RELATORIO PREPARAÇÃO DA P- NITROANILINA

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Centro Universitário Estadual da Zona Oeste – UEZO
Unidade Universitária de Farmácia
Professor: Alessandro Kappel Jordão
Preparação da P-nitroanilina
Data: 14/05/2018
 Camili Gomes Pereira
Diandra Silveira Machado 
 Silvia da Silva Fontes
 Viviane Thais Melo de Albuquerque 
 Taynná da Costa Goltara Gomes
INTRODUÇÃO
OBJETIVO
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MATERIAIS
Balão de fundo redondo 250mL
Condensador
Pissete
Becker 500mL
Papel de tornassol (fita indicadora de PH)
Funil de Buchner 
Papel de filtro
Vidro de relógio
Gral e pistilo
Capilar
Espátula
Pipeta
Balança analítica
Manta aquecedora
Termômetro
Suporte universal com garra
Tubo de ensaio
Chapa aquecedora
Agitador magnético
REAGENTES 
P-nitroroacetanilida
Solução aquosa de ácido sulfúrico
Hidróxido de sódio
Etanol
Água destilada
RESULTADOS E DISCUSSÕES
 Ao misturar os 5g de p-nitroacetanilida com os 30mL da solução de ácido sulfúrico, não houve inicialmente a solubilização do sólido. Essa mistura foi deixada em refluxo (como na figura abaixo) por 20 minutos pois a reação precisa de calor para ocorrer. Depois dos 20 minutos de refluxo, a solução ainda quente foi vertida sobre água fria, em um bécker, ocorreu liberação de um vapor quente e apresentou uma coloração escura (preto meio esverdeado). 
 Após isso, a amostra contida no béquer foi neutralizada com a adição da solução de NaOH 20%. Deve-se fazer esta neutralização para que a anilina fique desprotonada e assim se possa isolar o produto, caso contrário, em meio ácido, a anilina continuaria protonada e permaneceria no meio aquoso. O pH da mistura foi medido com o papel de tornassol, que apresentou coloração indicando que a mudança para o pH básico. Durante a adição de NaOH 20%, ocorreu a efervescência da mistura, liberando um odor forte característico e também apresentou mudança na coloração e a formação de precipitado. A mistura ficou básica e precipitou a p-nitroanilina. 
 O precipitado foi resfriado e para retirar as impurezas foi filtrado no funil de buchner, lavando com água gelada, pois a baixa temperatura da água dificulta a solubilização da p-nitroanilina.
 Não foi obtido o produto desejado. O sólido obtido não apresentou a coloração esperada, provavelmente por causa das impurezas contidas no produto de partida. E também foi observado a presença de partículas escuras, o que indica que houve carbonização, causada pela realização do aquecimento de maneira incorreta e não homogênea. O ideal seria realizar o aquecimento em uma placa aquecedora, com o balão em óleo e a presença do agitador magnético. 
Ponto de fusão
 Foi realizado o procedimento para determinar o ponto de fusão da amostra. O ponto de fusão é utilizado para identificação do composto como um critério de pureza, pois os compostos sólidos que apresentam faixa de pontos de fusão pequenas, com uma diferença de 2°C, são considerados puros. A literatura mostra que a p-nitroanilina apresenta um ponto de fusão de 149ºC – 151ºC.
 Nesse procedimento, uma pequena quantidade da amostra foi colocada em um capilar. O capilar foi amarrado ao termômetro e foram mergulhados em um béquer com óleo aquecido e observou-se. Para determinar o ponto de fusão, deve-se observar e registrar a temperatura desde o momento em que houver indicio da primeira gota de líquido até o desaparecimento total da porção sólida. O procedimento não foi satisfatório, pois quando próximo a 147ºC a amostra apresentou coloração preta, o que caracteriza a decomposição. 
Teste de confirmação
 Para o teste de confirmação, a p-nitroanilina foi dissolvida em etanol e logo depois foi usado o indicador universal que é constituído de fitas de um papel de constituição especial e de uma tabela de cores que vão do vermelho escuro (ácido) ao roxo (alcalino-básico), passando por todas as cores e valores de pH. Quando a fita é emergida em uma substancia de pH desconhecida altera sua cor original para a cor que indica o pH, tendo um valor mais exato quando comparado à tabela. Onde no experimento a faixa alcançada do pH foi 6. 
PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL 
1° parte: Preparação da p-nitroanilina
 Em um balão de fundo redondo de 250 mL, colocou-se 5g, pesadas na balança analítica, de p-nitroacetanilida, com a ajuda de uma espátula e com o auxílio da pipeta, na capela, adicionou-se 30 mL de solução aquosa de ácido sulfúrico a 50% (V/V). Adaptou-se o condensador para refluxo e aqueceu até a ebulição branda durante 20 min, com agitação constante. Pegou-se 100 mL de água destilada fria e verteu para um bécker de 500 mL, após os 20 min de aquecimento, a mistura contida no balão foi vertida, ainda quente, para o bécker. Em seguida, foi adicionado hidróxido de sódio 20% (p/v). O bécker foi resfriado na pia e seu precipitado filtrado no funil de buchner.
 Mediu-se a massa do vidro relógio junto com o papel de filtro: 53,56g. Após a filtração, o material contido no papel de filtro foi transferido para o vidro relógio e pesado: 54,54g. Utilizou-se esses dados para calcular o rendimento da reação. 
Para analisar a pureza da amostra, colocou-se uma pequena quantidade dos cristais de p-nitroanilina obtidos no gral, e triturou-se essa amostra com auxílio do pistilo. Utilizou-se um capilar para colocar um pouco de amostra. Amarrou-se o capilar contendo a amostra no termômetro utilizando um barbante. Após isso, adicionou-se o capilar junto com o termômetro a um suporte contendo uma haste e mergulhou-se a extremidade em um bécker contendo óleo que estava sendo aquecido em uma placa de aquecimento. Analisou-se a temperatura em que a amostra atingia seu ponto de fusão.
2° parte: Teste de confirmação
 Para o teste de confirmação, em um tubo de ensaio foi dissolvido uma pequena porção da amostra obtida, em 3 mL de etanol, e testou-se o PH da solução usando papel de tornassol.
CONCLUSÃO
 
REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS