Experimento 8

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Experimento 8
Preparo e Padronização de Solução de Na2S2O3 e Determinação do Teor de NaClO e de Cloro Ativo em Água Sanitária Comercial
Introdução
	Reações de oxi-redução constituem a base de vários métodos volumétricos aplicados à determinação de muitas espécies de interesse, como ferro e cobre. Estas se aplicam as espécies que apresentam diferentes estados de oxidação, sendo o ponto final da reação de titulação evidenciado por uma mudança brusca no potencial de oxidação do meio, do mesmo modo como há variação do pH na volumetria de neutralização.
Os métodos volumétricos que envolvem a oxidação de íons iodeto (iodometria) ou a redução de iodo (iodimetria) são baseados na semi-reação:
I2 + 2ē 		 2I- 		E° = 0,535 volt
As substâncias que possuem potenciais de redução menores que o do sistema I2/I- são oxidadas pelo iodo, e portanto podem ser titulados com uma solução-padrão de tiossulfato de sódio. Na titulação com o tiossulfato de sodio, o iodo é reduzido a iodeto e a reação se desloca da esquerda pra direita.
A reação entre uma substância qualquer, susceptível de ser reduzida pelo iodeto (proveniente, neste caso, do iodeto de potássio no meio) fornece uma determinada quantidade de iodo, que por sua vez, pode ser determinada pelo tiossulfato. Conhecendo-se a normalidade da solução Na2S2O3 e o volume consumido na reação com iodo, pode-se calcular a concentração da substância que reagiu com o iodeto.
Em iodimetria pode-se utilizar o iodo como proprio indicador da reação. Porém, em iodometria o uso de indicadores é comum pois a viragem é menos perceptível, devido ao cansaço visual que o analista é submetido. O indicador utilizado é a goma de amido com a qual pode-se determinar concentrações de iodo em solução de até 2x10-7 mol/L.
O amido é uma subtância formada principalmente por dois constituintes macromoleculares lineares, chamados amilase (β-amilose) e amilopectina (α-amilose) com conformações helicoloidais. Estas substâncias formam complexos de adsorção (complexo tipo tranferência de carga) com o iodo na forma de íons triiodeto atribuindo uma coloração azul intensa.
Objetivo
	Padronizar a solução preparada de Na2S2O3 com KIO3 previamente preparado por meio de titulação inversa, preparar a amostra de água sanitária comercial afim de titula-la pelo método de iodometria com a solução padronizada de Na2S2O3 e determinar sua concentração.
Dados
Solução padrão primário de KIO3 (C = 7,2037g/L e PM = 214,02);
Água sanitária “Cloro Cloral val: 16/01/15; fab: 27/07/14 LT: 173 / Teor de cloro ativo: 4,45%p/p Frabricante: Raymundo da Fonte S.A.” (PM(Cl2) = 70,90 e PM(NaClO) = 74,45);
Solução de Na2S2O3 (PM = 248,18);
Ácido sulfúrico – 5% 
Ácido acético glacial;
KI – 20%.
Cálculos
Para realizar os cálculos prévios de massa de KIO3, massa de Na2S2O3 e volume de NaClO necessários para preparar as soluções que foram utilizadas nesse procedimento, é importante ressaltar que:
Equivalentes gramas = (nº mols produzidos) / (nº elétrons envolvidos na reação)
Molaridade = massa / (volume * mol)
Normalidade = (massa * nº elétrons envolvidos na reação) / (volume * nº mols produzidos)
Assim:
Molaridade = Normalidade / nº de elétrons envolvidos
Para preparar a solução amostra, utilizou-se um volume previamente estabelecido de 45,00 mL da água sanitária e este foi diluído em balão volumétrico de 250mL com o objetivo de preparar uma solução 0,05M.
Assim, a molaridade inicial da água sanitária corresponde a: 
Mi * Vi = Mf * Vf
Mi * 45,00 = 0,05 * 250
Mi = 12,5 / 45,00
Mi = 0,2778 mol/L
Molaridade exata da solução de KIO3
[KIO3] = C * mol
[KIO3] = 7,2037 / 214,02
[KIO3] = 0,0336590038 mol/L
Molaridade exata da solução de Na2S2O3
Foi gotejado no erlenmeyer, junto com iodato de potássio (alíquota de 5,00mL) e ácido sulfúrico 5%, o tiossulfato de sódio, ocorrendo a seguinte reação:
IO3- + 6 S2O3= + 6 H+ I- + 3 S4O6= + 3 H2O
Assim, pode-se afirmar que a relação entre os números de mols envolvidos na reação é:
6 * nº mmols IO3- = nº mmols S2O3=
Portanto:
[S2O3=] * VmédioS2O3= = 6 * [IO3-] * ValíquotaIO3-
[S2O3=] = (6 * 0,0336590038 * 5,00) / 9,91
 MNa2S2O3 = 0,101894058 mol/L = 0,1019M
OBS: O volume médio de KIO3 foi determinado pela média artimética dos volumes obtidos pelos alunos, e o volume encontrado no meu experimento foi 9,91mL.
Concentração da amostra de água sanitária em: molaridade, g/L de NaClO e %p/v de cloro ativo (Cl2)
Foi gotejado no erlenmeyer, que continha iodeto de potássio, ácido acético glacial e solução de água sanitária diluída (alíquota de 10,00mL), o tiossulfato de sódio anteriormente padronizado, ocorrendo a seguinte reação:
ClO- + 2 S2O3= + 2 H+ Cl- + S4O6= + H2O
Assim, pode-se afirmar que a relação entre os números de mols envolvidos na reação é: 
		2 * nº mmols ClO- = nº mmols S2O3=
Portanto:
[S2O3=] * VmédioS2O3= = 2 * [ClO-]dil. * ValíquotaClO-
[ClO-]dil. = 0,1019 * 11,83 / (2 *10,00)
[NaClO]dil. = 0,0602703353M
OBS: O volume médio de Na2S2O3 foi determinado pela média aritmética dos volumes obtidos por todos os alunos da turma, e o volume encontrado no meu experimento foi 11,85mL.
Tal molaridade encontrada é a concentração molar da solução diluída, porém deseja-se encontrar a concentração molar, da solução concentrada, logo, é necessário usar o fator de diluição:
fd = (volume do balão) / (volume da amostra)
Como, para a análise, utilizou-se um balão de 250mL e uma alíquota de 48,00mL de água sanitária concentrada, tem-se que:
fd = 250 / 45 
Para encontrar a concentração de H2O2 concentrada, basta multiplicar o fator de diluição calculado acima pela concentração da solução diluída:
[NaClO]conc. = [NaClO]dil. * fd
[NaClO]conc. = 0,0602703353 * (250 / 45)
[NaClO]conc. = 0,334835196 M
Descoberta a molaridade, sabe-se a concentração em g/L, pois M = [(m)/(mol * V)] e C = m/V. Então, M e C se relacionam da seguinte maneira:
C = [NaClO]conc. * mol
Portanto,
C = 0,334835196 * 74,45
C = 24,9284804 g/L
Encontrada a quantidade de massa de NaClO em 1000mL (1L) de solução, para calcular a %p/v é preciso resolver a seguinte regra de três:
C (g/L) ----- 1000mL
x g ----- 100mL
x = 2,49284804 g/100mL
%p/v = 2,49% de NaClO
De acordo com a reação abaixo, é possível perceber que a relação entre a concentração de cloro ativo (Cl2) formado e da concentração da água sanitária é 1 para 1.
1 ClO- + Cl- + 2 H+ 1 Cl2 + H2O
Portanto:
[NaClO]conc. = [Cl2]
[Cl2] = 0,334835196 M
Desse modo, tem-se que a concentração em gramas por litro é:
C = M * mol
C = [Cl2] * 70,90
C = 23,7398154 g/L
Logo, a %p/v de cloro ativo na solução de água sanitária é:
C (g/L) ----- 1000mL
x g ----- 100mL
x = 2,37398154 g/100mL
%p/v = 2,37% de Cl2
Conclusão
Segundo a Agência Nacional de Vigilância Sanitária, portaria nº89 de agosto de 1994, as águas sanitárias são soluções a base de de hipoclorito de sódio, devem conter prazo de validade de no máximo seis meses e um teor de cloro ativo entre 2,0% a 2,5%. Porém, conforme o Instituto Nacional de Metrologia, Normalização e Qualidade Industrial – INMETRO 2004 – para a fiscalização deste produto a Agência Nacional de Vigilância Sanitária – ANVISA – considera um intervalo de 1,75% a 2,75%.
Produtos com concentrações abaixo dessa faixa não possuem os mesmos efeitos alvejantes dos que estão dentro das normas considerando-se um produto ineficaz, trazendo insatisfação ao consumidor. Já quando o produto possui a concentração de cloro ativo acima da permitida, este pode ser prejudicial à saúde do usuário, devido a liberação de gás cloro que pode ser inalado pelo consumidor.
O objetivo principal deste experimento foi verificar se a porcentagem mostrada no rótulo da embalagem estava condizente com a realidade. O rótulo do produto indica uma porcentagem peso/peso de cloro ativo de 4,45% e para saber a concentração peso/volume é necessário saber a densidade da solução, entretanto, experimentalmente a concentração encontrada foi de 2,37% (p/v), estandodentro da estipulada pela fiscalização da ANVISA e podendo-se concluir que esta marca e rótulo estão conforme a legislação.
Bibliografia
Vogel, Arthur Israel. Química analítica qualitativa. São Paulo,1981.
Skoog, Douglas A.; West, Donald M.; Holler, F. James; Crouch, Stanley R. Fundamentos de química analítica. São Paulo, 2006.