Aula 07 Análise da Alcalinidade Total da Soda Cáustica Comercial

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Aula Prática 07: Volumetria de Neutralização 
Análise da Alcalinidade Total da Soda Cáustica Comercial 
 
1. Introdução 
Dois métodos podem ser usados para se determinar à mistura de Carbonato de Sódio 
(Na2CO3) e de Hidróxido de Sódio (NaOH) na soda cáustica comercial. 
No primeiro método, inicialmente, determina-se o álcali total (carbonato + hidróxido) pela 
titulação com solução padrão de ácido clorídrico 0,1 mol/L e indicador metilorange, ou metilorange, ou 
azul de bromofenol. Numa outra alíquota da solução, precipita-se o carbonato com um ligeiro excesso 
de solução de cloreto de bário (BaCl2) e sem filtrar, titula-se a solução com ácido padrão do ácido e azul 
de timol ou fenolftaleína como indicador. Esta titulação dá o teor de hidróxido de sódio e por subtração 
deste valor do volume na primeira titulação, se tem o volume de ácido correspondente ao carbonato de 
sódio. 
 
Na2CO3(aq) + BaCl2(aq) BaCO3(s) + 2 NaCl(aq) 
 
O segundo método adota um indicador misto, constituído por 6 partes de azul de timol e 1 
parte de vermelho de cresol. Esta mistura é violeta no pH 8,4, azul no pH 8,3 e rosa no pH 8,2. Com 
este indicador misto, a mistura tem a cor violeta em solução alcalina e vira para o azul nas vizinhanças 
do ponto de equivalência. Ao se fazer à titulação, o ácido é adicionado lentamente até que a solução 
tenha coloração rosa. Neste estágio, todo o hidróxido foi neutralizado e o carbonato convertido a 
hidrogenocarbonato. Seja V(mL) o volume do ácido padrão consumido: 
OH- + H+ H2O 
CO3
2- + H+ HCO3
- 
 
Faz-se outra titulação com o indicador metilorange, ou metilorange e carmim de índigo, ou azul 
de bromofenol, e sendo V(mL) o volume de ácido consumido, temos: 
 
OH -+ H+ H2O 
CO32- + 2H+ H2CO3 
 H2CO3 H2O + CO2 
 
Então é possível determinar o teor correspondente ao hidróxido e ao carbonato e a 
alcalinidade total. Para se obter resultados satisfatórios com este método, a solução titulada deve estar 
fria a 0°C e deve-se impedir, tanto quanto for possível, a perda de dióxido de carbono, mantendo-se a 
ponta da bureta dentro do líquido. Portanto, este método é extremamente inviável em relação ao 
primeiro. 
 
2. Objetivos 
Determinar a concentração de álcali total (carbonato e hidróxido) de uma amostra de soda 
cáustica comercial por titulação com solução de HCl 0,1 mol/L padronizada, utilizando o primeiro 
método de análise. 
 
3. Materiais e Reagentes 
 
 Béquer de 400 mL 
 Espátula e bastão de vidro 
 Proveta de 250 mL 
 Balão volumétrico de 1000mL 
 Erlenmeyer de 250 mL (3 por grupo) 
 Pipetas volumétricas de 50mL 
 Manta aquecedora e reostato 
 Termômetro 
 Bureta de 50 mL 
 Pipeta graduada de 10 mL 
 Agitador magnético 
 Barra magnética 
 Soda cáustica comercial 
 Fenolftaleína 1% 
 Solução de ácido clorídrico 0,1 mol/L 
 Solução de cloreto de bário 5% 
 Alaranjado de metila 1% 
 
 
4. Procedimento Experimental 
 
4.1. Preparação da amostra (por turma): 
 
 Pese num béquer de 400 mL cerca de 5g de soda cáustica e adicione cerca de 250 mL de água 
destilada para dissolver a amostra. Agite com cuidado, pois a amostra é corrosiva! 
 
Transfira quantitativamente para um balão volumétrico de 1000 mL. Lave o béquer com porções de 
água destilada e complete o menisco no traço de aferição. Agite bastante o balão. 
 
4.2. Determinação do Teor da Pureza da Soda Cáustica 
 
 Pipete duas alíquotas de 25 mL da solução da amostra e transfira para dois erlenmeyer de 250 mL. 
 No primeiro erlenmeyer, adicione duas gotas do indicador alaranjado de metila. Lave a bureta com a 
solução de HCl 0,1 mol/L e acerte o menisco. Titule a amostra do primeiro erlenmeyer até mudança 
de cor de alaranjado para vermelho (rosado). Anote o volume. A diferença entre os volumes gastos 
pelos grupos não deve ser maior que 0,1mL. Nesta titulação obtém-se a alcalinidade total (hidróxido 
+ carbonato). 
 No segundo erlenmeyer, aqueça a outra alíquota de 25 mL até 50°C e adicione gota a gota, com o 
auxílio de uma pipeta, solução de cloreto de bário 5% até que não se forme precipitado. 
(Aproximadamente 5 mL). 
 Resfrie a temperatura ambiente, adicione duas gotas de fenolftaleína 1%. Acerte e titule com 
solução de ácido clorídrico 0,1 mol/L muito lentamente, com agitação constante. Nesta titulação 
obtém-se a alcalinidade devida ao hidróxido. O ponto final é a mudança de cor do indicador de rosa 
para incolor. 
 Calcule o teor de hidróxido e carbonato na soda cáustica. 
 
 
 
5. Resultados 
Primeiro volume gasto de HCl com amostra de soda (mL): 
Segundo volume gasto de HCl com amostra de soda (mL): 
% NaOH na Soda cáustica comercial: 
% Na2CO3 na Soda cáustica comercial: 
 
6. Questões Pós - Laboratório 
1. Calcule a concentração de hidróxido se sódio e carbonato de sódio na amostra de rósea cáustica 
comercial, sabendo-se que: MM NaOH: 44 g/mol e MM Na2CO3: 105,99 g/mol. 
 
2. O que acontece com a amostra ao adicionar gota a gota, solução de cloreto de bário 1%? O resultado 
deste procedimento interfere na análise? Justifique. 
3. Pesquise sobre o processo industrial de obtenção da soda cáustica. 
 
7. Referências Bibliográficas 
VOGEL, A.I. Análise Química Quantitativa. 5ª Edição. Rio de Janeiro: Livros Técnicos e Científicos, 
1992.