BROMATOLOGIA - ANALISE DE ALIMENTOS

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Determinação de Lipideos
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ANÁLISE DE ALIMENTOS
DISCIPLINA: BROMATOLOGIA
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LIPÍDEOS
 Componentes insolúveis em água e solúveis em solvente orgânico
 Extração por solventes apolares: fração lipídica neutra 
	- Ácidos graxos livres, mono, di e triacilgliceróis e outros mais polares como fosfolipídeos, glicolipídeos e esfingolipídeos
 Substâncias parcialmente extraídas: 
	- Esteróis, ceras, pigmentos lipossolúveis, vitaminas
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Lipídeos
 Análises
 Extração com solvente a quente
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II. Extração com solvente a frio
III. Extração de gordura ligada a outros componentes
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Lipídeos
 Análises
 Extração com solvente a quente
 Extração da gordura da amostra com solvente
 Eliminação do solvente por evaporação
 A gordura extraída é quantificada por pesagem
 Eficiência
 natureza do material a ser extraído
tamanho da partícula
 umidade da amostra
 natureza do solvente
 semelhança entre a polaridade do solvente e da amostra
 ligação dos lipídeos com outros componentes da amostra (produtos processados)
 circulação do solvente pela amostra, velocidade do refluxo
 quantidade relativa do solvente
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 Tipos de solvente
 éter de petróleo/hexano ( mais usados)
 éter etílico (mais amplo - esteróis, resinas, pigmentos, vitaminas - , mais caro, perigoso e acumula água)
 mistura de solventes
LIPÍDEOS
 Tipos de equipamentos com refluxo de solvente para amostras sólidas
1.Soxhlet (intermitente)
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SOXHLET
Extrator com refluxo 
Processo de extração intermitente
Evita temperaturas elevadas do solvente na amostra
Quantidade maior de solvente para atingir o sifão
Pode ocorrer saturação do solvente
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Vantagens em relação a extração a quente 
 os lipídeos são extraídos sem aquecimento e os extratos podem ser utilizados para avaliação da deterioração dos lipídeos através dos índices de peróxidos, ácidos graxos livres, carotenóides, vitamina E, composição de ácidos graxos e esteróis
extrai todas as classes de lipídeos, inclusive os polares que representam um alto teor em produtos de trigo e soja
uso em produtos com alto teor de umidade, além dos secos
 determinação em tubos de ensaio (não necessita equipamentos especializados)
 Extração com mistura de solvente a frio 
Método de BLIGH-DYER
 Mistura de três solventes ( clorofórmio – metanol - água)
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 Extração da gordura ligada a outros compostos, por hidrólise ácida e alcalina
Quando a gordura está ligada a proteína e carboidrato
Hidrólise ácida
Hidrólise alcalina
Lipídeos
 Hidrólise ácida
 Processo de Gerber (leite e produtos lácteos) 
 digestão com ác. sulfúrico D= 1,82
álcool isoamílico
 Separação por centrifugação 
Leitura volumétrica final no butirômetro a 71ºC
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Centrífuga
Butirômetros 
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Lipídeos
 Hidrólise alcalina
 Processo de Rose-Gottlieb e Monjonier
 amostra é tratada com hidróxido de amônia e álcool (hidrólise proteína-gordura)
 gordura extraída com éter de petróleo e etílico
Uso: amostras ricas em açúcar e laticínios
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CARACTERIZAÇÃO DE ÓLEOS E GORDURAS
Índice de Iodo (I.I.)
Caracterização da rancidez de óleos e gorduras
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www.abq.org.br/.../imagens/10-150-0a63a163f4.gif 
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Índice de iodo (I.I.)
mede insaturação ( dupla ligação do AG)
Classificação de óleo e gordura
Controle de processamento
(I.I.) é quantidade de iodo (g) adicionados a 100g de amostra, a análise pode ser realizada com qualquer halogênio que a medida é índice de iodo
Princípio: o iodo e outros halogênios se adicionam numa dupla ligação da cadeia insaturada dos ácido graxos
 > saturação > solidez < I.I. 
 > insaturação > liquidez >I.I.> rancidez oxidativa
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Lipídeos
 Determinação do I.I. ICl (WIJS) ( + exato) – 3 min. no escuro para a reação ser apenas de adição e não de substituição pela luz
Ponto final da titulação – primeira viragem
 IBr ( HANUS) ( + estável) – igual ao anterior
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Índice de saponificação (I.S.)
“Número em mg de hidróxido de potássio necessário para neutralizar os ácidos graxos resultantes da hidrólise completa de 1g de amostra”
Ácido graxo + KOH  sabão 
 indica a quantidade relativa de ácidos graxos de  PM
PM + álcali para saponificação
 não identifica o óleo 
Adulteração por outros óleos com I.S. diferentes
 Métodologia: aquecer a amostra em banho-maria com solução alcoólica de KOH em refluxo por 1h. Juntar fenolftaleína e titular o excesso de KOH com ác. clorídrico padronizado
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 ii. Caracterização da rancidez de óleos e gorduras
 rancidez hidrolítica: hidrólise da ligação éster por lipase e umidade ( Índice de acidez (I.A.))
 rancidez oxidativa: autoxidação dos alcigliceróis com ácidos graxos insaturados por O2 ( índice de peróxido (I.P.)/ índice de TBA)
I.A. = nº em mg de KOH necessário para neutralizar os ácidos graxos livres em 1 g de amostra
Método = dissolução da gordura em solvente misto e neutralizado, seguida de titulação com uma solução padrão de NaOH, na presença de fenolftaleína
I.P. = muito utilizado, os peróxidos são os primeiros compostos formados na deterioração da gordura
I. de TBA = a oxidação da gordura produz compostos que reagem com ácido 2-tiobarbitúrico resultando produtos de coloração vermelha
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