Metilxantinas

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GOVERNO DO ESTADO DO RIO DE JANEIRO
SECRETARIA DE ESTADO DE CIÊNCIA E TECNOLOGIA
FUNDAÇÃO CENTRO UNIVERSITÁRIO ESTADUAL DA ZONA OESTE
Extração e Caracterização de Metilxantinas em Drogas Vegetais
Disciplina: Farmacognosia
Julho, 2015
Sumário
Página
Introdução----------------------------------------------------------------------------------------------- 02
Objetivo-------------------------------------------------------------------------------------------------- 02
Materiais------------------------------------------------------------------------------------------------- 03
Procedimento------------------------------------------------------------------------------------------- 03
Resultados --------------------------------------------------------------------------------------------- 04
Conclusão ---------------------------------------------------------------------------------------------- 05
Referências Bibliográficas ------------------------------------------------------------------------- 05
Introdução
As metilxantinas são originárias de bases púricas, possuem um caráter anfótero, pois podem se comportar como ácidos e bases, e geralmente são consideradas como alcalóides verdadeiros, devido à sua atividade biológica. Elas agem sobre os sistema nervoso central, cardiovascular, renal e digestivo; sobre o metabolismo de carboidratos e lipídios, entre outros. (RATES, 1999).
A cafeína é um fármaco quimioterápico, que pode ser descrita como um pó branco ou cristais aciculares. Comporta-se como uma base fraca, pois seus sais dissociam-se facilmente na água. (FARMACOPÉIA, 1996) Ela atua sobre o sistema nervoso central, age como estimulante, sendo rapidamente absorvida pelo trato gastrointestinal e metabolizada no fígado (RATES, 1999).
Os métodos de dosagem baseiam-se em operações fundamentais: de extração, purificação, caracterização e dosagem propriamente dita. Na extração, as bases púricas encontram-se nos vegetais sob formas solúveis combinadas com ácido, etc. As técnicas usadas nos métodos quantitativos devem destruí-las por completo. Para tal efeito, empregam-se os hidróxidos alcalino terrosos, amônia concentrada, carbonato de sódio, às vezes, basta a fervura com a água (os hidróxidos alcalinos destruiriam as próprias moléculas das xantinas). Prefere-se em geral, a amônia. (COSTA, 2002).
A extração do tipo ácido-base consiste na separação de um componente de uma mistura, ou de um princípio ativo de uma droga, por meio de um solvente. Esta operação é largamente empregada para separar um composto orgânico de soluções ou suspensões aquosas onde se encontra. A extração fundamenta-se no fato de que as substâncias orgânicas são, em geral, solúveis em solventes orgânicos e muito pouco solúveis em água, de modo que, ao se formar duas fases pela adição do solvente, após agitação, a substância passa em maior parte da fase aquosa para o solvente orgânico. Uma decantação posterior e subseqüente destilação do solvente permite separar a substância desejada (VOGEL, 1971; VOGEL, 1981).
Objetivo
Verificar a presença ou ausência de metilxantinas em matéria-prima vegetal.
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Materiais
Erlenmeyer de 50 mL;
Xarope de guaraná;
Hidróxido de amônio concentrado
Papel de pH
Funil de separação
Clorofórmio
Cápsula de porcelana
Papel de filtro
Solução de HCl 6 N
Peróxido de Hidrogênio concentrado;
Água destilada
Placa de aquecimento
Banho-maria
Becher de 50 ou 100mL
Pipetas de 25 mL
Procedimento
Colocou-se em um erlenmeyer de 50 mL, 15 mL de xarope de guaraná.
Adicionou-se 3,5 mL de NH4OH concentrado até pH alcalino (9,0 – 9,5).
Fez-se a extração com 3mL de clorofórmio em um erlenmeyer.
Com o líquido viscoso e escuro que permaneceu no funil, adicionou-se 3mL de clorofórmio e fez-se novamente a extração.
Após a decantação do clorofórmio, este foi filtrado para a cápsula de porcelana com cabo (a filtração deverá ser feita por papel de filtro umedecido com o mesmo solvente puro).
Ao resíduo frio na cápsula de porcelana acrescentou-se3 gotas de ácido clorídrico 6N e 2 gotas de peróxido de hidrogênio concentrado. Homogeneizou-se. A mistura foi evaporada em banho-maria. Anotou-se o resultado.
Junto ao resíduo evaporado adicionou-se 3 gotas de hidróxido de amônio concentrado. Anotou-se o resultado.
Fez-se p mesmo procedimento usando café.
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Murexida
Resultados
A extração da cafeína foi do tipo ácido-base, sua purificação foi realizada com solventes orgânicos e sua caracterização foi realizada através da reação de murexida.
No resíduo frio na cápsula de porcelana após a evaporação formou-se um resíduo na coloração vermelha (formação de derivados metilados do ácido purpúrico), comprovando a presença de metilxantinas.
No resíduo evaporado após a adição da solução, formou-se um líquido de coloração violeta(indicando a formação de um sal de amônio, conhecido pelo nome de murexido), comprovando a presença de metilxantinas.
Cisão oxidante
[O] +
 Xantina HNO3 Aloxano Ácido Dialúrico
 ou 
H2O2
ou
 HBr
04
Condensação
 +NH4OH 
AloxantinaPurpurato de Amônio
Conclusão
Conclui-se queo experimento feito com as duas drogas utilizadas (xarope de guaraná e café) apresentou metilxantinas. Esta foi comprovada pelo resíduo de coloração vermelha (aloxantina) e pelo líquido de coloração violeta (purpurato de amônio).
Referências Bibliográficas
MINISTÉRIO DA SAÚDE. Farmacopéia Brasileira. São Paulo: Atheneu, 2004. AKISUE, G.; OLIVEIRA, F.; AKISUE, M.K. Farmacognosia. São Paulo: Atheneu, 2005
VOGEL, A. I. Química Analítica Qualitativa. 5 ed. Mestre Jou, 
1981<http://quimicanova.sbq.org.br/detalhe_artigo.asp?id=1864>(Acessado em 05/07/2015).
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