AULA 1 Introducao a Quimica Analitica Set 2018

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13/10/2018
1
Química Analítica
Créditos: 4
Carga horária: 60 h
Profa. Dra Fabíola Fernandes Costa
fabiolacosta@ufpa.br
Setembro/2018
Universidade Federal do Pará 
Campus Salinópolis
EMENTA
1. Introdução a Química Analítica;
2. Erros e tratamento estatísticos dos dados analíticos;
3. Propriedades das soluções aquosas;
4. Amostragem e Preparação de amostras para análise;
5. Métodos de Separação;
6. Análise gravimétrica;
7. Análise volumétrica;
8. Espectroscopia de Absorção molecular UV/Vis;
9. Potenciometria.
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REFERÊNCIAS
3QUÍMICA ANALÍTICA - FFC
• SKOOG, A. D.; WEST, D. M.;
HOLLER, F. J.; CROUCH, S. R.
Fundamentos de química analítica.
8ª Ed. Thomson, São Paulo, 2006,
999p.
• MENDHAM, J.; DENNEY, R. C.;
BARNES, J. D.; THOMAS, M. Vogel,
Análise química quantitativa. 6ª
edição. LTC, Rio de Janeiro, 2002,
462p.
REFERÊNCIAS
4
• HARRIS, D. C. Análise Química
Quantitativa. 7 ed. Rio de Janeiro:
LTC. 2008.
• SKOOG, HOLLER, NIEMAN,
Princípios de Análise Instrumental,
5ª Edição, Editora Bookman, São
Paulo-SP, 2002.
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REFERÊNCIAS
5
PERIÓDICO NACIONAL
1. Química Nova online: http://quimicanova.sbq.org.br/
PERIÓDICOS INTERNACIONAIS (www.periodicos.capes.gov.br)
1. Analytical Chemistry
2. Analytical Letters
3. Applied Spectroscopy
4. Journal of Electroanalytical Chemistry
5. Talanta
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AVALIAÇÃO
6
1ª Avaliação 2ª Avaliação 3ª Avaliação
Prova Discursiva
(70 % )
Trabalhos em sala de 
aula (30 %)
Prova Discursiva
(70% )
Seminários em grupo
(30%)
Prova Discursiva
(70% )
Trabalho individual 
(30%)
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INTRODUÇÃO À QUÍMICA 
ANALÍTICA
QUÍMICA ANALÍTICA
Estuda o conjunto de princípios, leis, métodos e
técnicas;
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CIÊNCIA
OBJETIVO Determinar a composição química (material
natural ou artificial)
RAMO DA 
QUÍMICA
Identificar e quantificar um ou vários dos
componentes químicos (elementos, moléculas,
substâncias) de uma dada amostra.
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QUÍMICA ANALÍTICA (EXEMPLO)
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C O Q U E D E P E T R Ó L E O
combustível fóssil sólido
(derivado do petróleo)
Cerâmica vol.57 no.342 São Paulo Apr./June 2011
QUÍMICA ANALÍTICA - FFC
QUÍMICA ANALÍTICA
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Q U A L I T A T I V A
O que tem?
Identificar um ou mais componentes
(elementos, moléculas, substâncias)
do material de estudo.
Q U A N T I T A T I V A
Quanto tem?
Quantificar (mensurar) um ou mais
componentes (elementos, moléculas,
substâncias) do material de estudo.
Composição química
Carbono (82 %)
Hidrogênio (12%)
Nitrogênio (4 %)
Oxigênio (1 %)
Sais (0,5 %)
Metais (0,5 %)https://alunosonline.uol.com.br/quimica
/composicao-quimica-petroleo.html
https://www.industriahoje.com.br/como
-funciona-uma-refinaria-de-petroleo
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QUÍMICA ANALÍTICA
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Composição química
Carbono (82 %)
Hidrogênio (12%)
Nitrogênio (4 %)
Oxigênio (1 %)
Sais (0,5 %)
Metais (0,5 %)
• Identificar um material desconhecido
(amostra).
• Amostra: Porção que representa o todo,
ou seja, a população de interesse.
• Determinação das espécies químicas
(analitos).
QUÍMICA ANALÍTICA - FFC
QUÍMICA ANALÍTICA QUANTITATIVA 
12
• Relembrando... Refere-se a quantificação dos analitos na amostra.
• Em geral, a Química Analítica Quantitativa é considerada mais relevante na
Análise Química.
• Os resultado das análises são expressos em valores numéricos
(concentração da espécie).
• Concentração comum
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QUÍMICA ANALÍTICA QUANTITATIVA 
13
Cerâmica vol.57 no.342 São Paulo Apr./June 2011
O que significa este resultado?
Ferro total = 33,00 mg/kg
QUÍMICA ANALÍTICA - FFC
QUÍMICA ANALÍTICA QUANTITATIVA 
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ALGUMAS UNIDADES DE CONCENTRAÇÃO
% Massa/Massa (m/m) - Expressa a quantidade de gramas de soluto que
estão presentes em 100 gramas de solução.
Exemplo: HCl a 36 %
% Volume/Volume (v/v) - Expressa a quantidade de mL de soluto (líquido)
que estão presentes em 100 mL de solução final.
Exemplo: Etanol a 75 % (v/v), significa que foi misturado a proporção de 75 mL 
de etanol puro com 25 mL de água.
% Massa/Volume (m/v) - Expressa a quantidade de gramas de soluto que
estão presentes em 100 mL de solução.
Exemplo: Solução de NaCl a 0,9 % , são 0,9 gramas de NaCl em 100 mL de 
solução.
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QUÍMICA ANALÍTICA QUANTITATIVA 
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ALGUMAS UNIDADES DE CONCENTRAÇÃO
Partes por milhão
(ppm)
Partes por bilhão
(ppb)
Partes por trilhão
(ppt)
Expressa a quantidade
em gramas (g) de soluto
presentes em (106)
gramas de solução.
ppm = mg/kg = µg/g = 
µg/mL = mg/L
Expressa a quantidade
em gramas (g) de soluto
presentes em (109)
gramas de solução.
ppb = g/L
Expressa a quantidade
em gramas (g) de soluto
presentes em (1012)
gramas de solução.
ppt = ng/L
QUÍMICA ANALÍTICA - FFC
QUÍMICA ANALÍTICA QUANTITATIVA 
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ALGUMAS UNIDADES DE CONCENTRAÇÃO - RESUMO
% (m/m)
gramas 
de
soluto
presentes
100 gramas 
de
solução
% (v/v)
mL
de
soluto (líq)
presentes
100 mL
de
Solução final
% (m/v)
gramas 
de
soluto
presentes
100 mL
de
solução
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QUÍMICA ANALÍTICA QUANTITATIVA 
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ALGUMAS UNIDADES DE CONCENTRAÇÃO - RESUMO
ppm
gramas 
de
soluto
presentes
106 gramas 
de
solução
ppb
gramas 
de
soluto
presentes
109 gramas 
de
solução
ppt
gramas 
de
soluto
presentes
1012 gramas 
de
solução
QUÍMICA ANALÍTICA - FFC
QUÍMICA ANALÍTICA QUANTITATIVA 
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Cerâmica vol.57 no.342 São Paulo Apr./June 2011
O que significa este resultado?
Ferro total = 33,00 mg/kg
Ferro total = 33,00 ppm
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QUÍMICA ANALÍTICA - IMPORTÂNCIA
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QUÍMICA ANALÍTICA - IMPORTÂNCIA
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• Determinar a composição, pureza e qualidade (matéria prima até o produto 
final);
• Controlar e otimizar (aperfeiçoar) os processos industriais;
• Controlar impurezas e subprodutos;
• Assegurar o acordo com a legislação quanto a composição máxima e
mínima;
• Monitorar e proteger o meio ambiente: local de trabalho, residência e
natureza.
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ALGUMAS APLICAÇÕES
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• Determinação da concentração de
nitrogênio, fósforo e potássio em
fertilizantes (NPK);
• Determinação da matéria orgânica para
avaliar a qualidade do solo;
• Análise de pesticidas em solos de
agricultura;
• Análise dos gases de efeito estufa (CO2 e
CH4) em pastos degradados.
A G R I C U L T U R A
Google
QUÍMICA ANALÍTICA - FFC
ALGUMAS APLICAÇÕES
22
• Determinação de nutrientes (NO3
-, PO4
3-)
em águas superficias.
• Determinação do teor de cloro residual
em água potável para atendimento aos
requisitos da Portaria 518/04 MS;
• Índice de Qualidade das Águas (CETESB).
M E I O A M B I E N T E
Portal da Amazônia
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ALGUMAS APLICAÇÕES
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• Instrumentação analítica (Cromatografia
gasosa, análise de infravermelho) para
análise dos constituintes;
• Teor de mercaptanas (organossulfurados
que contém um grupo –SH) no gás de
cozinha deve ser monitorado com certa
freqüência, para garantir que este tenha
um odor desagradável a fim de alertar a
ocorrência de vazamentos;
I N D U S T R I A D E P E T R Ó L E O
Google
QUÍMICA ANALÍTICA - FFC
ANÁLISE QUÍMICA
É um processo ou uma série de processos para identificar ou 
quantificar
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CONCEITO
SUBSTÂNCIA
COMPONENTES DE
SOLUÇÃO OU MISTURAESTRUTURA DE 
COMPOSTOS QUÍMICOS
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ETAPAS DA SEQUÊNCIA ANALÍTICA
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Qual o 
problema 
analítico
Escolha do
método
Amostragem
Preparo e 
tratamento da
da amostra
Calibração
Medida
analítica
Interpretação 
dos resultados
Ação
Qual é a informação
analítica desejada? 
Separação da espécie 
de interesse 
QUÍMICA ANALÍTICA - FFC
EXERCÍCIOS 1 - QUÍMICA ANALÍTICA
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1. Qual a importância da Química Analítica? 
R = 
2. Qual a diferença entre a análise qualitativa e a quantitativa?
R = A análise qualitativa identifica as espécies químicas do material estudado.
A análise quantitativa quantifica as espécies químicas do material estudado
3. Conceitue e apresente as etapas de uma análise química.
R = É um processo ou um conjunto de processo para identificar e quantificar uma 
espécie química.
Escolha do método, preparo e tratamento da amostra, calibração e medida analítica.
A química analítica tem o papel de identificar e quantificar um ou mais
componentes presentes em um material desconhecido (amostra). Pode ser
considerada como uma Ciência central, visto que tem sua contribuição em diversas
Ciências, por exemplo, Física, Biologia, além das Engenharias, Meio Ambiente,
Farmácia, etc.
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EXERCÍCIOS 1 - QUÍMICA ANALÍTICA
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4. Um perito foi contratado para elaborar um relatório de qualidade das águas
superficiais da praia de Atalaia (Salinópolis). Quais seriam as etapas analíticas
deste estudo?
R = ANÁLISE QUÍMICA - Escolha do método; preparo e tratamento da amostra,
calibração e medida analítica.
SEQUÊNCIA ANALÍTICA - Qual o problema? escolha do método, amostragem, preparo e
tratamento da amostra, calibração e medida analítica, interpretação dos resultados e
entrega do relatório.
5. No artigo “Estudo da qualidade da gasolina tipo A e sua composição química
empregando análise de componentes principais”, Quim. Nova, Vol. 37, No. 1,
33-38, 2014. A tabela 2 tem os resultados desta pesquisa. Responda as
questões:
a) O que é um analito e identifique-os na tabela?
Analito é uma substância ou componente químico, em uma amostra, que é alvo de
análise em um ensaio. Aromáticos, Isoparafinas, naftenos, olefinas e parafinas
QUÍMICA ANALÍTICA - FFC
EXERCÍCIOS 1 - QUÍMICA ANALÍTICA
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5. No artigo “Estudo da qualidade da gasolina tipo A e sua composição química
empregando análise de componentes principais”, Quim. Nova, Vol. 37, No. 1,
33-38, 2014. A tabela 2 tem os resultados desta pesquisa. Responda as
questões:
b) Quais os analitos de maior concentração?
Isoparafinas (23,3 %) e olefinas (22,9 %)
c) Quais os analitos de menor concentração?
Parafinas (11,3 %) e naftenos (11,6 %)
d) Qual é a unidade de concentração usada?
Porcentagem em volume (v/v)
e) O que significa (v/v)?
Quantos mL de soluto (forma líquida) estão presentes em 100 mL de solução final.
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EXERCÍCIOS 1 - QUÍMICA ANALÍTICA
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Classe de hidrocarbonetos % (v/v)
Aromáticos 18,9
Isoparafinas 23,3
Naftenos 11,6
Olefinas 22,9
Parafinas 11,3
Total 88,1
Desconhecidos 11,8
EXERCÍCIOS 1 - QUÍMICA ANALÍTICA
30
6. Na figura abaixo, o que representa na área 2:
i) os pontos brancos? Amostras
ii) qual o conceito?
Porção representativa da população
7. Sabe-se que uma pasta de dente convencional apresenta 90 gramas de
massa e apresenta uma concentração média de flúor em torno de 130 ppm.
Determine a massa de flúor (mg) presente nessa pasta de dente.
R= 11,7 mg de F
8. Uma barra metálica de 100 g de massa apresenta uma concentração de 245
ppm de ferro. Determine a massa de ferro em mg presente nesta barra.
R = 24,5 mg de Fe
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EXERCÍCIOS 1 - QUÍMICA ANALÍTICA
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9. Em uma garrafa de água potável, na etiqueta, tem as seguintes informações:
i) volume (2,5 L); ii) Bicarbonato de cálcio (25 ppm). Com base nesses dados,
determine a massa do bicarbonato de cálcio, em gramas, no conteúdo da
garrafa. (Dado: ppm = mg de soluto/litro de solução aquosa)
R = 0,0625 g ou 6,25 x 10-2 g de Fe
10. Uma solução isotônica que contem 0,9 %, em massa, de NaCl em água
destilada apresenta em cada 100 mL desta solução, quantos gramas deste sal?
R = 0,9 g de NaCl
QUÍMICA ANALÍTICA - FFC
SEQUÊNCIA ANALÍTICA
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Qual o 
problema 
analítico
Escolha do
método
Amostragem
Preparo e 
tratamento da
da amostra
Calibração
Medida
analítica
Interpretação 
dos resultados
Ação
Qual é a informação
analítica desejada? 
Separação da espécie 
de interesse 
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ESCOLHA DO MÉTODO
ESCOLHA DO MÉTODO 
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Algumas considerações:
 Analista precisa ter o conhecimento da parte prática e teórica;
 Nº de amostras x custos e tempo para a realização de procedimentos
preliminares;
 Complexidade e o número de analitos presentes da amostra.
 Precisa ter exatidão, precisão, sensibilidade e outros critérios;
Coleta das amostras Amostras Análise de Carbono
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ESCOLHA DO MÉTODO
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EXATIDÃO Indica o quanto um resultado está próximo do valor real
(referência).
PRECISÃO Indica o quanto os resultados repetidos estão próximos
uns dos outros.
QUÍMICA ANALÍTICA - FFC
ESCOLHA DO MÉTODO
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Concentração 
do analito (mg/L)
Método 
de 
Análise
A
B
C
1
0,98 0,99 1,1 1,2
3,1 3,4
0,5 0,97 2,0 2,8
Preciso
Exato
Preciso
Inexato
Impreciso
Inexato
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EXERCÍCIO 2 - QUÍMICA ANALÍTICA
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Alguns resultados de análises de águas superficiais da bacia do Rio Guamá
(Belém).
PARÂMETROS
ANÁLISES
1 2 3 4 referência
pH 5,75 5,96 5,84 5,65 5,7
Cloreto 
(mg/L)
0,5 10,4 15,8 2,3 5,8
Sulfato
(mg/L)
0,095 0,085 0,090 0,099 3,5
QUÍMICA ANALÍTICA - FFC
ESCOLHA DO MÉTODO
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SELETIVIDADE
Um método é seletivo quando seu sinal é função apenas
da quantidade de analito presente na amostra.
LIMITE DE
DETECÇÃO
Medida da menor quantidade de analito na amostra
que pode ser determinada com confiança pelo
método.
ROBUSTEZ Um método é dito robusto quando pode ser aplicado
para analitos em diversos tipos de matriz.
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CONCEITOS
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TÉCNICA
MÉTODO
É um princípio químico ou físico que pode ser usado
para analisar uma amostra.
Exemplo: Espectroscopia de infravermelho.
É a aplicação de uma técnica para a determinação de
um analito específico em uma matriz específica.
Exemplo: Determinação de carbono total em solos por
Espectroscopia de infravermelho.
QUÍMICA ANALÍTICA - FFC
CONCEITOS
40
PROCEDIMENTO
PROTOCOLO
É um conjunto de diretivas escritas, que detalham como
aplicar um método para uma amostra particular,
incluindo informações sobre amostragem adequada,
eliminação de interferências e validação de resultados.
Exemplo: Determinação de carbono total em solos 
conforme o Manual de Análises de Solos (EMBRAPA)
É um conjunto escrito de orientações, que detalham
um procedimento que deve ser seguido para a
aceitação da análise pelo orgão oficial que estabeleceu
o protocolo.
Exemplo: Determinação de analito segundo a CETESB
(Companhia Ambiental do Estado de São Paulo).
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CONCEITOS
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TÉCNICA
MÉTODO
PROCEDIMENTO
PROTOCOLO
Espectroscopia de infravermelho
Determinação de carbono total em
solos por Infravermelho
Determinação de carbono total em
solos conforme o Manual de Análises
de Solos (EMBRAPA)
Determinação de analito segundo a
CETESB (Companhia Ambiental do
Estado de São Paulo).
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CONCEITOS
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ESCOLHA DO MÉTODO - INTERNACIONAL
43
A O A C
ASSOCIATION 
OFFICIAL OF 
ANALYTICAL 
CHEMISTRY
I U P A C
INTERNATIONAL 
UNION PURE AND 
APPLIED 
CHEMISTRY
A S T M
AMERICAN 
SOCIETY OF TEST 
MATERIAL
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ESCOLHA DO MÉTODO - NACIONAL
44
E M B R A P A F U N A S AE L S E V I E R
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EXERCÍCIO 3 - QUÍMICA ANALÍTICA
45
foi usado
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EXERCÍCIO 3 - QUÍMICA ANALÍTICA
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MÉTODOS ANALÍTICOS
47QUÍMICA ANALÍTICA - FFC
São classificados de acordo com a propriedade física que
o mesmo se baseia.
MÉTODOS 
ANALÍTICOS
CLASSIFICAÇÃO DOS MÉTODOS ANALÍTICOS
48QUÍMICA ANALÍTICA - FFC
CLÁSSICOS
INSTRUMENTAL
MÉTODOS DE 
VIA ÚMIDA
GRAVIMETRIA
VOLUMETRIA
PROPRIEDADES
(FÍSICAS)
ESPECTROMÉTRICOS
SEPARAÇÃO 
ELETROANALÍTICOS 
Propriedades 
ópticas
Propriedades 
diversas
Propriedades 
elétricas
 Algumas técnicas instrumentais são mais sensíveis do que as técnicas
clássicas.
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CLASSIFICAÇÃO DOS MÉTODOS ANALÍTICOS
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Fonte: Slavin (1992); Hall (1996) e Canto e Machado (2002).
Espectrometria de absorção atômica com chama 
Espectrometria de emissão com plasma indutivo 
Espectrometria de absorção atômica com geração de hidretos
Espectrometria de massa acoplada a plasma indutivo
(ppm)(ppb)(ppt)
QUÍMICA ANALÍTICA - FFC
CLASSIFICAÇÃO DOS MÉTODOS ANALÍTICOS
50
MÉTODO ANALÍTICO PROPRIEDADE 
Gravimetria Massa
Titulometria volumétrica Volume
Espectroscopia de emissão (raio X, UV, VIS);
Fotometria de chama;
Espectroscopia de fluorescência (raios X, UV, VIS)
Emissão de radiação
Espectroscopia de absorção atômica;
Espectroscopia de absorção molecular (raios X, UV, VIS,
Infravermelho)
Absorção de radiação
Turbidimetria; nefelometria Espalhamento de radiação
Refratometria Refração de radiação
Polarimetria Rotação de radiação
Potenciometria Potencial elétrico
Condutometria Condutância elétrica
Polarografia; amperometria Corrente de difusão
Coulometria Quantidade de eletricidade
Método da condutividade térmica Condutividade térmica
Espectroscopia de massa Relação massa-carga
Métodos radioquímicos Desintegração radioativa
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CLASSIFICAÇÃO DOS MÉTODOS ANALÍTICOS
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Dimensão da amostra
QUÍMICA ANALÍTICA - FFC
CLASSIFICAÇÃO DOS MÉTODOS ANALÍTICOS
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Tipos de constituintes
Nivel do analito Tipo de 
constituinte
1 a 100 % Majoritário
(principal)
0,01% (100 ppm) a 1% Minoritário 
0,001 ppm a 100 ppm Traço
< 0,001 ppm Ultratraço
QUÍMICA ANALÍTICA - FFC
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EXERCÍCIO 4 - QUÍMICA ANALÍTICA
53QUÍMICA ANALÍTICA - FFC
EXERCÍCIO 4 - QUÍMICA ANALÍTICA
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EXERCÍCIO 4 - QUÍMICA ANALÍTICA
55QUÍMICA ANALÍTICA - FFC
EXERCÍCIO 4 - QUÍMICA ANALÍTICA
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Amostra
Parâmetro 1 2 3
Fosfatase
(µg/kg) 1,23 2,25 3,21
Fósforo
(µg/g) 2,02 4,5 1,01
Cálcio
(mg/kg) 3,3 5,6 3,7
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AMOSTRAGEM
AMOSTRAGEM
58
 É o processo de se selecionar uma pequena e
representativa parte de um todo, a qual será
feita a análise.
 Deve representar a composição média do
material como um todo.
 Etapa inicial crítica - pode significar o sucesso
ou comprometimento de todo o processo
analítico.
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AMOSTRAGEM - ALGUNS CONCEITOS
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Porção que representa o todo, ou seja, a população de
interesse. Pode ser coletada em um único local ou ser
uma amostra composta.
AMOSTRA
A amostra é subdividida para análise. Estas porções são
enviadas para diferentes laboratórios.
SUB-
AMOSTRA
A amostra preparada no laboratório, a partir da amostra
ou sub-amostra.
AMOSTRA
LABORATORIAL
É uma porção pesada da amostra de laboratório para
análise química.
ALÍQUOTA
QUÍMICA ANALÍTICA - FFC
ETAPAS NO PROCESSO DE AMOSTRAGEM
60
 IDENTIFICAÇÃO DA POPULAÇÃO
 LEMBRETE
Amostra: Pequena fração representativa do material cuja composição se
deseja determinar.
Composição: deve refletir a composição média do todo.
Fonte: Google
QUÍMICA ANALÍTICA - FFC
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DIAGRAMA DE AMOSTRAGEM NO LABORATÓRIO 
61QUÍMICA ANALÍTICA - FFC
TIPOS DE AMOSTRAS
62
HOMOGÊNEA
GASOSO
LÍQUIDO 
SÓLIDO 
HETEROGÊNEA SÓLIDO 
Qualquer porção é representativa
Analito apresenta-se bem
distribuído por toda a amostra.
Triturar pequena porção.
Analito não está tão bem
distribuído por toda a amostra.
A amostra apresenta diferença
quanto ao tamanho de partículas.
Triturar pequena porção
QUÍMICA ANALÍTICA - FFC
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AMOSTRAGEM 
63
ROTEIRO DE AMOSTRAGEM
1. Preparar a Lista de Checagem (checklist);
2. Material utilizado para a coleta;
3. Preservação da amostra;
4. Identificação das amostras;
5. Acondicionamento e transporte;
6. Equipamentos de segurança;
QUÍMICA ANALÍTICA - FFC
AMOSTRAGEM - ÁGUAS INTERIORES E COSTEIRAS
64
AGUAS DOCES
(SUPERFICIAIS)
Pontos que serão 
amostrados;
Seleção de replicatas;
Volume necessário para as 
análises.
AGUAS DOCES 
(SUBTERRÂNEAS)
Pontos que serão amostrados 
e diferentes profundidades;
Seleção de replicatas;
Volume necessário para as 
análises.
AGUA COSTEIRAS
Pontos que serão 
amostrados;
Seleção de replicatas;
Volume necessário para as 
análises.
QUÍMICA ANALÍTICA - FFC
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AMOSTRAGEM - ÁGUAS INTERIORES E COSTEIRAS
65
ALGUNS CUIDADOS DE COLETA
Os frascos devem ser inertes e permitir um vedação
eficiente.
Frascos limpos e de boca larga.
Não tocar a parte interna dos frascos e do material
de coleta (como tampas), nem deixá-los expostos ao
pó, fumaça e outras impurezas .
Aos coletores fazer a limpeza nas mãos com álcool
70°, e não fumar, não falar ou comer durante o
procedimento da coleta de amostras.
Deve-se também adotar o uso de EPI’s, quando
possível.
Os frascos de coleta devem permanecer abertos
apenas o tempo necessário para o seu
preenchimento e devem ser mantidos ao abrigo do
sol.
Borossilicato
Borossilicato
Âmbar
Polietileno
QUÍMICA ANALÍTICA - FFC
AMOSTRAGEM - SOLOS
66
SOLOS
Profundidade (0-20 cm);
Quantidade de amostra;
Amostras compostas;
Seleção da área;
Divisão da área em glebas 
homogêneas.
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AMOSTRAGEM - SOLOS
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SELEÇÃO DA ÁREA
Divisão da área em lotes menores;
Cor, textura e declividade do solo;
Cada área tem uma amostra 
composta;
Fonte: Google
QUÍMICA ANALÍTICA - FFC
AMOSTRAGEM - SOLOS
68
COLETA DA AMOSTRA
Amostra simples - é a porção
coletada em cada ponto da área.
Amostra composta - é o conjunto
de várias amostras simples (12 a
20). Desta amostra composta será
retirado 500 g para enviar para
laboratório.
Fonte: Google
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AMOSTRAGEM - GASES
69
GASES
Escolha de filtro adsorvente;
Utilizar uma bomba que 
aspire as emissões do 
ambiente (filtro)
Tratar o filtro (própria
amostra), de acordo com o 
tipo de análise a ser 
realizada.
http://fasteronline.com.br/ 
bomba-de-amostragem-de-
ar/
QUÍMICA ANALÍTICA - FFC
AMOSTRAGEM –
ROCHAS, MINERAIS, MINÉRIOS, SOLOS E SEDIMENTOS
70
SÓLIDOS NÃO PULVERIZADOS
Retirada de uma porção representativa
Processar e homogeneizar;
Obtenção da amostra (tamanho 
adequado para análise).
OBSERVAÇÃO
Podem apresentar composições
diferentes em porções retiradas ao
acaso, cuidados com amostragem e
preparação da amostra.
Considerar que a amostra de
laboratório (massa de 0,1 a 10 g) poderepresentar toneladas do material.
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AMOSTRAGEM - PETRÓLEO E SEUS PRODUTOS
71QUÍMICA ANALÍTICA - FFC
EXERCÍCIO 5 - QUÍMICA ANALÍTICA
72QUÍMICA ANALÍTICA - FFC
1. Marque a informação INCORRETA:
(a) A coleta e a preservação das amostras devem ser feitas com o uso de técnicas adequadas,
sem o que os resultados podem não refletir as condições do momento em que a coleta foi
realizada.
(b) Sendo a coleta parte integrante do processo analítico e sua execução contribuindo
decisivamente para os resultados, o elemento designado para efetuá-la deve estar devidamente
treinado sobre as técnicas de amostragem e preservação.
(c) Devem ser tomados cuidados com a estocagem, manutenção e transporte do material de
coleta.
(d) Cuidado especial deve ser tomado no transporte da frascaria, equipamentos e reagentes, a
fim de evitar respectivamente quebras, danos e derramamentos. Para o transporte de reagentes
e frascos de amostras vazios, recomenda-se utilizar uma caixa sem engradado ou divisória.
(e) O material de coleta deve receber manutenção periódica programada, para estar sempre
apto ao uso. Considera-se manutenção desde a simples lavagem de um frasco até a revisão de
um aparelho eletrônico.
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EXERCÍCIO 5 - QUÍMICA ANALÍTICA
73QUÍMICA ANALÍTICA - FFC
2. Quais os critérios para uma boa coleta de amostra?
R = Ter muito claramente qual é o problema inicial, isto é, qual é o problema a ser resolvido
com a análise química, seja ela um estudo ambiental ou uma operação de monitoramento
ambiental.
O analista pode estabelecer o protocolo analítico com três etapas gerais: a coleta da amostra e
o seu tratamento; a escolha e a aplicação do método para determinação do analito; e o
tratamento e a avaliação dos dados obtidos com relação ao problema proposto.
3. Quais destes aspectos são relevantes para uma amostragem?
a) Condições metereológicas, exatidão da análise, grau de heterogeneidade, custo da amostra,
planificação, concentração do analito de interesse, logística, disponibilidade de equipamentos.
b) Exatidão da análise, grau de heterogeneidade, custo da amostra, concentração do analito de
interesse, logística, disponibilidade de equipamentos.
c) Condições metereológicas, exatidão da análise, custo da amostra, planificação, concentração
do analito de interesse, disponibilidade de equipamentos.
d) Exatidão e precisão da análise, estado físico, custo da amostra, planificação, concentração do
analito de interesse, logística.
ETAPAS DA SEQUÊNCIA ANALÍTICA
74
Qual o 
problema 
analítico
Escolha do
método
Amostragem
Preparo e 
tratamento da
da amostra
Calibração
Medida
analítica
Interpretação 
dos resultados
Ação
Qual é a informação
analítica desejada? 
Separação da espécie 
de interesse 
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75
Pré-tratamento da amostra
ERROS SISTEMÁTICOS NO PREPARO DE AMOSTRAS 
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 Capacitação dos analistas;
 Infraestrutura do laboratório.
“A confiabilidade de um resultado depende mais de quem
o produz do que como é obtido. Não existem maus
métodos, mas apenas maus analistas que não atentam
para as suas próprias limitações” (Abbey, 1981).
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ERROS E INCERTEZAS NA SEQÜÊNCIA ANALÍTICA 
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ERROS POR CONTAMINAÇÃO
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Contaminantes no ar
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ERROS POR CONTAMINAÇÃO
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Contaminantes presente na pele
QUÍMICA ANALÍTICA - FFC
ERROS POR CONTAMINAÇÃO - IMPUREZAS NA ÁGUA
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 A produção da água deverá ser conduzida em local com Classe de limpeza
apropriada;
 A qualidade da água, como reagente, é definida por métodos padrões
internacionais (ASTM e ISSO® como Tipo I, II, III ou IV), em função de
parâmetros físico-químicos.
 Para fins de tratamento, um sistema que produz água de altíssima pureza
(Tipo I, resistividade maior que 18,2 MΩ.cm).
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 Água ultra pura é um pré-requisito indispensável, podendo ser obtida em
volumes razoáveis com a combinação de sistemas de purificação.
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ERROS POR CONTAMINAÇÃO - IMPUREZAS NA ÁGUA
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ERROS EM ANÁLISES QUÍMICAS
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Até a próxima aula!
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