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 Universidade Federal do Rio de Janeiro
 Escola de Química
Disciplina: Química Analítica Experimental 2- IQA 243
Padronização de AgNO3 e determinação de cloreto em meio ácido.
 Relatório 6
Professora: Zélia
Aluna: Maryanna de Melo Soledade
 
Experimento realizado em 30 de abril de
2014
Entrega do relatório: 07 de maio de 2014
1.Introdução
No experimento realizado, teve-se como base a técnica de precipitimetria mais especificamente, argentimetria. A volumetria de precipitação, como também é conhecida a precipitimetria, se baseia numa reação que se desenvolve formando um composto fracamente solúvel. Apesar de existirem inúmeras reações deste tipo, poucas são as que podem ser utilizadas na análise volumétrica, pois precisam ter os seguintes requisitos:
O precipitado formado deve ser,praticamente,insolúvel;
O precipitado deve ser formado com certa rapidez;
O produto da titulação não deve ser facilmente alterado pelo efeito de adsorção de outros íons(coprecipitação);
Deve ser possível detectar-se o ponto final da titulação.
A argentimetria é um dos mais importantes métodos de precipitação e baseia-se na formação de sais insolúveis de prata de acordo com a reação abaixo:
 Ag+ + X- ↔ AgX
onde X- pode ser Cl-,Br-,I-,SCN-,etc.
Este método é muito utilizado para a determinação analítica de haletos, onde o reagente titulante é uma solução de nitrato de prata.
Os métodos argentimétricos podem ser diretos(Métodos de Mohr e de Fajans),fazendo-se uso de indicadores específicos ou de adsorção, ou podem ser indiretos como o Método de Volhard.
2. Objetivo
O experimento realizado teve como objetivos a padronização de solução de AgNO3 e a determinação de cloreto em meio ácido. Tais objetivos foram obtidos por meio dos métodos argentimétricos de Mohr e de Volhard, respectivamente.
3. Materiais e métodos
Materiais:
- Solução de HCl padronizada;
- Solução de AgNO3;
- Cloreto de sódio(NaCl) previamente seco;
- Balão volumétrico;
- Bureta;
- Pipeta volumétrica;
- Erlenmeyer;
- Solução de K2CrO4 5%;
- Bicarbonato de sódio(NaHCO3);
-Carbonato de cálcio(CaCO3);
- Solução de HNO3 6 M;
- Solução saturada de sulfato férrico amoniacal(alúmen férrico)
Métodos:
-> Padronização de solução de AgNO3
- Dissolveu-se e transferiu-se, quantitativamente, para o balão volumétrico a massa do padrão primário(NaCl) previamente seco e pesado. Aferiu-se e homogeneizou-se;
- Preparou-se a bureta com a solução de AgNO3 a ser padronizado;
- Pipetou-se uma alíquota de 10 mL da solução padrão primário de NaCl para um erlenmeyer. Juntou-se 1 mL(20 gotas) de solução de K2CrO4 5%(indicador específico) e uma pitada de NaHCO3.
- Titulou-se, com a solução de AgNO3,lentamente e agitando sempre, até o aparecimento de um precipitado vermelho-tijolo. Anotou-se o volume gasto da solução de AgNO3.
Reações:
Ag+ + Cl- ↔ AgCl↓(branco)
2 Ag+ + CrO42- ↔ Ag2CrO4↓ (vermelho-tijolo)
- Repetiu-se a titulação até serem obtidos, pelo menos, dois volumes concordantes;
- Fez-se o “ensaio em branco” colocando, em um erlenmeyer, um volume de água igual a soma do volume de AgNO3 gasto ao final da titulação mais o volume da alíquota da solução padrão primário. Juntou-se pequena porção de CaCO3 sólido e 1 mL de K2CrO4 5%. Titulou-se com o AgNO3, cuidadosa e lentamente.
-> Determinação de cloreto em meio ácido
Padronização da solução de KSCN
- Preparou-se a bureta com a solução de KSCN a ser padronizada;
- Com pipeta volumétrica, transferiu-se uma alíquota de 10 mL da solução padronizada de AgNO3 para um erlenmeyer;
- Adicionou-se 5 mL de HNO3 6M e 1 mL(20 gotas) do indicador solução saturada de sulfato férrico amoniacal(alúmen férrico).
- Titulou-se com a solução de KSCN, lentamente e sob intensa agitação, até o aparecimento de persistente coloração levemente laranja na solução;
- Repetiu-se o procedimento com outra alíquota de AgNO3 padronizado, até serem obtidos, pelo menos, dois volumes concordantes.
Titulação da amostra contendo Cl- ~0,1M
- Preparou-se a bureta com a solução padronizada de KSCN;
- Com pipeta volumétrica, transferiu-se 10 mL da solução amostra para um erlenmeyer;
- Adicionou-se 5 mL de HNO3 6M e, com auxílio de uma bureta ou uma pipeta volumétrica, adicionar 20 mL de solução de AgNO3 padronizada, lentamente e sob agitação constante;
- Adicionou-se 2 mL de óleo vegetal agitando vigorosamente, por cerca de 1 minuto, e 1 mL de solução saturada de alúmen férrico como indicador;
- Titulou-se a prata em excesso com a solução de KSCN padronizada até o aparecimento de uma coloração levemente laranja na solução;
- Repetiu-se a titulação com outra alíquota até serem obtidos, pelo menos, dois volumes concordantes.
Reações:
Cl- + Ag+↔ AgCl↓ (branco)
Ag+(exc.) + SCN-↔ AgSCN↓ (branco)
SCN- + Fe3+↔ Fe(SCN)2+ (vermelho sangue)
4. Cálculos e resultados
Cálculos:
Solução 0,1000 M de AgNO3 (500 ml)
500 ml ---- 1 L 1 mol ---- 0,0500 mol
 X mol ---- 0,1000 mol 169,89g ---- y g
x= 0,0500 mol y= 8,49g
Solução 0,1000 M de NaCl (250 ml)
250 ml ---- 1L 1 mol ---- 0,025 mol
 X mol ---- 0,1000 mol 58,44g ---- y g
 x = 0,0250 mol y= 1,46g
Solução 0,1000 M de KSCN (500 ml) 
500 ml ---- 1L 1 mol ---- 0,0500 mol
X mol ---- 0,1000 mol 97,18g ---- y g 
 X= 0,0500 mol y= 4,86 g
4.1 Molaridade exata da solução de NaCl
Massa utilizada=1,4578g
 nº mols = 1,4578g/58,44 = 0,02494524 mol
0,02494524 mol ---- x mol 
 250 ml ---- 1L x= 0,0998 M
4.2 Molaridade exata da solução de AgNO3
MAgNO3xVAgNO3= MNaClxVNaCl VAgNO3= (9,90+9,80+9,95+9,90+9,80+9,90+9,80)/7= 9,86 mL
VNaCl =10 mL
MAgNO3 = (0,0998*10)/9,86 = 0,1012 M
 4.3 Molaridade exata da solução de KSCN
MAgNO3xVAgNO3= MKSCNXvKSCN VAgNO3= 10 mL
VKSCN = (9,70+9,70+9,80+9,80+9,75+9,70+9,70+9,70+9,70+9,68)/10=9,72 mL
MKSCN =(0,1012*10)/9,72= 0,1041 M
4.4 Concentraçao de HCl concentrado em molaridade, g/L e %p/p.
MAgNO3xVAgNO3= MKSCNxVKSCN + MHClxVHCl
VKSCN= (9,80+9,90+9,90+9,80+9,85+9,90)/6= 9,86 mL
(0,1012 x 20,00) – (0,1041 x 9,86)/ 10,00 = MHCl
MHCl= (2,024-1,026426)/10 = 0,0997 M
- Mdiluido x 500 ml = Mconc x 4,5 ml
 Mconc = (0,0997*500)/4,5=11,0778 M
- g/L
11,0778 x 36,46 g =403,90 g/L
-%p/p
Densidade do HCl = 1,19 g/ml
1000 ml – 1190 g
 1190 g ---- 403,90g
100% ---- x%
X=(403,90*100)/1190=33,94 %
5. Conclusão
A molaridade do HCl obtida foi de 0,0997M, enquanto que no frasco estava 0,1004M.
O resultado da titulação por volumetria de precipitação foi mais próxima do valor esperado ao preparar a solução, que era de 0,1000M. Erro da titulação: (0,0997-0,1004)/0,1004*100= -0,69%, um erro pequeno, inferior a 1%.
6. Referências
. Skoog, Douglas A.; West, Donald M.; Holler, F. James; Crouch, Stanley R.. Fundamentos de química analítica. São Paulo, 2006.
Apostila de Química Analítica Experimental II – IQ - UFRJ
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