Aula 10 Preparo e Padronização da Solução de KMnO4 0,02 mol L 1

Prévia do material em texto

Aula Prática 10: Volumetria de Óxido-redução 
Preparo e Padronização da Solução de KMnO4 0,02 mol L-1 
 
1. Introdução 
Quando numa reação química ocorre transferência de elétrons, ela é chamada de 
reação de óxido-redução ou simplesmente redox. Um grande número de análise baseia-se em 
reações deste tipo, incluindo vários métodos volumétricos, como por exemplo, as 
determinações permanganimétricas. 
Este método volumétrico envolve uma reação de óxido-redução em meio ácido, na qual 
íons MnO-4 são reduzidos a Mn2+. Neste meio a espécie é um oxidante forte e sua semi-reação 
de oxidação pode ser expressa por: 
 
MnO-4 + 8 H+ + 5 e- 4 Mn2+ + 4 H2O Eº = 1,51 V 
Geralmente, não é necessário o uso de indicadores em titulações permanganométricas, 
pois um pequeno excesso de titulante confere a solução uma coloração rósea, que indica o 
ponto final da titulação. Uma das desvantagens das análises permanganimétricas é a de não 
poder preparar uma solução padrão de permanganato de potássio por simples pesagem do sal 
e posterior diluição, visto que esta substância não é um padrão primário. Geralmente, ela 
apresenta contaminação por MnO2 (dióxido de manganês) que tem propriedade de catalisar a 
reação entre os íons MnO-4 e as substâncias redutoras presentes na água destilada usada na 
preparação da solução padrão. Assim sendo, antes da padronização da solução é necessário 
que o dióxido de manganês seja eliminado por filtração. 
 
4 MnO42-+ 2 H2O 4 MnO2 + 3 O2 + 4 OH- (Substancia orgânica redutora) 
 
2. Objetivos 
Preparar e padronizar uma solução de permanganato de potássio (KMnO4) 0,02 mol L-1, 
com solução padrão de oxalato de sódio (Na2C2O4), em meio ácido. 
 
3. Materiais e Reagentes 
� Béquer de 50 mL; 
� Balão volumétrico de 250mL; 
� Balão de fundo chato de 500mL; 
� Sistema de refluxo; 
� Sistema de filtração a vácuo (funil 
sinterizado) 
� Bureta de 50 mL; 
 
� Proveta de 10 mL; 
� Chapa aquecedora; 
� Solução de Permanganato de potássio 
0,002 mol L-1 (MM. 158,03 g/mol) 
� Água destilada; 
� Oxalato de sódio P.A. (MM. 134,0 g/mol) 
 
4. Procedimento Experimental 
 
4.1. Preparo da solução de KMnO4 
� Pesar em um béquer a massa de KMnO4 necessária para preparar 250 mL de solução 0,02 
mol L-1. Transferir para o balão volumétrico e completar o volume com água destilada recém 
fervida (agitar por 5 segundos); 
� Levar a solução para o balão de fundo chato de 500mL. 
� Montar o sistema de refluxo e manter por 15 a 30 minutos. Deixar esfriar em temperatura 
ambiente; 
� Filtrar a vácuo a solução, onde os insolúveis (impurezas) serão retidos no funil sinterizado; 
� Conservar a solução em frasco escuro e rotular. 
 
4.2. Padronização da solução de KMnO4 
Na padronização, a solução de KMnO4, esta será titulada com uma solução padrão de oxalato 
de sódio de concentração conhecida. 
 
 
 
� Pesar a quantidade de oxalato de sódio P.A, previamente seco em estufa a 120ºC durante 
duas horas, que corresponda a 20mL de solução 0,02 mol/L de KMnO4. 
� Transferir o sal para um erlenmeyer e adicionar 50mL de água destilada recém fervida. 
� Aquecer a solução do erlenmeyer numa chapa aquecedora até o início da ebulição. Nesta 
análise não há a necessidade do uso do indicador, pois um ligeiro excesso da solução de 
permanganato é suficiente para mudar a cor da solução do erlenmeyer, de incolor para 
rósea. 
� Adicionar, cuidadosamente, 10 mL de solução de ácido sulfúrico 1:1(V/V). 
 
4.3. Titulação 
� Titular a solução do padrão primário até aproximadamente o ponto de equivalência; 
� Aquecer o conjunto a uma temperatura de 55 a 60ºC e finalizar a titulação gota a gota até o 
aparecimento da coloração rósea; 
� Repetir a operação. 
 
5. Referências Bibliográficas 
BACCAN, N., Química analítica quantitativa elementar. Editora Edgard Blucher. Unicamp. São 
Paulo, 1979.BELLATO, C. R. Et al, Laboratório de química analítica. Editora UFV. Viçosa - São 
Paulo, p.67 – 69.2002.. 
2 MnO4 + 16H+ + 5 C2O42- 10 CO2 + 8 H2O + 2 Mn2+