Química Analítica -AULA 1 2014.2

Esta é uma pré-visualização de arquivo. Entre para ver o arquivo original

*
*
Química Analítica
Thayana Portal
*
*
Bibliografia
SKOOG, D. A.; WEST, D. M.; HOLLER, F. J., CROUCH, S. R. Fundamentos de Química Analítica. 8.ed. São Paulo: Cengage Learning, 2008. 999p.
HARRIS, D. C. Análise Química Quantitativa. 7.ed. Rio de Janeiro: LTC, 2008. 868p.
VOGEL, A. I.; Análise Química Quantitativa. 6.ed. Rio de Janeiro: LTC-Livros Técnicos e Científicos, 2002. 462 p.
BACCAN, N.; ANDRADE, J. C.; GODINHO, O. E. S.; BARONE, J. S. Química
Analítica Quantitativa Elementar. 3.ed. São Paulo: Edgard Blucher, 200.
VOGEL, A. I. Química Analítica Qualitativa. 5.ed. São Paulo: Mestre Jou, 1981
BACCAN, N.; GODINHO, O. E. S.; ALEIXO, L. M.; STEIN, S. Introdução à Semimicroanálise Qualitativa. Campinas: Editora da UNICAMP, 1988.
*
*
O que é quimica analítica?
 Ciência e arte de determinar a composição de materiais (amostras) em termos dos elementos ou compostos contidos nesses materiais, pode englobar outras áreas da química.
 Pesquisa direcionada a métodos de solução para um problema de medida = química analítica. A interpretação dos resultados de uma medida
É a ciência de investigar e aplicar conceitos, princípios e estratégias para medir as características de sistemas químicos e espécies.
*
*
Química Analítica
Objetivo: determinar a composição de uma amostra.
 Analito: são os componentes de uma amostra a serem determinados.
 Desenvolvimento de novos métodos ;
 Desenvolvimento de novos instrumentos.
*
*
Química: a ciência central
*
*
Aplicações das Análises Químicas
Indústrias de transformação – visa assegurar a certificação das matérias-primas utilizadas a certas especificações e também verificar a qualidade do produto final. Ex. Indústria de semi-condutores
Matérias-primas: verificar se não estão presentes substâncias extraordinárias que possam prejudicar o processo de transformação ou que possam aparecer como impurezas no produto final (proporção do componente essencial – ensaio de composição).
Produto final: sofre controle de qualidade para assegurar que os seus componentes principais estão presentes dentro de um intervalo pré-determinado de composição, enquanto as impurezas não excedem a certos limites especificados.
Desenvolvimento de novos produtos – será necessário determinar a composição da mistura que apresenta as características ótimas para cumprir as finalidades para as quais o material está sendo desenvolvido. Ex. Composição polimérica ou de uma liga metálica.
*
*
Aplicações das Análises Químicas
Controle ambiental – muitos processos industriais resultam em poluentes que podem constituir um problema sanitário. A análise quantitativa do ar, da água e, do solo deve ser efetivada a fim de determinar-se o nível da poluição e também estabelecer-se os limites seguros dos poluentes.
Análises Clínicas – utilizadas para auxiliar o diagnóstico de doenças e monitorar a condição dos pacientes.
Agricultura - Análise do solo: determinar o seu conteúdo em nutrientes essenciais à planta (nitrogênio, fósforo, potássio, etc) e, os micro-nutrientes necessários para o desenvolvimento sadio do vegetal – determinar o nível da aplicação de fertillizantes.
*
*
*
*
Como se realizar uma boa análise?
Para uma análise bem sucedida é necessário sabermos:
Qual a substância a ser analisada;
Qual a natureza da amostra;
Que tipo de informação queremos (qualitativa ou quantitativa);
Qual a estimativa da quantidade de substância presente;
Qual o limite de detecção (quantitativa) e a precisão e acurácia requeridas na análise.
Conhecimento amplo necessário:
Reações químicas que podem acontecer em uma amostra;
Métodos de análise e manipulação de amostras;
Análise apropriada de dados e armazenamento de informações. 
*
*
A sequência analítica
Definição do problema;
Escolha do método;
Amostragem;
Pré-tratamento da amostra;
Medida;
Calibração;
Avaliação;
Ação.
*
*
Definição do Problema
Quais as exatidão e precisão necessárias?
Qual a quantidade de amostra disponível?
Qual a faixa de concentração do analito?
Quais componentes da amostra podem causar interferência?
Quais são as propriedades físicas e químicas da matriz da amostra?
Quantas análises serão realizadas?
Aspectos econômicos da análise.
*
*
Métodos de Análise
Qual instrumento é mais apropriado para realizar uma análise de uma amostra?
Químicos clássicos - Gravimetria e Titulação.
Instrumental - Medidas das propriedades físicas da amostra.
Métodos elétricos - Englobam medidas de corrente, tensão ou resistências em relação às concentrações das espécies da amostra.
Métodos ópticos - São baseados na interação entre as radiações eletromagnéticas e o átomo do analito ou molécula.
	
	Avanço dos métodos instrumentais está associado ao desenvolvimento das indústrias eletrônica e computacional.
*
*
Quantidade do constituinte– a(s) substância(s) presente(s) na amostra pode(m) ser definida(s) como:
Constituinte Principal – Corresponde de 1 a 100% da amostra
Micro-constituinte – presente no intervalo de 0,01 a 1%
Constituinte traço – menor que 0,01%
Obs. Com o desenvolvimento de técnicas analíticas cada vez mais requintadas tornou-se possível identificar substâncias presentes em quantidades muito menores que as definidas como traço. Assim, pode-se aplicar atualmente a seguintes sub-divisões:
Traço - 102 até 104 µg por grama (102 até 104 ppm)
Micro-traço - 102 até 10-1 pg por grama (10-4 até 10-7 ppm)
Nano-traço - 102 até 10-1 fg por grama (10-7 até 10-10 ppm)
*
*
Análise
Análise elementar – determina a quantidade de cada elemento, sem preocupação com os compostos realmente existentes.
Análise parcial – Determinação de certos constituintes da amostra.
Análise de constituintes traço – Caso especializado da análise parcial. Determinação de componentes específicos que estão presentes em quantidades muito pequenas.
Análise completa – Quando se determina a natureza e proporção de cada componente da amostra.
Quantidade de amostra disponível e proporção do constituinte que será determinado 
Quantidade de amostra – o método pode ser definido como:
Macro Análise – 0,1 g ou mais
Meso Análise (semi-micro) – 10-2 até 10-1 g
Micro Análise – 10-3 até 10-2 g
Sub-micro Análise – 10-4 até 10-3 g
Ultra-Micro Análise – abaixo de 10-4 g
*
*
Amostra e amostragem
AMOSTRA – uma porção de material selecionado de uma quantidade maior desse mesmo material. Deve ser representante confiável de um todo. Os resultados obtidos para a proporção de um certo constituinte numa dada amostra podem ser a base para estimar-se o valor de um grande lote de onde a amostra foi extraída – REPRESENTATIVIDADE DA AMOSTRA!
Amostra bruta – Amostra correspondente a várias pequenas partes tiradas de todo o material. 
Amostra representativa (ou de laboratório) – Amostra homogênea de tamanho reduzido proveniente da amostra bruta.
*
*
Amostragem
*
*
Amostragem
*
*
Amostra e Amostragem
A amostra é um representante confiável do todo?
 
Amostras homogêneas – poucos problemas de amostragem
Amostras heterogêneas – necessário a combinação de várias parcelas.
Existem diferentes tipos de procedimentos normais de amostragem empregados com diferentes tipos de materiais!
 
*
*
Amostragem
*
*
Amostragem
Variação na amostragem
p = probabilidade de coletar A = nA/(nA + nB)
q = probabilidade de coletar B = nB /(nA + nB) = 1 – p
Onde: n = número de 		 partículas
*
*
Amostragem
Qualidade em análises químicas 
Qualidade da amostra
– Homogeneidade;
– Analito;
– Massa;
– Método de amostragem.
*
*
Preservação de Amostras
Frascos de condicionamento – vidro, plástico, Teflon®;
Temperatura – resfriamento e congelamento;
Adição de reagentes – bloqueamento de atividade microbiológica e disponibilidade de metais;
Tempo de armazenamento.
*
*
Pré-tratamento da Amostra
É oportuno
observar que, entre todas as operações analíticas, a etapa de pré-tratamento das amostras é a mais crítica. Em geral, é nesta etapa que se cometem mais erros e que se gasta mais tempo. É também a etapa de maior custo.
PREPARAÇÃO DA AMOSTRA
Separação de matrizes complexas. Eliminação ou redução de interferentes, derivatização, solubilização, etc
*
*
A importância do preparo de amostras nos 
métodos analíticos
Tempo gasto na preparação da amostra
Preparo da amostra
Análise dos dados
Amostragem
Análise
Gráf2
		61
		27
		6
		6
Plan1
		61
		27
		6
		6
Plan1
		
Plan2
		
Plan3
		
*
*
Parâmetros para a escolha do método de pré-tratamento da amostra
Elementos ou compostos a serem determinados;
Faixas de concentração (ppm, ppb, ppt);
Tipo, composição e homogeneidade das amostras analíticas;
Quantidade de amostra disponível para análise;
Quantidade de amostra necessária para as determinações;
Exatidão, precisão, seletividade e limite de detecção;
Requisitos especiais: local da análise, controle na produção;
Aspectos restritivos: custos, tempo disponível, espaço, analista.
*
*
Pré-tratamento de amostras - homogeneização
Gases – não tem problemas de homogeneidade, difícil coleta e armazenamento.
Líquidos – agitação e mistura garantem homogeneidade, problemas quando existe separação de fase visível.
Sólidos – maiores dificuldades – pó x ligas. Secagem para retirar umidade a 110oC ou mantido em temperatura constante e umidade reprodutível.
*
*
Dissolução das Amostras
HCl – materiais carbonatados, sulfetos, fosfatos e alguns óxidos de metais- CaCO3, Fe2O3, Al metálico;
HNO3 – óxidos e metais – CuO, Cu, Pb, Ag;
HNO3/HCl – solubilização de metais – Au, Pt e Pd;
HF – materiais silicatados;
HClO4 – altamente oxidante a quente, destrói matéria orgânica da destruição prévia com HNO3.
*
*
Como são feitas as digestões?
Chapa de aquecimento;
Bomba de Teflon em forno de microondas;
Digestão de materiais inorgânicos por fusão:
Amostra é colocada em um cadinho para fusão a quente com a adição de um fundente
Fundente – Na2CO3, NaOH ou KOH 
Para dissolução de silicatos, óxidos refratários, fosfatos insolúveis e sulfatos.
*
*
Interferências
Substância que impede a medição direta da quantidade de certo analito na amostra. Causa aumento ou atenuação da quantidade que está sendo medida.
	Alguns métodos são realizados para que as interferências sejam retiradas antes de se fazer a medida final. 
Precipitação seletiva;
Mascaramento;
Oxidação ou redução seletiva;
Extração por solvente;
Troca iônica;
Cromatografia.
*