante adição de um reagente capaz de ocasionar a formação de uma substância pouco solúvel. No laboratório, seguiu-se, em linhas gerais, a sequência de precipitação, filtração, lavagem, aquecimento e pesagem, assim foi possível determinar a porcentagem de cloreto em uma amostra de 1g de sal de cozinha.
REFERÊNCIAS 
BACCAN, N.; de Andrade, J.C; Godinho, O. E.S.; BARONE, J.S Química Analítica Quantitativa Elementar, 3ª edição revisão ampliada e reestruturada, Edgar Blucher: São Paulo, 2001.
FERREIRA, R. Q; RIBEIRO, J. Química Analítica Experimental 2, 1ª edição, Gráfica e Editora Liceu: Vitória, 2012.
SKOOG, D. A; WEST, D. M.; HOLLER, F.L; CROUCH, S.R. Fundamentos de Química Analítica, trad. da 8ª edição, Cengange Lerning: São Paulo, 2008.