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Amostragem e Preparo de Amostra Bromatologia Prof.ª Larissa A. Costa Nutrição Amostragem Amostragem A amostragem é o processo pelo qual se obtém informação sobre um todo (população), examinando-se apenas uma parte do mesmo (amostra). Amostra Consiste em um conjunto de indivíduos retirados de uma população, a fim de que seu estudo estatístico possa fornecer informações importantes sobre aquela população. Assim, analisando-se uma amostra chega-se a resultados que podem ser atribuídos á população inteira. Amostra Uma das maneiras de se conseguir representatividade é fazer com que o processo de escolha da amostra seja aleatório, ou seja, totalmente ao acaso. Etapas da análise Amostragem (coleta da amostra) Preparo da amostra Análise Preservação (contraprova) Descarte Coleta da amostra A coleta da amostra é a primeira fase da análise. As amostras poderão ser colhidas em locais de: fabricação, preparo, depósito, transporte e exposição à venda. Coletar em quantidade suficiente para análise. Acondicionar a amostra de forma a manter a sua integridade. Identificar a amostra. As amostras deterioráveis serão conservadas sob refrigeração ou sob congelamento. Coleta da amostra A amostra deverá ser representativa do lote. Tamanho da amostra: • Coletar amostras correspondentes à raiz quadrada de x+1, onde x é igual ao número de unidades do lote. Ex.: Em um lote com 100 unidades, coletar a raiz quadrada de 100+1 √101 = 10 unidades Amostragem - Etapas O processo de amostragem compreende três etapas principais: Coleta da amostra bruta Preparação da amostra de laboratório Preparação da amostra para análise Amostra bruta Amostra de laboratório Amostra para análise Réplica em tamanho reduzido da população Redução da amostra bruta Redução da amostra de laboratório População Amostra Bruta Amostra de laboratório Amostra para análise A amostra bruta deve ser uma réplica, em tamanho reduzido da população considerada. Amostra de Laboratório RECEPÇÃO DA AMOSTRA: verificar as condições de armazenamento, temperatura, integridade. FORMULÁRIO DE RECEBIMENTO: tipo de amostra, data, hora, nome do cliente, etc. ENCAMINHAMENTO PARA A ÁREA TÉCNICA: sem qualquer identificação do cliente. PREPARAÇÃO DA AMOSTRA PARA ANÁLISE: porções menores, o restante será armazenado como amostra de contraprova. Formulário de Recebimento Amostra de Laboratório A redução da amostra bruta para a amostra de laboratório vai depender do tipo de produto a ser analisado e da análise. Alimentos Secos (em pó ou granulados): • Diferem na textura, na densidade e no tamanho das partículas. • Devem ser moídas ou misturadas. Quarteador Manual Equipamentos AMOSTRADOR TIPO RIFFLE: • Joga-se a amostra com uma pá e ela se dividirá em canaletas alternadas. • A amostra é coletada em duas caixas, em porções iguais. • O material, em uma das caixas é reservado e o outro descartado. ** Processo repetido quantas vezes forem necessárias até obter o tamanho ideal de amostra. Equipamentos AMOSTRADOR TIPO BOERNER. • A amostra é colocada em um funil e cai nas laterais de uma cone. • Em seguida despejada em duas caixas em quantidades iguais. • O material de uma das caixas é reservado e o da outra descartado. ** Processo repetido quantas vezes forem necessárias até obter o tamanho ideal de amostra. Amostra de Laboratório Alimentos Fluidos Misturar bem o líquido no recipiente por agitação, por inversão e por repetida troca de recipientes. Retirar porções de líquido de diferentes partes do recipiente (fundo, meio e superfície), misturando as porções no final. *Bebidas gaseificadas: retirar o gás previamente por agitação Amostra de Laboratório Alimentos pastosos (pudins, molhos, compotas de frutas, vegetais em salmoura e produtos enlatados em geral): As amostras devem ser liquidificadas, misturadas e as alíquotas retiradas para análise. Alimentos em emulsão (manteiga e margarina): As amostras devem ser cuidadosamente aquecidas a 35ºC em frasco com tampa e depois agitado para homogeneização. A partir daí são retiradas alíquotas necessárias para análise. Amostra de Laboratório Carnes, peixes e vegetais A amostra deve ser picada ou moída e misturada. Depois deve sofrer quarteamento. A estocagem deve ser sob refrigeração. Amostra de Laboratório Frutas: As frutas devem ser cortadas ao meio e em seguida repartida em quatro partes. Duas partes opostas devem ser descartadas e as outras duas partes devem ser picadas ou tituradas em liquidificador. Confiabilidade dos resultados e tratamento dos dados. A principal meta de um laboratório deve ser a produção de dados analíticos de alta qualidade, através de medidas que sejam exatas, confiáveis e reprodutíveis. Confiabilidade dos Resultados A confiabilidade dos resultados em um método analítico vai depender de vários fatores como: Exatidão: Indica o quão próximo do valor aceito como referência, está o valor medido em laboratório. Como????? Comparando os seus resultados com os resultados obtidos na literatura. Precisão: Indica o quanto as medidas repetidas estão próximas umas das outras. Como???? Através da medida da média e desvio padrão entre os resultados, ou seja, quanto menor o desvio padrão, maior a precisão. Confiabilidade dos Resultados Se, por exemplo, em três medições uma balança apresentar as seguintes massas, 100 g, 115 g e 95 g, isso significa que a balança não é precisa. Especificidade: É a capacidade que o método possui de medir o composto de interesse independente a presença de outros componentes Ex.: impurezas, produtos de degradação e componentes da matriz. Confiabilidade dos Resultados Sensibilidade: É a menor quantidade do componente que se consegue medir sem erro. Confiabilidade dos Resultados Confiabilidade dos Resultados Repetibilidade: Refere-se à aceitação do resultado de um experimento, quando efetuado mais de uma vez por um mesmo operador, utilizando, necessariamente, a mesma aparelhagem, em um mesmo laboratório. **é como fazer um bolo várias vezes na mesma cozinha, sempre do mesmo jeito, vendo se sempre sai igual. Confiabilidade dos Resultados Reprodutibilidade: É a expressão da precisão quando o método é realizado nas mesmas condições, mas em vários laboratórios diferentes. Processamento de Dados MÉDIA • É definida como a soma das n medidas dividida por n. Onde: X = média X1, X2, X3..., Xn= medidas analíticas n= nº de medidas Processamento de Dados DESVIO PADRÃO MÉDIO DESVIO PADRÃO Tipos de Erros Analíticos •Erros de leitura de medidas volumétricas; •Erros de preparação de padrões; •Erro de diluições; •Erro devido à limpeza deficiente da vidraria utilizada. Erros operacionais •Identificação imprópria da amostra; •Falhas em descrever as observações e informações importantes; •Erros no registro de registro dos dados na hora de lançar no Excel. Erros pessoais • Erro devido ao uso de reagentes impuros e de má qualidade. Erros devido a reagentes Essa parte você constrói... Essa parte você constrói... Bons estudos!!
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